【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电子特种气体产品分析检测，尤其涉及一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统和方法。
技术介绍
1、氘代氨在集成电路先进制造中主要用于成膜原料，在14纳米及以下纳米制程工艺线作为成膜试剂可使成膜具有更好的阶梯覆盖率。随着14纳米及以下先进工艺的发展，市场潜能逐步提升，氘代氨在使用过程中产生的氘可以用来制作氮化硅和氧氮化硅的钝化薄层，有较重分子质量的氘可以增加特定的晶体管寿命。
2、工业生产的氘代氨存在一定量的n2、o2、ar、co、co2和cd4等杂质，杂质的存在会严重影响其使用功能，因此杂质含量的测定与分析是十分重要的，根据检测结果来判断物质的纯度以此检验氘代氨产品的是否合格。然而目前为止还未见关于氘代氨杂质分析的检测。因此，建立简单、准确、快速、可靠的分析方法对于生产控制及产品质量控制具有十分重要的意义。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统和方法，用于检测该氘代氨产品的杂质含量是否达到了实用标准，为氘代氨产品的检验提供了一种可靠的检测方法。
2、本专利技术一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测方法的具体技术方案如下：
3、一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，包括通过管路连通的切换阀系统、进样系统、色谱柱系统、放空系统、载气系统和检测系统；
4、所述切换阀系统包括：通过管道连通的第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀和第四切换阀，所述第一切换阀和第二切换阀为十通阀，第三切换阀和第四切
5、所述进样系统包括：与第一切换阀连通的样品进口、设置在第一切换阀连通管路上的第一定量环、设置在第二切换阀连通管路上的第二定量环和与第二切换阀连通的样品出口；
6、所述色谱柱系统包括：设置在第一切换阀连通管路上的第一色谱柱、设置在第一切换阀连通管路上的第二色谱柱、设置在第二切换阀连通管路上的第三色谱柱、设置在第三切换阀连通管路上的第四色谱柱、设置在第三切换阀和第四切换阀连通管路上的第五色谱柱；
7、所述放空系统包括：设置在第一切换阀上连通的第一放空管、设置在第二切换阀上连通的第二放空管和设置在第四切换阀上的第三放空管；
8、所述载气系统包括：与第一切换阀连通的第一载气和第二载气、与第二切换阀连通的第三载气和第四载气和与第三切换阀连通的第五载气；
9、所述检测系统包括：与第四切换阀连通的氦离子化检测器。
10、优选的，所述第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀和第四切换阀设置实线和虚线两种不同通路状态，所述第一切换阀②号口与第二切换阀①号口管路连通，第二切换阀⑥号口与第三切换阀⑤号口管路连通。
11、优选的，所述第一切换阀上的①号口连通有样品进口，第一切换阀的③号口和⑩号口之间连通的管路上设置有第一定量环，第一切换阀的⑤号口和⑨号口之间连通有第一色谱柱，第一切换阀的⑧号口连通有第一放空管，第一切换阀的⑦号口连通有第一载气，第一切换阀的④号口连通有第二载气。
12、优选的，所述第二切换阀的②号口连通有样品出口，第二切换阀的③号口和⑩号口之间连通的管路上设置有第二定量环，第二切换阀的⑤号口和⑨号口之间连通有第三色谱柱，第二切换阀的⑧号口连通有第二放空管，第二切换阀的⑦号口连通有第三载气，第二切换阀的④号口连通有第四载气，第一切换阀的②号口与第二切换阀的①号口管路连通。
13、优选的，所述第三切换阀的①号口还和③号口管路连通，第三切换阀的②号口连通有第五载气，第二切换阀的⑥号口与第三切换阀的⑤号口管路连通。
14、优选的，所述第四切换阀的①号口连通有氦离子化检测器，第四切换阀的⑥号口和第一切换阀的⑥号口之间连通有第二色谱柱，第三切换阀的④号口和第四切换阀的②号口之间连通有第四色谱柱，第三切换阀的⑥号口和第四切换阀的②号口之间连通有第五色谱柱，第四切换阀的④号口连通有第三放空管，第四切换阀的③号口与⑤号口管路连通。
15、优选的，所述第一色谱柱为cst柱，第二色谱柱、第四色谱柱为5a柱，第三色谱柱、第五色谱柱为501柱。
16、本专利技术还提供了一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测方法，具体包括以下步骤：
17、s1、将整个装置通入载气进行吹扫，去除装置内的杂质。
18、s2、将第一切换阀和第二切换阀切换到实线通路，将样品气经样品进口从第一切换阀的①号口流入⑩号口后，进入第一定量环，样品气充满第一定量环后进入第一切换阀的③号口流入到②号口，进入第二切换阀的①号口流入⑩号口后，进入第二定量环，样品气充满第二定量环后，经过第二切换阀的③号口流入②号口后，进入样品出口。
19、s3、进样结束后，将第一切换阀切换为虚线通路，打开第二载气的通道，第二载气的载气通过第一切换阀的④号口流入③号口，进入第一定量环，载带第一定量环中的样品通过第一切换阀的⑩号口流入⑨号口，进入第一色谱柱对样品中的h2、o2、ar、n2、co、co2和cd4进行预分离；经过第一色谱柱预分离后的样品气，沿第一切换阀的⑤号口进入⑥号口，进入第二色谱柱，将预分离后的h2、o2、ar、n2、co、co2和cd4经过第二色谱柱再次分离；
20、s4、第四切换阀设置为实线通路状态，经第二色谱柱再次分离的样品依次进入第四切换阀的⑥号口流入①号口进入氦离子化检测器进行检测，最先流出的h2、o2和ar被检测出；然后切换第一切换阀为实线通路状态，第二载气的载气通过第一切换阀的④号口流入⑤号口，进入第一色谱柱，将第一色谱柱中的样品气经⑨号口流入⑧号口，进入第一放空管放空；切换第四切换阀为虚线通路状态，打开第一载气的通道，第一载气的载气进入第一切换阀的⑦号口流入⑥号口，进入第二色谱柱，未被检测的样品气由载气携带通过第四切换阀的⑥号口流入⑤号口，再进入③号口流入④号口，进入第三放空管放空。
21、s5、将第二切换阀切换为虚线通路状态，打开第四载气的通道，第四载气通过第二切换阀的④号口流到③号口，进入第二定量环，载带第二定量环中的样品气通过第二切换阀的⑩号口流入⑨号口，进入第三色谱柱对样品中的h2、o2、ar、n2、co、co2和cd4进行预分离；
22、s6、经过第三色谱柱预分离后的样品气，沿第二切换阀的⑤号口进入⑥号口，进入第三切换阀，此时第三切换阀设置为实线通路状态，预分离的样品进入第三切换阀⑤号口流入到④号口进入第四色谱柱依次分离，最先流出的h2、o2和ar进入第四切换阀的②号口流入③号口，再进入第四切换阀的⑤号口流入④号口，进入第三放空管15放空；
23、然后将第四切换阀和第三切换阀设置为虚线通路状态，打开第五载气的通道，第五载气的载气由第三切换阀的②号口进入①号口，通过第三切换阀的③号口流入④号口，进入第四色谱柱，经过第四色谱柱依次分离的样品气中的cd4在载气的推动下进入第四切换阀的②号口，流入①号口进入氦离子化检测器进行检测，检测出cd4的含量；
24、从第三色谱本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，其特征在于，包括通过管路连通的切换阀系统、进样系统、色谱柱系统、放空系统、载气系统和检测系统；
2.根据权利要求1所述的一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，其特征在于，所述第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀和第四切换阀设置实线和虚线两种不同通路状态，所述第一切换阀②号口与第二切换阀①号口管路连通，第二切换阀⑥号口与第三切换阀⑤号口管路连通。
3.根据权利要求1所述的一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，其特征在于，所述第一切换阀上的①号口连通有样品进口，第一切换阀的③号口和⑩号口之间连通的管路上设置有第一定量环，第一切换阀的⑤号口和⑨号口之间连通有第一色谱柱，第一切换阀的⑧号口连通有第一放空管，第一切换阀的⑦号口连通有第一载气，第一切换阀的④号口连通有第二载气。
4.根据权利要求1所述的一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，其特征在于，所述第二切换阀的②号口连通有样品出口，第二切换阀的③号口和⑩号口之间连通的管路上设置有第二定量环，第二切换阀的⑤号口和⑨号口之间连通有第三色谱柱，第二切换阀的⑧
5.根据权利要求1所述的一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，其特征在于，所述第三切换阀的①号口还和③号口管路连通，第三切换阀的②号口连通有第五载气，第二切换阀的⑥号口与第三切换阀的⑤号口管路连通。
6.根据权利要求1所述的一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，其特征在于，所述第四切换阀的①号口连通有氦离子化检测器，第四切换阀的⑥号口和第一切换阀的⑥号口之间连通有第二色谱柱，第三切换阀的④号口和第四切换阀的②号口之间连通有第四色谱柱，第三切换阀的⑥号口和第四切换阀的②号口之间连通有第五色谱柱，第四切换阀的④号口连通有第三放空管，第四切换阀的③号口与⑤号口管路连通。
7.根据权利要求1所述的一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，其特征在于，所述第一色谱柱为CST柱，第二色谱柱、第四色谱柱为5A柱，第三色谱柱、第五色谱柱为501柱。
8.一种应用权利要求1的系统检测氘代氨产品中杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
9.根据权利要求8所述的一种检测氘代氨产品中杂质的方法，其特征在于，所述载气系统中的载气压力为0.45Mpa，所述第一色谱柱、第四色谱柱和第五色谱柱的使用温度为50℃、第二色谱柱的使用温度为65℃、第三色谱柱的使用温度为80℃。
10.根据权利要求8所述的一种检测氘代氨产品中杂质的方法，其特征在于，所述样品气在第一色谱柱CST柱、第三色谱柱501柱预分离，第二色谱柱5A柱分离H2、O2+Ar；第四色谱柱5A柱分离CD4；第五色谱柱501柱分离N2、CO和CO2。
...【技术特征摘要】
1.一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，其特征在于，包括通过管路连通的切换阀系统、进样系统、色谱柱系统、放空系统、载气系统和检测系统；
2.根据权利要求1所述的一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，其特征在于，所述第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀和第四切换阀设置实线和虚线两种不同通路状态，所述第一切换阀②号口与第二切换阀①号口管路连通，第二切换阀⑥号口与第三切换阀⑤号口管路连通。
3.根据权利要求1所述的一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，其特征在于，所述第一切换阀上的①号口连通有样品进口，第一切换阀的③号口和⑩号口之间连通的管路上设置有第一定量环，第一切换阀的⑤号口和⑨号口之间连通有第一色谱柱，第一切换阀的⑧号口连通有第一放空管，第一切换阀的⑦号口连通有第一载气，第一切换阀的④号口连通有第二载气。
4.根据权利要求1所述的一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，其特征在于，所述第二切换阀的②号口连通有样品出口，第二切换阀的③号口和⑩号口之间连通的管路上设置有第二定量环，第二切换阀的⑤号口和⑨号口之间连通有第三色谱柱，第二切换阀的⑧号口连通有第二放空管，第二切换阀的⑦号口连通有第三载气，第二切换阀的④号口连通有第四载气，第一切换阀的②号口与第二切换阀的①号口管路连通。
5.根据权利要求1所述的一种用于氘代氨产品中杂质的分析检测系统，其特征在于，所述第三切换阀的①号口还和③号...
【专利技术属性】
技术研发人员：何硕，花莹曦，姚冰洁，付志杰，吴昊俣，韩士全，郭花花，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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