System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖及其制备方法技术_技高网
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一种吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖及其制备方法技术

技术编号:39991737 阅读:10 留言:0更新日期:2024-01-09 02:21
本发明专利技术提供了一种吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖及其制备方法,本发明专利技术通过制备磁性季铵化壳聚糖作为去除水中多种PFAS的吸附剂以研究其对多种PFAS的吸附行为并阐明其吸附机理,通过在自然水环境相关浓度条件下的去除研究了解其对多种PFAS的同时去除能力与再生循环吸附能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料领域,具体涉及一种吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖及其制备方法


技术介绍

1、越来越多的研究表明,典型的吸附剂如活性炭、阴离子交换树脂等在面对多种不同共存全氟及多氟烷基化合物(pfas)时,其吸附能有限。缓慢的动力学是其主要的缺陷以及低的短链pfas吸附亲和力。碳纳米管引起独特的纳米尺寸和高疏水性,虽然具有相对较快的吸附动力学,但对短链化合物难以吸附。一些新型的pfas吸附如金属有机骨架(mofs)以高比表面积和丰富的微孔孔隙,虽然对传统的全氟烷基磺酸(pfsa)和全氟烷基羧酸(pfca)具有良好的吸附能力,但pfas的种类繁多,尺寸排阻效应可能使其难以同时吸附多种具有不同结构的pfas。氟化吸附剂虽然对pfas能选择性吸附,但因其制备通常会用到pfas,使用和后续的处理具有二次污染的风险。

2、生物吸附通常具有环境友好和经济友好的特点而受到青睐。基于pfas的阴离子性质,当前针对于多种pfas的同时吸附通常利用带正电荷的吸附剂来实现吸附。其中,壳聚糖是一种少有的在水中携带正电荷的生物聚合物,来源广泛、价格低廉且绿色无毒。其次,壳聚糖(cs)能通过交联而易于与其他材料掺杂使其获得更优异的性能。此外,常规吸附剂的使用由于缺乏高效而简便的回收手段,往往需要制备成固定床以动态吸附的形式来进行吸附去除,这使得吸附剂与吸附质难以充分接触。相比于传统的吸附剂,将吸附剂与磁性颗粒进行复合制备成磁性吸附剂,在磁场的作用下能轻易地对吸附剂进行回收,因而能以静态吸附的形式更好地去除污染物。例如将fe3o4颗粒与壳聚糖掺杂制备的磁性壳聚糖吸附剂,因其易于从水中分离而广泛用于水环境中污染物的去除研究中。然而,相关研究显示,基于全氟辛基磺酸(pfos)的疏水性和阴离子性质,交联壳聚糖以质子化的胺基为主要吸附位点,能通过静电相互作用去除水中的pfos,但对于全氟丁基磺酸(pfbs)的去除能力较弱。一方面,短链pfas的亲水性会使其在吸附过程中的固液两相分配上更易于分配到水中;另一方面,相比于长链pfas,短链pfas带负电荷的能力更弱。这使得壳聚糖基吸附剂对短链pfas的吸附受限。如何改善这一状况成为提高壳聚糖基吸附剂去除水中多种pfas的关键。

3、本申请专利技术人在研究中发现,目前已经报道的吸附剂主要只针对长链pfas,短链pfas的亲水性会使其在吸附过程中的固液两相分配上更易于分配到水中,同时,短链pfas带负电荷的能力更弱。这使得壳聚糖基吸附剂对短链pfas的吸附受限。因此有必要对壳聚糖基吸附剂去除水中多种pfas的性能提高进行研究。


技术实现思路

1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖及其制备方法,用于解决上述至少一种技术问题。

2、为解决上述技术问题,第一方面,本专利技术提供了一种吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖的制备方法,包括:3g的cs溶解于100ml 10%(v/v)的醋酸溶液中,向该溶液加入15ml苯甲醛并在40℃条件下搅拌反应4h;向该反应溶液缓慢滴加1m naoh溶液至沉淀析出,过滤收集沉淀并用无水乙醇洗涤数次,得苯亚甲基壳聚糖;将该沉淀加入50ml异丙醇中并缓慢滴加含9g的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵水溶液(50%w/w),70℃下搅拌反应16小时,过滤反应产物,用无水乙醇和丙酮轮流冲洗数次后于60℃下真空干燥得季铵化苯亚甲基壳聚糖;将该产物加入50ml 0.25m盐酸乙醇中溶液中,在室温下搅拌24h后收集沉淀,用丙酮洗涤数次;将沉淀溶解于20ml h2o中,透析纯化24h后用50kda的超滤浓缩离心管进行离心浓缩,得到的浓缩液用丙酮进行沉淀,收集沉淀在60℃下真空干燥,得季铵化壳聚糖(qcs)。

3、可选的,所述方法还包括:qcs反应浓度确定,在15、30、50、80mg·ml-1的qcs水溶液中加入100μl 50%戊二醛水溶液混匀后再50℃条件下进行聚合反应1h,比较最终产物的聚合情况。

4、可选的,所述方法还包括:qcs交联反应比例,在50mg·ml-1的qcs浓度条件下,以1:0.1、1:0.075、1:0.05的比例(v/v)与50%戊二醛水溶液混合均匀后在50℃条件下进行聚合反应1h,比较最终产物的聚合情况。

5、可选的,所述方法还包括:0.9g的qcs溶解于18ml h2o中,加入0.3g fe3o4粉末超声分散至混合均匀,以该混合物作为水相。

6、可选的,所述方法还包括:向该混合物中加入72ml环己烷,然后加入1.8ml司班80。在室温下,剧烈搅拌至形成乳液后缓慢滴加0.9ml 50%(w/w)戊二醛水溶液,升温至50℃,搅拌反应1h。

7、可选的,所述方法还包括:形成的产物通过磁铁进行分离,并以无水乙醇和蒸馏水轮流洗涤数次。将该产物通过冷冻干燥最终得到mqcs。

8、可选的,所述方法还包括:磁性壳聚糖作为对比的吸附剂,为了保证制备的一致性,将cs溶解于2%(v/v)醋酸溶液中,以同样的条件制备磁性壳聚糖。

9、第二方面,本专利技术提供了一种吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖,由上述任一项所述的方法制备而成。

10、本专利技术提供了一种吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖及其制备方法,本专利技术通过制备磁性季铵化壳聚糖作为去除水中多种pfas的吸附剂以研究其对多种pfas的吸附行为并阐明其吸附机理,通过在自然水环境相关浓度条件下的去除研究了解其对多种pfas的同时去除能力与再生循环吸附能力。

11、上述说明仅是本专利技术技术方案的概述,为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本专利技术的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举本专利技术的具体实施方式。

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【技术保护点】

1.一种吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于,包括:

2.如权利要求1所述的吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

3.如权利要求2所述的吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述方法还包括

4.如权利要求3所述的吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

5.如权利要求4所述的吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

6.如权利要求5所述的吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

7.如权利要求6所述的吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

8.一种吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖,其特征在于:

【技术特征摘要】

1.一种吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于,包括:

2.如权利要求1所述的吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:

3.如权利要求2所述的吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述方法还包括

4.如权利要求3所述的吸附多种全氟化合物的磁性壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述方法还包括:...

【专利技术属性】
技术研发人员:李渊郑宏斌程静周珍梁勇
申请(专利权)人:江汉大学
类型:发明
国别省市:

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