【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及软磁复合材料加工，具体涉及一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法。
技术介绍
1、软磁复合材料(smc)，是以铁基磁性粉末为原料，对铁粉颗粒表面进行绝缘包覆处理，再将绝缘铁粉经过压制成型和热处理所得到的一种电磁应用材料。与硅钢片相比，软磁复合材料具有三维各向同性、高饱和磁化强度、高饱和磁感应强度、高电阻率、低损耗、易于复杂成型、成本低且环保等特点，其在变压器、电机、传感器、电感器等领域具有重要的应用价值，对于电子元件小型化、高性能化、高频化的发展有着重大意义。
2、绝缘铁粉是制备软磁复合材料的关键。目前，国内研究人员对制备绝缘铁粉这一工序，主要关注粘结剂的组成、绝缘层均匀性及厚度等因素对绝缘铁粉性能的影响。但除这些因素以外，绝缘铁粉的氧含量、铁粉颗粒表面的微小气泡及绝缘包覆的方式也对其性能有着较大的影响。
3、如cn110136910 a采用机械搅拌混合的方法对改性羰基铁粉进行绝缘包覆，但是机械搅拌存在着破坏铁粉表面绝缘层、包覆不均匀的缺点，导致铁粉的绝缘性能恶化，其包覆效果不理想。cn104028762 a、专利cn 104028750b利用溶胶凝胶法对铁粉进行绝缘包覆，然后将包覆后的铁粉与粘结剂混合在加热条件下搅拌至混合物干燥。溶胶凝胶与粘结剂中存在许多亚微米级气泡，而铁粉颗粒表面粗糙，许多气泡会附着在颗粒表面，附着的气泡会降低包覆层的致密性，从而降低包覆层的强度。并且气泡作为一种裂纹扩展源，易导致包覆层破裂，使得绝缘包覆后的铁粉电阻率降低。cn111192757 a中将铁粉与溶于有机
技术实现思路
1、针对现有技术的不足之处，本专利技术提供一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，降低了绝缘包覆前后铁粉氧含量的增加量，消除了微小气泡对绝缘铁粉的影响。
2、为实现以上目的，本专利技术的技术方案通过以下技术方案予以实现：
3、一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，所述软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法包括以下步骤：
4、(1)铁粉钝化：将铁粉与钝化液混合后采用真空脱泡搅拌机进行搅拌钝化后真空干燥，得到钝化铁粉；
5、(2)于真空脱泡搅拌机中配置粘结剂并进行真空脱泡搅拌处理，得到无气泡化的均匀粘结剂，将钝化铁粉加入其中，再次真空脱泡搅拌，得到湿润铁粉，将湿润铁粉进行真空干燥；
6、(3)将湿润铁粉干燥后重复上述步骤(2)的操作0次或多次，使得最终干燥的铁粉至少有两层绝缘层，即为软磁复合材料用低氧绝缘铁粉。
7、优选的，所述软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法中真空脱泡搅拌的方式自转-公转式搅拌，真空度为0mbar～60mbar，转速为500～2000r/min，搅拌时间为5～40min。
8、优选的，所述步骤(1)中使用的纯铁粉为水雾化纯铁粉，纯度>99％，氧含量<0.15％，粒径为20～350μm。
9、优选的，所述钝化液由无机酸和溶剂组成，且钝化液与铁粉混合时无机酸的添加量为铁粉质量的0.1～2wt％，溶剂的添加量与铁粉质量按比例计算大于0.1l/kg。
10、优选的，所述无机酸为磷酸、硼酸、硝酸、硫酸、盐酸中的至少一种；所述溶剂为有机溶剂，包括丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯、正己烷中的任意一种。
11、优选的，所述粘结剂采用树脂、无机物、偶联剂及有机溶剂进行配置，且粘结剂中树脂的添加量为铁粉质量的0.1～5wt％，无机物的添加量为铁粉质量的0.1～2wt％，所述偶联剂的添加量为铁粉质量的0.05～0.5wt％，所述有机溶剂的添加量与铁粉质量按比例大于0.1l/kg。
12、优选的，所述粘结剂中树脂选自有机硅树脂、聚醚酰亚胺、聚酰胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、硅酮树脂中的一种或多种；所述无机物选自气相二氧化硅、氧化铋、氧化铝、滑石粉、高岭土、低熔点玻璃粉、水玻璃中的一种或多种；所述偶联剂为硅烷偶联剂；所述有机溶剂包括丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯、正己烷中的任意一种。
13、优选的，所述整个制备过程中的干燥均在真空条件下完成，且设置烘干温度为100-250℃，烘干时间为0.5-2h进行干燥。
14、本专利技术提供一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，与现有技术相比优点在于：
15、(1)本专利技术通过真空脱泡搅拌机对由铁粉与钝化剂和粘结剂进行真空脱泡搅拌，然后将湿粉放入真空干燥箱中烘干得到增氧量低、脱气泡化、包覆层完整均匀的绝缘铁粉。真空脱泡搅拌机的工作原理是：将物料放入真空脱泡搅拌机容置腔内的搅拌桶中，以搅拌桶自传和活动转盘公转的方式进行搅拌的同时，配合高功效的真空泵，对容置腔内抽真空，在几十秒至几分钟内将物料搅拌均匀并脱气泡化。其中自传-公转的搅拌方式可以减少与铁粉的直接接触，减少铁粉表面的绝缘层被破坏的可能性，而且在高速的自转-公转的作用下，物料本身会产生强大的涡流动性，形成离心矢量合成力作用，物料与壁面间的剪切力和物料分子间的摩擦力会产生相互分散的效果，从而使得包覆在铁粉表面的绝缘层非常均匀。在搅拌过程中使用真空泵对容置腔内抽真空，容置腔与搅拌桶相通，搅拌桶内的物料处于真空状态下，有效地降低了铁粉中氧含量的增加，使得绝缘铁粉的矫顽力减小、饱和磁化强度增大，而且随着真空泵对容置腔内持续抽真空，搅拌桶内的压强逐渐减小，物料中的微小气泡会逐渐破裂，当搅拌桶处于负压状态时，物料几乎实现完全脱泡，使得铁粉表面绝缘层更加致密化，从而增强绝缘层的强度，并且真空干燥箱可以在真空状态下对铁粉进行烘干处理，也避免了铁粉氧含量的增加。此外，本专利技术中可对铁粉进行多层包覆，所得的绝缘包覆层更加均匀、完整且不容易脱落。综上所述，利用本专利技术提供的方法制备出的绝缘铁粉具有氧含量低、脱气泡化、包覆的绝缘层完整且均匀等特点。
16、(2)本专利技术针对传统机械搅拌工艺，有效降低了绝缘包覆前后铁粉氧含量的增加，优化了绝缘铁粉的磁性能。
17、(3)本专利技术消除了绝缘包覆过程中微小气泡对绝缘铁粉的影响，提高了绝缘铁粉表面绝缘层的强度。
18、(4)本专利技术采用自转～公转高速旋转的非接触式搅拌方法，避免了接触式搅拌对铁粉表面绝缘层的破坏，同时所获得的绝缘铁粉的绝缘层更加均匀，产品的稳定性一致，电阻率稳定可控。
19、(5)本专利技术整体制备流程操作简单，缩短了制备时间，提高了生产效率。
20、(6)本专利技术可对铁粉体进行多层绝缘层的包覆，使得铁粉表面的绝缘层更完整、均本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于，所述软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：所述软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法中真空脱泡搅拌的方式自转-公转式搅拌，真空度为0mbar～60mbar，转速为500～2000r/min，搅拌时间为5～40min。
3.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中使用的纯铁粉为水雾化纯铁粉，纯度>99％，氧含量<0.15％，粒径为20～350μm。
4.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：所述钝化液由无机酸和溶剂组成，且钝化液与铁粉混合时无机酸的添加量为铁粉质量的0.1～2wt％，溶剂的添加量与铁粉质量按比例计算大于0.1L/kg。
5.根据权利要求4所述的一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：所述无机酸为磷酸、硼酸、硝酸、硫酸、盐酸中的至少一种；所述溶剂为有机溶剂，包括丙酮
6.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：所述粘结剂采用树脂、无机物、偶联剂及有机溶剂进行配置，且粘结剂中树脂的添加量为铁粉质量的0.1～5wt％，无机物的添加量为铁粉质量的0.1～2wt％，所述偶联剂的添加量为铁粉质量的0.05～0.5wt％，所述有机溶剂的添加量与铁粉质量按比例大于0.1L/kg。
7.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：所述粘结剂中树脂选自有机硅树脂、聚醚酰亚胺、聚酰胺树脂、酚醛树脂、环氧树脂、硅酮树脂中的一种或多种；所述无机物选自气相二氧化硅、氧化铋、氧化铝、滑石粉、高岭土、低熔点玻璃粉、水玻璃中的一种或多种；所述偶联剂为硅烷偶联剂；所述有机溶剂包括丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯、正己烷中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：所述整个制备过程中的干燥均在真空条件下完成，且设置烘干温度为100-250℃，烘干时间为0.5-2h进行干燥。
...【技术特征摘要】
1.一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于，所述软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：所述软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法中真空脱泡搅拌的方式自转-公转式搅拌，真空度为0mbar～60mbar，转速为500～2000r/min，搅拌时间为5～40min。
3.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中使用的纯铁粉为水雾化纯铁粉，纯度>99％，氧含量<0.15％，粒径为20～350μm。
4.根据权利要求1所述的一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：所述钝化液由无机酸和溶剂组成，且钝化液与铁粉混合时无机酸的添加量为铁粉质量的0.1～2wt％，溶剂的添加量与铁粉质量按比例计算大于0.1l/kg。
5.根据权利要求4所述的一种软磁复合材料用低氧绝缘铁粉的制备方法，其特征在于：所述无机酸为磷酸、硼酸、硝酸、硫酸、盐酸中的至少一种；所述溶剂为有机溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱红芳，吕健，魏剑磊，阚高辉，熊钰萍，
申请(专利权)人：广东聚石科技研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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