【技术实现步骤摘要】
本申请涉及生物质资源回收利用，特别是涉及一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
1、聚羧酸高性能减水剂(pce)是用来提高混凝土工作性能最常用的外加剂之一，因掺量低、保坍能力强、减水率高、分子结构可调性和绿色环保等优点而得到广泛应用。同时，基于聚羧酸减水剂分子结构可设计的特点，研发人员可对其分子结构进行设计，引入特定的结构或官能团，从而得到应用于不同环境的功能型聚羧酸减水剂。近几年来，随着建筑行业的快速发展，对混凝土的需求量不断增大，由于天然砂石资源紧张，越来越多的砂石厂家会采用机制砂石。但是，机制砂在生产过程中会产生大量的粉尘粘土，对机制砂造成了严重的损害。而且机制砂中的粘土会使减水剂损失，使其性能变差，甚至会影响使水泥混凝土的耐久性及强度。因此，提高pce的抗泥能力是目前研究热点之一。
2、同时，由于市场上已有的市售减水剂并不具有检测追踪的功能，很难迅速便捷的检测出减水剂的有效含量，这样不仅会导致聚羧酸减水剂在市售营销过程中被不法商贩加入过量水分以次充优，降低成本，严重影响工程的质量，还会使建筑施工过程中很难对混凝土进行更准确、更深入地分析，不能直观反映出混凝土结构物内部充盈情况以及空鼓裂缝情况，而严重的空鼓开裂会使建筑物发生墙皮脱落、倒塌腐蚀等现象，威胁市民的生命财产安全。目前根据混凝土减水剂研究状况，无法准确地进行开裂现象的修复工作，因此需要对现有的聚羧酸减水剂进行改进。
3、目前市场上的聚羧酸减水剂分子结构多为梳形结构，其主链可以被水泥颗粒及其水化产物吸附，侧链则进入液相
技术实现思路
1、解决的技术问题：
2、本申请需要解决的技术问题是现有技术中粘土会导致发生分散作用的减水剂剂量变少，混凝土粘度过大、流动性差、坍落度损失快同时缺乏减水剂在混凝土中示踪功能等等问题，提供一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂及其制备方法，监测、抗泥性能优良、无毒无害。
3、技术方案：
4、一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂，按质量份数配比由100-120份含不饱和聚醚大单体、2-8份不饱和羧酸或不饱和羧酸酸酐单体、5-9份不饱和磷酸盐、1-5份荧光化合物单体、4.7-5份交联剂通过自由基聚合反应而得，所述荧光化合物单体结构式如下：
5、
6、含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂结构通式如下：
7、
8、其中r为：
9、
10、a为异戊烯聚氧乙烯醚，b为2-甲基-2-丙烯酸-2-羟丙基酯磷酸酯，c为丙烯酸，d为荧光化合物单体，n＝23。
11、一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，具体工艺条件为：
12、第一步：在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，在n2气氛、室温下，按质量份数配比将10-20份的4-溴-1,8-萘二甲酸酐加入50-60份无水乙醇中，以转速300r/min进行搅拌并在水浴锅中加热至40-50℃使其溶解，滴加20-30份的引发剂，在固定温度40-50℃下回流1-2h，趁热过滤，滤液冷却后进行抽滤，得到初级产物；称取10-20份的初级产物，加入20-25份溶解剂，加热至40-50℃使其充分溶解，滴加15-20份中间合成体，回流5-6h；然后减压蒸馏去除溶剂，再加入50-60份无水乙醇，进行抽滤，并真空干燥，得到二级产物；取10-20份的二级产物加入50-55份有机溶剂中，再滴加5-10份合成单体，搅拌加热至40-50℃并回流8-10h；减压蒸馏去除溶剂，加入50-55份去离子水，震荡0.5h后进行抽滤，将滤液减压蒸馏去除溶剂，最后放在真空干燥箱中干燥得到荧光化合物单体；
13、第二步：在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，于30-70℃，按质量份数配比在反应器中加入4.7-5份交联剂、100-120份不饱和聚醚大单体、1-3份氧化剂，通入氮气去除反应器中的空气；搅拌10min，继续加热升温至40-80℃，转速100-200rpm下机械搅拌1-2h，得到混合物a；
14、第三步：按质量份数配比将3-7份还原剂、2-6份链转移剂溶解于20-25份的水中，得到混合物b；
15、第四步：按质量份数配比将2-9份不饱和羧酸、1-5份荧光化合物单体以及5-9份不饱和磷酸盐溶解在20份去离子水中并混合，得到混合物c；
16、第五步：用蠕动泵以每分钟2滴的速度分别按质量份数配比将20-30份混合物b与10-20份混合物c在n2气氛中同时滴加到100-120份混合物a中，在转速是100-200rpm、30-80℃下机械搅拌2-4h，保温1-3h，得到含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂；
17、第六步：将所得减水剂倾倒至烧杯中冷却至室温，用质量分数为20％naoh水溶液调节至ph值为6-8。
18、作为本申请的一种优选技术方案：所述引发剂为乙醇胺，溶解剂为乙二醇单甲醚，中间合成体为n-甲基哌嗪，有机溶剂为丙酮，合成单体为丙烯酰氯。
19、作为本申请的一种优选技术方案：所述第二步中机械搅拌速度为100-200rpm。
20、作为本申请的一种优选技术方案：所述不饱和聚醚大单体为异戊烯聚氧乙烯醚，氧化剂为过硫酸铵，交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；氧化剂加入量为不饱和聚醚大单体质量的1-3％，交联剂加入量为不饱和聚醚大单体质量的4-5％。
21、作为本申请的一种优选技术方案：所述第三步中链转移剂为巯基丙酸，所述的还原剂为抗坏血酸；还原剂为不饱和聚醚大单体质量的3-7％，所述的链转移剂为不饱和聚醚大单体质量的2％-6％。
22、作为本申请的一种优选技术方案：所述第四步中不饱和羧酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；不饱和磷酸盐为2-甲基-2-丙烯酸-2-羟丙基酯磷酸酯。
23、作为本申请的一种优选技术方案：所述第四步中不饱和羧酸为不饱和聚醚大单体质量的2-10％，所述的荧光化合物单体为不饱和聚醚大单体质量的1-5％，所述的不饱和磷酸盐为不饱和聚醚大单体质量的5-10％。
24、有益效果：
25、本申请所述一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂及其制备方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：
26、1、采用异戊烯醇聚氧乙烯醚为大单体，加入不饱和本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂，其特征在于：按质量份数配比由100-120份含不饱和聚醚大单体、2-8份不饱和羧酸或不饱和羧酸酸酐单体、5-9份不饱和磷酸盐、1-5份荧光化合物单体、4.7-5份交联剂通过自由基聚合反应而得，所述荧光化合物单体结构式如下：
2.一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，具体工艺条件为：
3.根据权利要求2所述的一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为乙醇胺，溶解剂为乙二醇单甲醚，中间合成体为N-甲基哌嗪，有机溶剂为丙酮，合成单体为丙烯酰氯。
4.根据权利要求2所述的一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述第二步中机械搅拌速度为100-200rpm。
5.根据权利要求2所述的一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和聚醚大单体为异戊烯聚氧乙烯醚，氧化剂为过硫酸铵，交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯；氧化剂加入量为不饱和聚醚大单体质量的1-3％，交联剂加入量为不饱和聚醚大单体质量的4-
6.根据权利要求2所述的一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述第三步中链转移剂为巯基丙酸，所述的还原剂为抗坏血酸；还原剂为不饱和聚醚大单体质量的3-7％，所述的链转移剂为不饱和聚醚大单体质量的2％-6％。
7.根据权利要求2所述的一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述第四步中不饱和羧酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；不饱和磷酸盐为2-甲基-2-丙烯酸-2-羟丙基酯磷酸酯。
8.根据权利要求2所述的一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述第四步中不饱和羧酸为不饱和聚醚大单体质量的2-10％，所述的荧光化合物单体为不饱和聚醚大单体质量的1-5％，所述的不饱和磷酸盐为不饱和聚醚大单体质量的5-10％。
...【技术特征摘要】
1.一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂，其特征在于：按质量份数配比由100-120份含不饱和聚醚大单体、2-8份不饱和羧酸或不饱和羧酸酸酐单体、5-9份不饱和磷酸盐、1-5份荧光化合物单体、4.7-5份交联剂通过自由基聚合反应而得，所述荧光化合物单体结构式如下：
2.一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，具体工艺条件为：
3.根据权利要求2所述的一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为乙醇胺，溶解剂为乙二醇单甲醚，中间合成体为n-甲基哌嗪，有机溶剂为丙酮，合成单体为丙烯酰氯。
4.根据权利要求2所述的一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述第二步中机械搅拌速度为100-200rpm。
5.根据权利要求2所述的一种含荧光示踪的交联型抗泥聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和聚醚大单体为异戊烯聚氧乙烯醚，氧化...
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