【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及矿物中多元素连续测定方法，尤其涉及一种连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法。
技术介绍
1、砷是一种有毒有害的物质，属于危险化学品，受到严格的管控，不仅危害身体健康又污染环境，高含量砷不仅影响选矿工艺，还降低矿产交易的价格。根据金精矿产品标准ys/t 3004-2011的规定，砷含量大于0.50%的金精矿称为含砷金精矿，金精矿的产品品级仅与金精矿中金的含量相关。随着金精矿产品标准的修订，在金精矿产品标准ys/t 3004-2021中，对于金精矿产品分级不仅要求金含量，又限制了金精矿中砷含量，规定砷含量不得高于6.50%；海关会根据金精矿产品标准对金精矿进行分级，金精矿中砷含量高于6.50%时，海关会对涉及企业强加进口关税。
2、gb/t 7739.3-2019金精矿化学分析方法第3部分、gb/t 7739.4-2021金精矿化学分析方法第4部分对砷量、铜量的测定均为独立的方法。但是在实际检测中同一种试样中的砷、铜都需要分析，分别测定既耗时又浪费成本。文献中有报道采用icp-aes法连续测定金精矿中砷、铜，科技论文《icp-aes法测定金精矿中铜、铅、锌、砷、锑、铋的含量 》中，铜的测定上限为1.05%，砷的测定上限为2.11%，不适用含砷金精矿中砷和铜的测定。另外如果含砷金精矿中含有硅，采用硝酸、硫酸溶解样品，会导致样品中的硅包裹砷，而使样品溶解不完全，让砷的测定结果偏低。含砷金精矿中砷含量较高，且伴有铜等元素，高含量的砷采用gb/t 7739.3-2019测定，该法使用硫酸铜作为催化剂，使高价态的砷被还原
3、有鉴于此，有必要设计一种连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，以解决上述问题。
技术实现思路
1、针对上述现有技术的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，通过将被硅包裹的砷溶解彻底，并在测砷含量的同时不影响铜的测定，以实现金精矿中砷和铜含量的连续测定。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，包括以下步骤：
3、s1、称取质量为m的目标样品置于容器中，用水等体积浸渍后，按预定比例依次加入氟硼酸铵溶液和饱和的硝酸氯酸钾溶液，再在预定温度下加热至完全溶解后冷却至室温；
4、s2、在步骤s1冷却至室温的溶液中加入硫酸溶液，在预定温度一下加热蒸发至冒浓烟，冷却后，用水吹洗瓶壁，继续加热蒸发至冒浓烟，并持续预定时间，冷却至室温；再加入水，并在预定温度二下加热使可溶性盐类溶解后，冷却至室温；随后依次加入盐酸和硫酸锰颗粒，不断搅拌，同时分次加入次亚磷酸钠颗粒直至溶液中黄绿色褪去后，再加入过量的次亚磷酸钠颗粒；
5、s3、对进行步骤s2后的溶液进行煮沸处理，直至沉淀凝聚；冷却后，过滤得到沉淀和滤液一；随后先采用预定浓度的次亚磷酸钠溶液洗涤沉淀及所述容器若干次，再采用预定浓度的硫酸铵溶液洗涤沉淀及所述容器若干次，得到滤液二；所述滤液一和所述滤液二的混合溶液即为最终用于后续铜含量测定的滤液；
6、s4、将步骤s3中的所述滤液加热浓缩并定容至体积为v3；然后取体积为v4的浓缩后的滤液，并加入同样密度的所述盐酸，用水定容至体积为v5；
7、s5、采用火焰原子吸收光谱法测定步骤s4中所述浓缩后的滤液的浓度，在324.8nm波长处，由标准曲线计算出铜的浓度为c1；
8、s6、计算目标样品中铜的百分含量 ω cu，公式如下：
9、；
10、s7、将步骤s3中得到的所述沉淀和进行过滤用到的物品均置于所述容器中；然后先加入50ml硫酸溶液，再加入浓度为c的重铬酸钾标准溶液，直至黑色残渣完全溶解为止，并将加入的所述重铬酸钾标准溶液的体积记为v1；接着先滴加5滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，再由硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为止，并将消耗的所述硫酸亚铁铵标准溶液的体积记为v2；
11、s8、取体积为v6的所述重铬酸钾标准溶液进行稀释，再依次加入5ml步骤s2中的所述硫酸溶液和5滴所述苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，接着用所述硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，直至溶液由紫色变为蓝绿色为止，并将消耗的所述硫酸亚铁铵标准溶液的体积记为v7；所述重铬酸钾标准溶液的体积与滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积之比计为k，即k=v6/v7；
12、s9、计算目标样品中砷的百分含量 ωas，公式如下：
13、。
14、进一步地，步骤s1中，所述氟硼酸铵溶液的浓度为250g/l。
15、进一步地，所述预定比例为：目标样品：氟硼酸铵溶液：饱和的硝酸氯酸钾溶液=0.2～0.5g：3～5ml：15～20ml。
16、进一步地，步骤s2中，所述硫酸溶液的配制方法为：取密度为1.84g/ml的浓硫酸10ml加入到10ml水中；所述盐酸的密度为1.19g/ml；进行加热蒸发至冒浓烟操作的持续的预定时间为4～6min。
17、进一步地，步骤s2中，目标样品：硫酸溶液：盐酸：硫酸锰：过量的次亚磷酸钠颗粒=0.2～0.5g：10～15ml：30～40ml；0.1～0.5g：1～2g；其中加入所述水的体积和所述盐酸的体积相等。
18、进一步地，步骤s3中，所述次亚磷酸钠溶液的预定浓度为20g/l；所述次亚磷酸钠溶液的配制方法为：取10g次亚磷酸钠和125ml同样密度的所述盐酸定容至500ml；所述硫酸铵溶液的预定浓度为50g/l。
19、进一步地，步骤s7中，所述硫酸溶液的配制方法为：取密度为1.84g/ml的浓硫酸100ml加入到200ml水中；
20、所述重铬酸钾标准溶液的浓度为c=0.013324mol/l；
21、所述苯基代邻氨基苯甲酸指示剂的浓度为2g/l；
22、所述硫酸亚铁铵的浓度为0.08mol/l。
23、进一步地，步骤s1中，进行加热的预定温度为180～250℃。
24、进一步地，步骤s2中，所述预定温度一为280～350℃；所述预定温度二为180～250℃。
25、本专利技术的有益效果是：
26、本专利技术提供的一种连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法通过加入氟硼酸铵溶液和饱和的硝酸氯酸钾溶液，使被硅包裹的砷溶解彻底，并在后续使用硫酸锰催化高价砷生成单质砷，如此既解决了因硅包裹砷而导致样品溶解不彻底，致使砷的测定结果偏低的难题，又无需单独的消解样品对其进行其他元素的测定，以此实现铜含量的连续测定，如此简化了实验程序，降低了实验成本，有效的提高了工作效率。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，其特征在于：步骤S1中，所述氟硼酸铵溶液的浓度为250g/L。
3.根据权利要求2所述的连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，其特征在于：所述预定比例为：目标样品：氟硼酸铵溶液：饱和的硝酸氯酸钾溶液=0.2～0.5g：3～5mL：15～20mL。
4.根据权利要求1所述的连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，其特征在于：步骤S2中，所述硫酸溶液的配制方法为：取密度为1.84g/mL的浓硫酸10mL加入到10mL水中；所述盐酸的密度为1.19g/mL；进行加热蒸发至冒浓烟操作的持续的预定时间为4～6min。
5.根据权利要求4所述的连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，其特征在于：步骤S2中，目标样品：硫酸溶液：盐酸：硫酸锰颗粒：过量的次亚磷酸钠颗粒=0.2～0.5g：10～15mL：30～40mL；0.1～0.5g：1～2g；其中加入所述水的体积和所述盐酸的体积相等。
6.根据权利要求1所述的连续测定含砷金精矿中砷和铜
7.根据权利要求1所述的连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，其特征在于：步骤S7中，所述硫酸溶液的配制方法为：取密度为1.84g/mL的浓硫酸100mL加入到200mL水中；
8.根据权利要求1所述的连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，其特征在于：步骤S1中，进行加热的预定温度为180～250℃。
9.根据权利要求1所述的连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，其特征在于：步骤S2中，所述预定温度一为280～350℃；所述预定温度二为180～250℃。
...【技术特征摘要】
1.一种连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，其特征在于：步骤s1中，所述氟硼酸铵溶液的浓度为250g/l。
3.根据权利要求2所述的连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，其特征在于：所述预定比例为：目标样品：氟硼酸铵溶液：饱和的硝酸氯酸钾溶液=0.2～0.5g：3～5ml：15～20ml。
4.根据权利要求1所述的连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，其特征在于：步骤s2中，所述硫酸溶液的配制方法为：取密度为1.84g/ml的浓硫酸10ml加入到10ml水中；所述盐酸的密度为1.19g/ml；进行加热蒸发至冒浓烟操作的持续的预定时间为4～6min。
5.根据权利要求4所述的连续测定含砷金精矿中砷和铜的方法，其特征在于：步骤s2中，目标样品：硫酸溶液：盐酸：硫酸锰颗粒：过量的次亚磷酸钠颗粒=0.2～0.5g：10～15ml：...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏广东，陈永红，葛仲义，洪博，芦新根，
申请(专利权)人：长春黄金研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。