【技术实现步骤摘要】
本申请涉及腐植酸的，具体涉及一种腐植酸提取物及其制备方法与应用。
技术介绍
1、腐植酸是由芳香族及其多种活性官能团构成的高分子有机酸，具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能，进而可以被广泛应用于化工、建筑、医药、石油开采以及肥料和土壤调理剂等行业中。
2、天然形成的腐植酸主要存在于泥炭、褐煤和风化煤等含碳沉积岩中。然而上述物质中存在的腐植酸化学活性差，多以钙、镁不溶物的形式存在，因此选择高效的方法提取含碳沉积岩中的腐植酸，使其以水溶性腐植酸盐形式存在，会使褐煤和风化煤中的腐植酸在工农业生产中发挥更大的作用。
3、传统的腐植酸盐提取方法主要是利用碱溶酸析的方法进行提取，这是因为腐植酸能与碱进行中和反应，使不溶于水的腐植酸转化为水溶性腐植酸盐，然后利用酸溶解去掉部分金属离子。然而，这种提取方法步骤复杂、提取时间长，同时酸析后的提取物中依然含有较多金属(例如钠、钾、钙)等杂质，制备得到的腐植酸盐易与金属离子形成络合物，存在质量不稳定的缺点。其它腐植酸的提取方法还采用硝酸或双氧水氧化得到腐植酸，但这两种方法的提取反应过程过于剧烈，得到的腐植酸往往有被过度降解的情况，造成腐植酸品质较低。
4、因此，亟需一种简单易行、高提取率的制备方法来获得高品质的腐植酸产品。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的不足，本申请提供一种腐植酸提取物及其制备方法与应用。
2、第一方面，本申请提供了一种腐植酸提取物，所述腐植酸提取物中，腐植酸含量≥68.59％
3、优选地，所述腐植酸提取物中，腐植酸含量≥70.85％，总酸基≥6.11mmol/g，na≤0.66wt％，k≤0.36wt％。
4、进一步地，所述腐植酸提取物中，si≤5.48wt％。
5、第二方面，本申请提供了上述腐植酸提取物的制备方法，具体包括以下步骤：
6、以低阶褐煤或者风化煤为原料、利用20-50wt％的三乙醇胺水溶液为提取液，在温度为40-70℃的条件下进行反应1-3h，反应结束后，将反应液过滤、滤液烘干后磨细，即得所述腐植酸提取物；所述原料中腐植酸的含量≥45wt％。
7、本申请以低阶褐煤或者风化煤为原料、利用上述浓度的三乙醇胺水溶液为提取液，三乙醇胺水溶液体系中的氢氧根和煤中的钙镁离子结合，游离的胺基与煤中的腐植酸生成水溶性腐植酸盐，进而可得到腐植酸提取物；该制备方法简单，周期短，腐植酸的提取率较高，适合大规模应用；且制备得到的腐植酸提取物具有高含量的酸基，钠、钾和硅含量较低，使得腐植酸提取物的品质较高，拓宽了腐植酸提取物的应用。
8、优选地，所述三乙醇胺水溶液的浓度为30-40wt％。
9、在一个具体的实施方案中，所述三乙醇胺水溶液的浓度可以为20wt％、30wt％、35wt％、40wt％、50wt％。
10、在一些具体的实施方案中，所述三乙醇胺水溶液的浓度还可以为20-30wt％、20-40wt％、20-35wt％、30-35wt％、30-50wt％、35-40wt％、35-50wt％、40-50wt％。
11、优选地，所述反应的温度为50-60℃。
12、在一个具体的实施方案中，所述反应的温度为40℃、50℃、60℃、70℃。
13、在一些具体的实施方案中，所述反应的温度为40-50℃、40-60℃、50-70℃、60-70℃。
14、经过试验分析可知，本申请在腐植酸提取物的制备过程中，通过控制三乙醇胺水溶液的浓度为上述范围内，反应温度在上述范围内，避免腐植酸的过度降解，使腐植酸提取物中的总酸基含量较高，进一步提高了腐植酸的提取率。
15、优选地，所述低阶褐煤或者风化煤的粒度≤100目。
16、优选地，所述液固比为(5-10):1。
17、优选地，所述反应过程中需要进行搅拌，搅拌转速为400-800r/min。
18、优选地，所述烘干温度为70-90℃。
19、在一个具体的实施方案中，所述烘干温度可以为70℃、75℃、80℃、85℃、90℃。
20、在一些具体的实施方案中，所述烘干温度还可以为70-75℃、70-80℃、70-85℃、75-80℃、75-85℃、75-90℃、80-85℃、80-90℃、85-90℃。
21、经过试验分析可知，当烘干温度过低时，腐植酸提取物难以完全干燥；而当烘干温度过高时，使得提取的腐植酸提取物中的大分子物质易断裂，降低了腐植酸提取物的粘性；因此本申请将烘干温度控制为上述范围。
22、优选地，所述提取液还包括l-山梨糖，所述提取液中所述l-山梨糖的含量为1-2wt％。
23、本申请在提取液中添加l-山梨糖与三乙醇胺相互协同，可以促进提取液体系中三乙醇胺生成更多的游离胺基，进而与原料中不溶于水的腐植酸反应生成水溶性腐植酸盐，从而进一步提高了腐植酸的提取率。
24、在一个具体的实施方案中，所述提取液中所述l-山梨糖的含量可以为1wt％、1.5wt％、2wt％。
25、在一些具体的实施方案中，所述提取液中所述l-山梨糖的含量还可以为1-1.5wt％、1.5-2wt％。
26、经过试验分析可知，本申请在腐植酸提取物的制备过程中，将上述含量的l-山梨糖添加于提取液中，进一步提高了腐植酸提取物的品质。
27、第三方面，本申请提供了上述腐植酸提取物在球团矿粘结剂或者土壤改良剂中的应用。
28、综上所述，本申请的技术方案具有以下效果：
29、本申请以低阶褐煤或者风化煤为原料、利用三乙醇胺水溶液为提取液，并通过控制提取液的浓度和反应温度，可得到具有高含量酸基，低含量钠、钾、硅的腐植酸提取物，获得了高品质的腐植酸提取物。
30、本申请的腐植酸在提取过程中未使用强碱、强酸和强氧化剂，反应条件温和，避免得到的腐植酸被过度降解。
31、本申请提供的腐植酸提取物的制备方法简单，周期短，腐植酸的提取率较高，适合大规模应用。
32、由于腐植酸提取物中未引入碱金属元素，制备得到的腐植酸提取物中的钠、钾含量较低，即腐植酸提取物的品质较高，不会和金属氧化矿物形成有害物质，是一种环境友好的腐植酸提取物产品，能够很好地适用于球团矿粘结剂中，进而拓宽了腐植酸提取物的应用。
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1.一种腐植酸提取物，其特征在于，所述腐植酸提取物中，腐植酸含量≥68.59%，总酸基≥5.05mmol/g，Na≤0.66wt%，K≤0.36wt%。
2.根据权利要求1所述的腐植酸提取物，其特征在于，所述腐植酸提取物中，腐植酸含量≥70.85%，总酸基≥6.11mmol/g，Na≤0.66wt%，K≤0.36wt%。
3.根据权利要求1所述的腐植酸提取物，其特征在于，所述腐植酸提取物中，Si≤5.48wt%。
4.如权利要求1-3任一项所述的腐植酸提取物的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的腐植酸提取物的制备方法，其特征在于，所述三乙醇胺水溶液的浓度为30-40wt%。
6.根据权利要求4所述的腐植酸提取物的制备方法，其特征在于，所述低阶褐煤或者所述风化煤的粒度小于100目。
7.根据权利要求4所述的腐植酸提取物的制备方法，其特征在于，所述液固比为（5-10）：1。
8.根据权利要求4所述的腐植酸提取物的制备方法，其特征在于，所述反应过程中需要进行搅拌，搅拌转速为
9.根据权利要求4所述的腐植酸提取物的制备方法，其特征在于，所述烘干温度为70-90℃。
10.如权利要求1-3中任一项所述的腐植酸提取物在球团矿粘结剂或者土壤改良剂中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种腐植酸提取物，其特征在于，所述腐植酸提取物中，腐植酸含量≥68.59%，总酸基≥5.05mmol/g，na≤0.66wt%，k≤0.36wt%。
2.根据权利要求1所述的腐植酸提取物，其特征在于，所述腐植酸提取物中，腐植酸含量≥70.85%，总酸基≥6.11mmol/g，na≤0.66wt%，k≤0.36wt%。
3.根据权利要求1所述的腐植酸提取物，其特征在于，所述腐植酸提取物中，si≤5.48wt%。
4.如权利要求1-3任一项所述的腐植酸提取物的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的腐植酸提取物的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：周友连，
申请(专利权)人：中化地质矿山总局地质研究院，
类型：发明
国别省市：
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