System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种基于色谱层析柱的原油和沉积有机质中不同环数多环芳烃的精细分离方法技术_技高网

一种基于色谱层析柱的原油和沉积有机质中不同环数多环芳烃的精细分离方法技术

技术编号:39978659 阅读:7 留言:0更新日期:2024-01-09 01:21
本发明专利技术公开了一种基于色谱层析柱的原油和沉积有机质中不同环数多环芳烃的精细分离方法。所述精细分离方法包括如下步骤:将分离得到的芳烃组分在层析柱中进行下述分离得到不同环数的芳烃:层析柱中由下至上依次填充层析硅胶和Sigma氧化铝;S1、采用体积比为93:7的石油醚‑二氯甲烷混合液进行冲洗,收集1环芳烃化合物;S2、采用体积比为9:1的石油醚‑二氯甲烷混合液进行冲洗,收集2环芳烃化合物;S3、采用体积比为3:1的石油醚‑二氯甲烷混合液进行冲洗,收集3环芳烃化合物。采用本发明专利技术方法可以实现对原油及沉积有机质中的多环芳烃馏分更为精细地分离。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种基于色谱层析柱的原油和沉积有机质中不同环数多环芳烃的精细分离方法,属于原油和沉积岩可溶有机质中的族组分分离。


技术介绍

1、石油沉积有机质族组分的精细分离和制备过程,是后续分子组成和单个化合物同位素分析的基础。

2、由于烷基取代多环芳烃的同分异构体多,传统分离技术制备的多环芳烃芳香烃馏分,在色谱分离时,多个化合物峰共溢出现象严重,无法满足对单个烷基取代多环芳烃化合物同位素分析的需要。因此,如何有效地对多环芳烃馏分进行更为精细地分离,特别是对不同环数多环芳烃进行分离,从而使其满足后续单体烃同位素检测的对化合物分离的要求,成为实验人员需要解决的关键技术难题。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是提供一种基于色谱层析柱的原油和沉积有机质中不同环数多环芳烃的精细分离方法,以实现对原油及沉积有机质中的多环芳烃馏分更为精细地分离。

2、本专利技术所涉及的“沉积有机质”指的是煤或烃源岩抽提物。

3、本专利技术提供的基于色谱层析柱的原油和沉积有机质中不同环数多环芳烃的精细分离方法,包括如下步骤:

4、将分离得到的芳烃组分在层析柱中进行下述分离得到不同环数的芳烃:

5、所述层析柱中由下至上依次填充层析硅胶和sigma氧化铝;

6、s1、采用体积比为93:7的石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗,收集1环芳烃化合物;

7、s2、采用体积比为9:1的石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗,收集2环芳烃化合物;

8、s3、采用体积比为3:1的石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗,收集3环芳烃化合物。

9、具体地,本专利技术采用的层析柱的内径为9~11mm,长度为20~23cm,优选为内径为10mm、长度为20cm。

10、具体地,所述层析硅胶的粒度为80~100目(粒径0.177mm~0.149mm),优选采用有机溶剂抽提至不发荧光,烘干后在110℃电热干燥箱中活化4小时,装入磨口瓶置于干燥器中保存备用,保存时间不超过三周;

11、所述sigma氧化铝的粒径约0.1mm(150目)、孔径5.8nm,优选在110℃电热干燥箱中活化4小时,装入磨口瓶置于干燥器中保存备用,保存时间不超过一周。

12、具体地,所述层析硅胶的填充量为1~1.5g,所述sigma氧化铝的填充体积与所述层析硅胶相同,所述层析柱的底部填塞适量脱脂棉。

13、优选地,步骤s1中,采用6ml的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗,并以每次1ml的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗;

14、当最后1ml所述石油醚-二氯甲烷混合液进入固定相后,清空所述层析柱中的溶液。

15、优选地,步骤s2中,采用8ml的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗,并以每次1ml的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗;

16、当最后1ml所述石油醚-二氯甲烷混合液进入固定相后,清空所述层析柱中的溶液。

17、优选地,步骤s3中,采用8ml的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗,并以每次1ml的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗;

18、当最后1ml所述石油醚-二氯甲烷混合液进入固定相后,清空所述层析柱中的溶液。

19、本专利技术方法中,所述芳烃组分的分离方法如下:

20、在所述层析柱内依次填充3~4g的所述层析硅胶和2~3g的中性氧化铝,采用30~40ml的石油醚冲洗样品,收集饱和烃组分;

21、然后采用20~25ml的体积比为1:2的石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗,收集所述芳烃组分。

22、具体地,步骤s3之后,所述方法还包括采用二氯甲烷进行冲洗以收集4环及4环以上芳烃化合物的步骤。

23、通过本专利技术方法分离得到的1环芳烃化合物包括烷基苯、芳基类异戊二烯;

24、所述2环芳烃化合物包括萘及烷基萘、菲及烷基菲;

25、所述3芳烃化合物包括菲及烷基菲、烷基二苯并噻吩、烷基芴、烷基二苯并呋喃。

26、采用本专利技术方法可根据芳环数对芳烃组分进行进一步精细分离;对不同类型的原油和沉积有机质都有效;操作简便,易于取材。

本文档来自技高网
...

【技术保护点】

1.一种基于色谱层析柱的原油和沉积有机质中不同环数多环芳烃的精细分离方法,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的精细分离方法,其特征在于:所述层析柱的内径为9~11mm,长度为20~23cm。

3.根据权利要求1或2所述的精细分离方法,其特征在于:所述层析硅胶的粒度为80~100目,所述Sigma氧化铝的粒径约0.1mm,孔径为5.8nm。

4.根据权利要求3所述的精细分离方法,其特征在于:所述层析硅胶的填充量为1~1.5g,所述Sigma氧化铝的填充体积与所述层析硅胶相同。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的精细分离方法,其特征在于:步骤S1中,采用6mL的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗,并以每次1mL的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗;

6.根据权利要求1-5中任一项所述的精细分离方法,其特征在于:步骤S2中,采用8mL的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗,并以每次1mL的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗;

7.根据权利要求1-6中任一项所述的精细分离方法,其特征在于:步骤S3中,采用8mL的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗,并以每次1mL的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗;

8.根据权利要求1-7中任一项所述的精细分离方法,其特征在于:所述芳烃组分的分离方法如下:

9.根据权利要求1-8中任一项所述的精细分离方法,其特征在于:步骤S3之后,所述方法还包括采用二氯甲烷进行冲洗以收集4环及4环以上芳烃化合物的步骤。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的精细分离方法,其特征在于:所述1环芳烃化合物包括烷基苯、芳基类异戊二烯;

...

【技术特征摘要】

1.一种基于色谱层析柱的原油和沉积有机质中不同环数多环芳烃的精细分离方法,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的精细分离方法,其特征在于:所述层析柱的内径为9~11mm,长度为20~23cm。

3.根据权利要求1或2所述的精细分离方法,其特征在于:所述层析硅胶的粒度为80~100目,所述sigma氧化铝的粒径约0.1mm,孔径为5.8nm。

4.根据权利要求3所述的精细分离方法,其特征在于:所述层析硅胶的填充量为1~1.5g,所述sigma氧化铝的填充体积与所述层析硅胶相同。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的精细分离方法,其特征在于:步骤s1中,采用6ml的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗,并以每次1ml的所述石油醚-二氯甲烷混合液进行冲洗;

6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员:耿梓傲李美俊师生宝朱雷柯南·恩格桑·弗朗索瓦·德赛尔斯
申请(专利权)人:中国石油大学北京
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1