【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的测定，具体涉及一种采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法。
技术介绍
1、羧甲基纤维素盐是纤维素的羧甲基化衍生物，具有增稠、粘结、成膜等作用，广泛应用于食品、医药、化工、新能源等领域，是应用最广泛的水溶性纤维素衍生物之一。以羧甲基纤维素钠(cmc-na)为例说明其常见的制备方法：以纤维素为原料，通过氢氧化钠碱化后得到碱纤维素，一氯乙酸中的羧甲基取代碱纤维素上的羟基，得到的水溶性纤维素衍生物。由于碱液的存在，使得一氯乙酸发生水解副反应，使得羧甲基纤维素钠中含还有氯化钠等杂质，影响了产物纯度，反应副产物如nacl在后续的工业除杂中可能不会被完全去除。
2、羧甲基纤维素钠在不同应用中对氯化钠含量的要求不同，因此准确测定羧甲基纤维素钠中的氯化钠含量至关重要。
3、目前对于羧甲基纤维素钠中氯化钠含量的测试主要采用gb/t 13025.5-2012中的莫尔法，该方法以铬酸钾作为指示剂，用硝酸银标准溶液直接滴定氯离子，首先生成氯化银沉淀，当溶液中氯离子反应完全后，生成砖红色铬酸银为滴定终点。但是，该方法应用到羧甲基纤维素钠中氯化钠含量测定时，需要先将羧甲基纤维素钠进行溶解。但是，由于羧甲基纤维素钠水溶液的粘度过大，离子扩散速度与沉淀反应速度缓慢，颜色变化具有滞后性，变色终点延迟出现而导致过滴定。为了解决此问题，一般通过加入过氧化氢及高温加热来降低其粘度，溶解及降粘过程缓慢且前处理复杂，经过6小时的高温搅拌后仍无法达到滴定最佳粘度。而且，颜色变化不明显，难以判断终
4、因此，有必要提供一种羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的高效测试方法，保证其良好的测试准确性以及较短的测试时间，这是亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于提供一种采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法。本专利技术的方法解决了现有技术中测试羧甲基纤维素盐中氯化物含量的方法存在的操作过程繁琐、实验误差大的问题。
2、为达上述目的，本专利技术采用技术方案：
3、本专利技术提供一种采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，所述方法包括以下步骤：
4、(1)前处理：
5、对羧甲基纤维素盐进行灰化处理，得到灰化产物，所述灰化产物中包括氧化物和无机盐残渣；
6、对所述碳化产物进行溶解后，得到样品溶液；
7、(2)通过离子色谱法测量所述样品溶液中的氯离子含量，并计算得到氯化物的含量。
8、本专利技术的方法中，通过灰化处理可以除去有机物基体，得到氧化物(例如氧化钠)和无机盐残渣，经过溶解之后，氯离子进入样品溶液中，通过离子色谱法测量样品溶液中的氯离子含量，进而计算得出羧甲基纤维素盐中的氯化物含量。离子色谱法的灵敏度高、选择性好，可以精确地测试溶液中各种微量离子含量，因此本专利技术的方法可以大大提高测试的准确性。
9、以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为对本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
10、优选地，所述灰化处理的温度为400℃～600℃，例如400℃、420℃、440℃、450℃、465℃、480℃、500℃、525℃、550℃、570℃或600℃等。
11、本专利技术中，灰化处理的温度和时间的具体搭配情况可适当调整，以灰化完全为目的。
12、作为本专利技术所述方法的一个优选技术方案，所述灰化处理前，对所述羧甲基纤维素盐进行碳化处理。
13、优选地，所述碳化处理的温度为200℃～350℃，例如200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、315℃、325℃、340℃或350℃等。
14、在一个实施方式中，碳化至样品不冒烟且完全变黑。
15、本专利技术对碳化和灰化的方式不作限定，例如可以通过将羧甲基纤维素盐放置在马弗炉内或者电炉上进行加热。
16、作为本专利技术所述方法的一个优选技术方案，所述方法还包括对羧甲基纤维素盐进行预处理，所述预处理包括：对羧甲基纤维素盐进行烘干至恒重。
17、优选地，所述烘干的温度为105℃～120℃，例如105℃、110℃、115℃或120℃等。
18、作为本专利技术所述方法的一个优选技术方案，所述溶解采用的试剂为水。
19、在一个实施方式中，水为超纯水。
20、本专利技术对羧甲基纤维素盐的具体种类不作限定，可以是羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素锂等。
21、在一个实施方式中，所述羧甲基纤维素盐为羧甲基纤维素钠，所述氯化物为氯化钠。
22、在一个实施方式中，所述羧甲基纤维素盐为羧甲基纤维素锂，所述氯化物为氯化锂。
23、作为本专利技术所述方法的一个优选技术方案，所述离子色谱法测量所述样品溶液中的氯离子含量的方法包括：
24、配制一系列不同氯离子浓度的标准溶液，对标准溶液进行离子色谱法测定，绘制氯离子浓度和峰面积的工作曲线；
25、对所述样品溶液进行离子色谱法测定，得到色谱图；
26、根据所述的氯离子浓度和峰面积的工作曲线和所述的色谱图，得到样品溶液中的氯离子含量。
27、作为本专利技术所述方法的一个优选技术方案，按照下述公式(1)计算得到氯化物的含量：
28、
29、式中：
30、ω氯化物：羧甲基纤维素盐中的氯化物的含量，单位为％；
31、ρcl-：测得样品溶液中的氯离子浓度；
32、v定容：样品溶液的体积；
33、m样品：样品的质量；
34、m：氯化物的摩尔质量。
35、在一个实施方式中，ρcl-的单位为毫克每升(mg/l)，v定容的单位为毫升(l)，m样品的单位为克(g)，m的单位为克每摩尔(g/mol)。
36、本专利技术中，样品的质量m样品指的是干燥的羧甲基纤维素盐的质量。
37、作为本专利技术所述方法的一个优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
38、步骤一：羧甲基纤维素钠的前处理
39、①样品烘干：将羧甲基纤维素钠在烘箱中烘干至恒重；
40、②取样：称取一定量烘干后的羧甲基纤维素钠样品于带盖陶瓷坩埚中，同时称量2个样品作为平行样及1个空坩埚作为空白试验；
41、③碳化：将两个平行样及1个空白放入马弗炉中，在200℃～350℃下进行碳化直至碳化完全；
42、④灰化：升温至400℃～600℃下进行灰化直至灰化完全；
43、⑤冷却至室温后，将灰化后的残渣加水定容配成样品溶液；
44、步骤二：离子色谱法测定
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1.一种采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，其特征在于，所述灰化处理的温度为400℃～600℃。
3.根据权利要求1或2所述的采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，其特征在于，所述灰化处理前，对所述羧甲基纤维素盐进行碳化处理；
4.根据权利要求1-3任一项所述的采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，其特征在于，所述方法还包括对羧甲基纤维素盐进行预处理，所述预处理包括：对羧甲基纤维素盐进行烘干至恒重；
5.根据权利要求1-4任一项所述的采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，其特征在于，所述溶解采用的试剂为水。
6.根据权利要求1-5任一项所述的采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，其特征在于，所述羧甲基纤维素盐为羧甲基纤维素钠，所述氯化物为氯化钠；或者，
7.根据权利要求1-6任一项所述的采用离子色谱法测定羧甲基纤维素
8.根据权利要求1-7任一项所述的采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，其特征在于，按照下述公式(1)计算得到氯化物的含量：
9.根据权利要求1-8任一项所述的采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，其特征在于，所述灰化处理的温度为400℃～600℃。
3.根据权利要求1或2所述的采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，其特征在于，所述灰化处理前，对所述羧甲基纤维素盐进行碳化处理；
4.根据权利要求1-3任一项所述的采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法，其特征在于，所述方法还包括对羧甲基纤维素盐进行预处理，所述预处理包括：对羧甲基纤维素盐进行烘干至恒重；
5.根据权利要求1-4任一项所述的采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟方，姚凌峰，林彦杰，李辉，
申请(专利权)人：蜂巢能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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