LC-ICP-MS联用测定砷形态的前处理方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种LC‑ICP‑MS联用测定砷形态的前处理方法及其应用，涉及液相色谱‑电感耦合等离子体质谱联用的技术领域，包括以下步骤：（a）样本、硒酸根溶液以及沉淀剂混合后得到样本溶液，取样本溶液进行固液分离，得到第一清液；（b）将第一清液干燥后再加入流动相复溶，之后经固液分离，得到第二清液，取第二清液通过LC‑ICP‑MS进样分析。本发明专利技术提供的前处理方法，以硒酸根离子作为内标进行样本前处理的校准，能够有效实现前处理校准的目的，从而有效减少了操作所引起的误差，同时操作步骤简单，避免了操作的复杂性，因而达到了显著提高LC‑ICP‑MS检测准确性的技术效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及液相色谱-电感耦合等离子体质谱（lc-icp-ms）联用的，尤其是涉及一种lc-icp-ms联用测定砷形态的前处理方法及其应用。

技术介绍

1、高效液相色谱（hplc）偶联电感耦合等离子体质谱（icp-ms）可对砷的不同形态的含量进行测定，icp-ms系统中引入的含有大量总溶解固体的流动相和血浆样品会导致基质积累在取样锥上，从而造成仪器信号产生漂移，长期分析中会造成灵敏度逐渐丧失。

2、lc-icp-ms测定人血浆中不同形态的砷，未添加内标校准的方法会导致检测的不准确性。为了达到内标校准的作用，现有技术中可以采用t型三通阀（两个入口和一个出口）进行柱后在线内标添加，这虽然能够通过内标校正消除砷信号的漂移，但是其操作过程较复杂。

3、使用lc-icp-ms法定量测定人血浆中亚砷酸（as-iii）、砷酸（as-v）、单甲基砷酸（mma-v）以及二甲基砷酸（dma-v）含量，选用合适内标校准样本前处理过程的误差；方法学预试阶段采用多种金属元素或者化合物进行内标方法学的预试，然而在多次进样后，内标的响应降低或者峰型变差，导致均本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种LC-ICP-MS联用测定砷形态的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述样本包括血浆；

3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述硒酸根溶液的浓度范围为1~5μg/mL。

4.根据权利要求1-3任一项所述的前处理方法，其特征在于，所述样本与所述硒酸根溶液的体积比范围为（5~20）：1。

5.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述沉淀剂包括甲醇和乙腈中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的前处理方法，其特征在于，所述沉淀剂为甲醇和乙腈的混合液。...

【技术特征摘要】

1.一种lc-icp-ms联用测定砷形态的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述样本包括血浆；

3.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述硒酸根溶液的浓度范围为1~5μg/ml。

4.根据权利要求1-3任一项所述的前处理方法，其特征在于，所述样本与所述硒酸根溶液的体积比范围为（5~20）：1。

5.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述沉淀剂包括甲醇和乙腈中的至少一种。

6.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟林，赵亮，刘倩，
申请(专利权)人：北京昭衍新药研究中心股份有限公司，
类型：发明
国别省市：