【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电解水制氢，尤其是涉及一种利用含镍废渣浸出液制备梯级电解水制氢电极及其制备方法和应用。
技术介绍
1、由于化石能源的过度使用，造成了能源紧缺和对环境的过度污染，因此各国都在致力于寻找能够代替不可再生的化石能源。我国因迫以能源的需要，大力发展以风能和光能和水电为主的可再生电能资源。氢能具有清洁、能量密度高等优点，在各行各业都具有巨大的应用价值，因此各国都在探究高效的电解水制氢的方法。
2、氢能将逐渐替代化石燃料，是未来最有发展潜力的能源之一。然而，在电解水制氢过程中，较高的过电势和缓慢的动力学性能一直是限制析氢反应的瓶颈，这极大的限制了电解水反应系统的能量转化效率。铂电极具有优良的电催化效果，但由于其储量少，价格昂贵而未能推广使用，因此设计合理的催化电极被研究人员广泛的研究。如谢红雨等在《一种碱性电解水制氢电极的制备方法及其制氢电极》(申请号202310583753.9)中通过对线状导电基体进行预处理，使线状导电基体表面形成一层具有电化学催化能力的催化层，以此提高电解水制氢电极的电催化活性，进而提高电解水制氢反应体系的效率，接着将其制成具有优良催化能力的催化基元材料，然后将若干个催化剂基元材料交织制成的电解水制氢电极。但此专利技术所用的合金为镍、铂、钯、钴、铜等元素合金，非金属材料为导电陶瓷、石墨烯等材料，此类材料的相对本专利技术利用含镍废料为原料，这大大增加了经济投入，制作流程也相较较为复杂。在金黎明等在《梯度孔结构的自支撑碱性电解水制氢电极及其制备方法和应用》(202310355611.7)中提供的电
技术实现思路
1、本专利技术的目的就是为了解决目前电解水制氢镍网电极中存在的比表面积低，析氢催化活性较低的缺点，因此本专利技术先在镍网上沉积fe3o4，然后再在fe3o4上沉积颗粒状的ni单质来增加电极的比表面积和电极的孔隙率，以此达到提高电极的电解水制氢的催化性能。同时响应国家的发展需求，在解决固体废弃物的同时减低镍铁电解水制氢电极的制造成本；缩短工艺流程。为更好的保护环境，使用电沉积方法制备了复合在镍网基底材料上的梯度多孔镍铁沉积层，通过梯度结构提高了电极真实表面积，提高电解水制氢电极材料的电化学性能。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
3、一种利用含镍废料浸出液制备梯级电解水制氢电极的方法，其特征在于利用廉价的工业废渣制备电解水制氢的电极材料来替代铂电极，包括以下步骤：
4、步骤一：得到含镍废料浸出液作为电解液
5、以工业含镍废料作为原料，与硫酸混合后焙烧，再经过水浸的方法得到镍渣浸出液作为电解液；
6、步骤二：电解法制备梯级镍铁电解水制氢电极材料
7、将步骤一得到的电解液倒入电解装置中，电解装置由阳极(1)，阴极(2)，第一导线(3)，第二导线(4)，直流电源(5)，电解槽(6)组成。接通直流电源(5)，阴极表面的电流密度为5～1000a/m2，电解液温度为10～90℃，首先先电解0.1～3h在阴极上沉积出fe3o4沉积层，然后再电解0.1～3h在fe3o4沉积层基础上改变电解条件使ni2+得电子在fe3o4沉积层上沉积ni单质得到梯级镍铁电解水制氢电极；
8、步骤三：洗涤梯级镍铁电解水电极材料
9、将步骤二得到的梯级镍铁电解水电极材料用去离子水洗涤3～5次后，用无水乙醇清洗3～5次，将清洗后的梯级镍铁材料在50～70℃下干燥2～3h，得到干燥的梯级镍铁电解水电极材料。
10、2、根据权利要求2所述的一种利用含镍废料浸出液制备梯级电解水制氢电极的制备方法，其特征在于，步骤二)中，所述镍网的预处理过程为：将镍网先在稀盐酸中超声处理，然后在无水乙醇中超声处理，再在去离子水中超声处理，最后在烘箱中干燥不少于2h，干燥的温度为50～70℃。
11、3、根据权利要求1所述的一种利用含镍废料浸出液制备梯级电解水制氢电极的制备方法，其特征在于，步骤一)中，所述电解液的成分为：硫酸镍的浓度为0.02～2.5mol/l、硫酸亚铁的浓度为0.01～2mol/l。
12、4、根据权利要求1所述的一种含镍废料浸出液梯级电解水制氢电极的制备方法，步骤二)中，所述电沉积的时间为0.1～6h，在电流密度为5～1000a/m2范围内对镍网进行电沉积实验，电沉积温度为10～90℃。
13、5、根据权利要求1所述的一种含镍废料浸出液梯级电解水制氢电极的制备方法，步骤四)中，所述清洗的过程为先用去离子水冲洗表面杂质，再用无水乙醇冲洗，所述干燥的温度为50～70℃，且时间不少于2h。
14、6、一种如权利要求1至5中所述方法制备得到的梯级镍铁电解水制氢电极，其特征在于，所述自电解水制氢电极包括：镍网基底材料和复合在所述镍网基底材料上的梯度多孔镍铁沉积层；
15、7、根据权利要求7所述的梯级镍铁电解水制氢电极，其特征在于，所述梯度多孔镍铁沉积层为：通过改变电流密度、电解温度和电解液浓度等电解条件在所述镍网基底材料上电沉积的梯度多孔镍铁沉积层。
16、本专利技术原理
17、在电解过程中，电解液中的阴离子向ti镀taox阳极移动，fe2+、ni2+等阳离子向ni阴极移动。电解过程为酸性环境，由放电顺序可知，h2o优先在ni电极表面电极发生析氢反应产生h2和oh-，通过改变一定的电解条件使生成的oh-和fe2+反应：2oh-+fe2+＝fe(oh)2，fe(oh)2进一步生成绿锈，绿锈进一步和oh-反应生成fe3o4。由于fe3o4在阴极上沉积，增加ni电极上的比表面积和孔隙率，然后通过改变电流密度、电解温度等电解条件使ni2+得电子在阴极上沉积得到颗粒状镍单质层，进一步增加了镍的比表面积，提高了镍的电解水催化活性，同时孔隙率使氢气更容易析出进一步提高了析氢反应的进行。
18、阴极反应：
19、h2o+e-＝h·+oh- 本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用含镍废渣浸出液制备梯级电解水制氢电极的方法，其特征在于利用廉价的工业废渣制备电解水制氢的电极材料来替代铂电极，包括以下步骤：
2.根据权利要求2所述的一种利用含镍废渣浸出液制备梯级电解水制氢电极的制备方法，其特征在于，步骤二)中，所述镍网的预处理过程为：将镍网先在1mol.L-1稀盐酸中超声处理5min，然后在无水乙醇中超声处理5min，再在去离子水中超声处理5min，最后在烘箱中干燥不少于2h，干燥的温度为50～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用含镍废渣浸出液制备梯级电解水制氢电极的制备方法，其特征在于，步骤一)中，所述电解液的成分为：硫酸镍的浓度与硫酸亚铁的浓度比为10：1至1：10。
4.根据权利要求1所述的一种含镍废渣浸出液梯级电解水制氢电极的制备方法，步骤二)中，所述电沉积的时间为0.1～6h，在电流密度为5～1000A/m2范围内对镍网进行电沉积实验，电沉积温度为10～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种含镍废渣浸出液梯级电解水制氢电极的制备方法，步骤四)中，所述清洗的过程为先用去离子水冲洗5min
6.一种如权利要求1至5中所述方法制备得到的梯级镍铁电解水制氢电极，其特征在于，所述自电解水制氢电极包括：镍网基底材料和复合在所述镍网基底材料上的梯度多孔镍铁沉积层。
7.根据权利要求7所述的梯级镍铁电解水制氢电极，其特征在于，所述梯度多孔镍铁沉积层为：通过改变电流密度、电解温度和电解液浓度等电解条件在所述镍网基底材料上电沉积的梯度多孔镍铁沉积层。
...【技术特征摘要】
1.一种利用含镍废渣浸出液制备梯级电解水制氢电极的方法，其特征在于利用廉价的工业废渣制备电解水制氢的电极材料来替代铂电极，包括以下步骤：
2.根据权利要求2所述的一种利用含镍废渣浸出液制备梯级电解水制氢电极的制备方法，其特征在于，步骤二)中，所述镍网的预处理过程为：将镍网先在1mol.l-1稀盐酸中超声处理5min，然后在无水乙醇中超声处理5min，再在去离子水中超声处理5min，最后在烘箱中干燥不少于2h，干燥的温度为50～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用含镍废渣浸出液制备梯级电解水制氢电极的制备方法，其特征在于，步骤一)中，所述电解液的成分为：硫酸镍的浓度与硫酸亚铁的浓度比为10：1至1：10。
4.根据权利要求1所述的一种含镍废渣浸出液梯级电解水制氢电极的制备方法，步骤二)中...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱小峰，张永峰，师媛，蒋凤琦，王荣骄，肖帅，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：
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