【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及回收三氟化氮电解残渣，具体涉及釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺及设备。
技术介绍
1、高纯三氟化氮气体在微电子工业中作为一种优良的等离子蚀刻气体，对硅和氧化硅具有优异的蚀刻速率和选择性，因此在集成电路、芯片制造等诸多行业中占据重要地位。
2、电解法制备三氟化氮的过程中，镍作为阳极逐渐溶解，以氟化镍、络合物等形式沉积在电解槽底部，影响电解效率。因此，必须定期清理电解槽内沉积物，以维持电解顺利进行，且回收沉积物中可利用部分并降低对环境的影响。清理出的沉积物即为电解废渣，电解废渣中除了氟化镍等金属化合物之外还有一部分氟化氢铵、氟化铵及氟化氢结晶体。
3、对于电解废渣处理的方法，主要有两种，一种是直接采用热解的方式，如公开号为cn 114715916a、专利技术名称为一种三氟化氮电解残渣资源回收的工艺及设备的专利技术专利申请，该申请公开的热解温度高达400-600℃，对设备耐热性、可靠性要求比较高，且需要耗费大量的能量；另一种是采用由氟化钾、氟化氢配置成的氟化物溶液对废渣进行溶解，但氟化钾和氟化氢需要外购，大大增加了企业处理废渣的成本，企业难以承受，还引入了新的杂质钾离子。
4、三氟化氮生产企业如何利用自身优势低成本处理三氟化氮电解残渣是当下亟需解决的技术问题。
5、另外，企业在利用公开号为cn 114715916a的技术方案处理废渣的过程中，尽管车间温度控制的比较低，依然发现氟化氢在空气中含量容易超标，通过采取降低车间温度、进行气密性检查、减少废渣在设备外暴露的时间以及增加
6、为了解决以上存在的问题，行业内一直在寻求一种理想的技术解决方案。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术的不足，提供了釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺及设备。
2、本专利技术所采用的技术方案是：
3、釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺，包括以下步骤:
4、s1、将三氟化氮电解残渣粉碎；
5、s2、在反应釜中注入140℃-180℃的氟化氢铵混合溶液并开启搅拌；
6、s3、将粉碎后的电解残渣加入反应釜；
7、s4、对反应釜开启加热，使得氟化氢铵混合溶液在140℃-180℃加热1-2小时；
8、s5、将含渣溶液中的溶液抽滤；
9、s6、升温至240-300℃并保持，且维持反应釜中负压在-0.02至-0.05mpa，连续蒸发2-3小时；
10、s7、停止加热并维持负压在-0.02至-0.05mpa，待温度降至100℃以下卸料。
11、优选的,步骤s2中注入反应釜中的氟化氢铵混合溶液占反应釜容积的30%-50%。
12、优选的,步骤s6中，蒸发的气体通入抽滤的溶液中。
13、优选的,步骤s6中，蒸发的气体冷凝为液体回收，不可冷凝的气体通入氧化钙溶液中吸收。
14、釜式三氟化氮电解残渣资源回收的设备，所述设备用于所述的回收工艺，包括反应釜、与反应釜进料口连接的上料机构、与上料结构相连的粉碎机构、与反应釜出气孔连接的第一抽气单元、与反应釜底部排液口连接的抽滤单元、与抽滤单元连接的液体回收容器以及控制器，所述反应釜的顶部设有压力传感器，所述排液口位于反应釜的底部一侧，排液口处设置用于过滤固体残渣的第一滤网，所述抽滤单元包括与液体回收容器连通的滤液管以及设于滤液管上的第一阀门，所述反应釜的底部还设有关闭时与反应釜密封配合的卸料阀门，所述控制器与压力传感器连接。
15、优选的,所述第一抽气单元包括第一抽气管以及设于第一抽气管上的第一真空泵，所述第一抽气管的另一端插入液体回收容器的底部，所述控制器与第一真空泵连接。
16、优选的,还包括冷凝单元以及盛有氧化钙溶液的氧化钙溶液罐，所述第一抽气单元包括第一抽气管以及设于第一抽气管上的第一真空泵，所述第一抽气管的另一端与冷凝单元连接，冷凝单元的出气孔通过尾气处置管与氧化钙溶液罐的底部连接，所述控制器与第一真空泵连接。
17、优选的,所述粉碎机构包括粉碎箱，位于粉碎箱一侧侧壁上具有粉碎箱进料口且粉碎箱进料口的上方铰接设置用于盖设粉碎箱进料口的活动挡板，粉碎箱的顶部具有排气口，排气口中设置第二滤网，排气口与第二抽气单元连接，第二抽气单元包括第二抽气管以及设于第二抽气管上的第二真空泵，第二抽气管的一端与排气口密封连接且另一端与液体回收容器的底部或氧化钙溶液罐的底部连接，粉碎箱的底部设有与上料机构密封连接的排料口，所述上料机构包括倒n形的上料管和上料皮带单元，上料管包括向下倾斜的第一料管、向上倾斜的第二料管以及向下倾斜的第三料管，所述上料皮带单元位于第二料管中，所述第一料管的外周面上套设水冷套管，所述第一料管与所述排料口密封连接，所述第三料管与所述反应釜进料口密封连接，所述第一料管和所述第三料管上均设置第二阀门，所述控制器与第二真空泵及上料皮带单元连接。
18、优选的,所述反应釜的侧面设置输送管，所述输送管上设置液体输送泵和第三阀门，所述输送管的另一端插接在液体回收容器的底部。
19、本专利技术的釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺,利用氟化铵、氟化氢铵以及氟化氢能溶于氟化氢铵混合溶液的特点，直接利用回收电解残渣资源的过程中的回收液，即含有氟化氢、氟化氢铵和氟化铵的所述氟化氢铵混合溶液，加热溶解电解残渣中的氟化铵、氟化氢铵以及氟化氢，类似热水溶冰块，溶解速度更快，回收后的混合液用于补充生产三氟化氮电解槽的电解液，回收过程中，氟化氢铵混合溶液仅需要维持在140℃-180℃即可，与现有技术中400℃以上的高温相比，大大降低了能耗，对于抽滤后的电解残渣含有的微量氟化铵、氟化氢铵以及氟化氢，在负压下240-300℃蒸发即可，蒸发时间大大减少和蒸发温度也大大降低，由于所述氟化氢铵混合溶液本身就是企业生产以及资源回收的产品，无需单独专门外购，也无需担心引入新的化学成分如钾离子，与现有技术相比，整个工艺成本低、能耗低、提取率高且工艺温和。
20、更进一步的，蒸发的气体通入抽滤的溶液中，直接溶于溶液中，进一步提高回收率。
21、更进一步的,蒸发的气体冷凝为液体回收，不可冷凝的气体通入氧化钙溶液中吸收，液体直接回收，氟化氢被氧化钙溶液吸收，避免污染空气。
22、本实施例的釜式三氟化氮电解残渣资源回收的设备，为釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺的实现提供可靠的保证，设置第一滤网，方便抽滤的实现，与反应釜密封配合的卸料阀门可以保证反应釜的气密性且方便卸料。
23、更进一步的,研究人员经过长时间的研究发现，氟化氢在空气中含量容易超标的原因是，粉碎过程中三氟化氮电解残渣温度上升，加速了三氟化氮电解残渣中氟化氢的气化，并通过粉碎箱进料口以及上料机构逸出，污染环境。本申请的粉碎机构进料后，关闭活动挡板、第二阀门本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺，其特征在于，包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺，其特征在于：步骤S2中注入反应釜中的氟化氢铵混合溶液占反应釜容积的30%-50%。
3.根据权利要求2所述的釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺，其特征在于：步骤S6中，蒸发的气体通入抽滤的溶液中。
4.根据权利要求2所述的釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺，其特征在于：步骤S6中，蒸发的气体冷凝为液体回收，不可冷凝的气体通入氧化钙溶液中吸收。
5.釜式三氟化氮电解残渣资源回收的设备，其特征在于：所述设备用于权利要求1-4任意一项所述的回收工艺，包括反应釜、与反应釜进料口连接的上料机构、与上料结构相连的粉碎机构、与反应釜出气孔连接的第一抽气单元、与反应釜底部排液口连接的抽滤单元、与抽滤单元连接的液体回收容器以及控制器，所述反应釜的顶部设有压力传感器，所述排液口位于反应釜的底部一侧，排液口处设置用于过滤固体残渣的第一滤网，所述抽滤单元包括与液体回收容器连通的滤液管以及设于滤液管上的第一阀门，所述反应釜的底部还设有关闭时
6.根据权利要求5所述的釜式三氟化氮电解残渣资源回收设备，其特征在于：所述第一抽气单元包括第一抽气管以及设于第一抽气管上的第一真空泵，所述第一抽气管的另一端插入液体回收容器的底部，所述控制器与第一真空泵连接。
7.根据权利要求5所述的釜式三氟化氮电解残渣资源回收设备，其特征在于：还包括冷凝单元以及盛有氧化钙溶液的氧化钙溶液罐，所述第一抽气单元包括第一抽气管以及设于第一抽气管上的第一真空泵，所述第一抽气管的另一端与冷凝单元连接，冷凝单元的出气孔通过尾气处置管与氧化钙溶液罐的底部连接，所述控制器与第一真空泵连接。
8.根据权利要求7所述的釜式三氟化氮电解残渣资源回收设备，其特征在于：所述粉碎机构包括粉碎箱，位于粉碎箱一侧侧壁上具有粉碎箱进料口且粉碎箱进料口的上方铰接设置用于盖设粉碎箱进料口的活动挡板，粉碎箱的顶部具有排气口，排气口中设置第二滤网，排气口与第二抽气单元连接，第二抽气单元包括第二抽气管以及设于第二抽气管上的第二真空泵，第二抽气管的一端与排气口密封连接且另一端与液体回收容器的底部或氧化钙溶液罐的底部连接，粉碎箱的底部设有与上料机构密封连接的排料口，所述上料机构包括倒N形的上料管和上料皮带单元，上料管包括向下倾斜的第一料管、向上倾斜的第二料管以及向下倾斜的第三料管，所述上料皮带单元位于第二料管中，所述第一料管的外周面上套设水冷套管，所述第一料管与所述排料口密封连接，所述第三料管与所述反应釜进料口密封连接，所述第一料管和所述第三料管上均设置第二阀门，所述控制器与第二真空泵及上料皮带单元连接。
9.根据权利要求6-8任意一项所述的釜式三氟化氮电解残渣资源回收设备，其特征在于：所述反应釜的侧面设置输送管，所述输送管上设置液体输送泵和第三阀门，所述输送管的另一端插接在液体回收容器的底部。
...【技术特征摘要】
1.釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺，其特征在于，包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺，其特征在于：步骤s2中注入反应釜中的氟化氢铵混合溶液占反应釜容积的30%-50%。
3.根据权利要求2所述的釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺，其特征在于：步骤s6中，蒸发的气体通入抽滤的溶液中。
4.根据权利要求2所述的釜式三氟化氮电解残渣资源回收工艺，其特征在于：步骤s6中，蒸发的气体冷凝为液体回收，不可冷凝的气体通入氧化钙溶液中吸收。
5.釜式三氟化氮电解残渣资源回收的设备，其特征在于：所述设备用于权利要求1-4任意一项所述的回收工艺，包括反应釜、与反应釜进料口连接的上料机构、与上料结构相连的粉碎机构、与反应釜出气孔连接的第一抽气单元、与反应釜底部排液口连接的抽滤单元、与抽滤单元连接的液体回收容器以及控制器，所述反应釜的顶部设有压力传感器，所述排液口位于反应釜的底部一侧，排液口处设置用于过滤固体残渣的第一滤网，所述抽滤单元包括与液体回收容器连通的滤液管以及设于滤液管上的第一阀门，所述反应釜的底部还设有关闭时与反应釜密封配合的卸料阀门，所述控制器与压力传感器连接。
6.根据权利要求5所述的釜式三氟化氮电解残渣资源回收设备，其特征在于：所述第一抽气单元包括第一抽气管以及设于第一抽气管上的第一真空泵，所述第一抽气管的另一端插入液体回收容器的底部，所述控制器与第一真空泵连接。
7.根据权利要求5...
【专利技术属性】
技术研发人员：王国东，王铁军，杜红文，王强，王林玉，王朋玉，刘春姣，王金淼，宋振，
申请(专利权)人：河南众信蓝天环保装备有限公司，
类型：发明
国别省市：
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