【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于齿科修复材料领域，具体涉及一种抗菌齿科修复材料。
技术介绍
1、近年来，对于发病率高和发病范围广的龋病，由于其严重影响患者的美观和身心健康而备受关注。齿科修复复合树脂因美观性、可操作性以及生物安全性，已成为临床上最常用的修复材料。而大量的临床实践证实，复合树脂在其长期服役过程中，极易发生修复材料的剥落或者缺失带来的二次龋齿的问题。
2、二次龋齿的根源在于修复材料中的有机单体在双键聚合时产生了体积收缩，形成空洞。为了解决或者降低这种聚合收缩，一种最常用的方法就是提高线型单体的分子量、增大分子体积和降低单体双键的密度。但该方法也同时带来体系黏度高、填充量低以及操作性差的新问题。近年来，超支化分子由于其分子量较大、黏度相对小和外围多功能团的结构特点，作为新型有机单体而被引入到齿科修复树脂材料的构筑。大量的研究已证实超支化分子的加入，有效地降低了修复树脂材料的聚合收缩。目前这类研究主要集中在商业化的boltorn型超支化聚酯，产品单一且仅可使用对应的集中单体，限制了其进一步的拓展。
3、此外，齿科修复材料的抗菌性受到越来越多的关注。目前，具有抗菌性能的齿科修复材料主要是通过将抗菌剂直接加入到增强型无机填料中，制备兼具抗菌性能的高强度齿科修复材料，如专利cn106038322a选用介孔sio2包覆的抗菌粒子与硅烷改性sio2作为共填料，赋予复合树脂良好的弯曲强度、弯曲模量和抗菌性能，但该方法制备的复合材料中两种粒子之间仅为简单的物理混合，并没有化学键之间的相互作用，因此，抗菌粒子容易发生团聚且填充量较
4、而目前的研究重点在特定功能纳米填料的组成、形貌以及粒径及分布的调控对齿科修复树脂材料的强度性能的优化，而对功能填料低收缩率、抗菌性的研究上却鲜有介绍。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术中有齿科修复材料易收缩，易脱落，易滋生细菌等问题，提供了一种抗菌齿科修复材料及其制备方法。通过对填料进行改性，以填料为活性中心合成出一种具有类超支化结构，同时具有抗菌结构的改性填料为主，添加基体树脂、引发剂制备的复合材料将有效解决上述问题，同时具有优异的力学性能。
2、为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
3、一种抗菌齿科修复材料，包括以下重量份数的原料：
4、改性填料60-80份；
5、基体树脂19-39份；
6、光引发剂0.5-2份。
7、作为优选，所述改性填料是通过如下方法制备：
8、(1)将二氧化硅置于圆底烧瓶中，先后加入kh560、环己烷a在室温下磁力搅拌30min，再于60-70℃油浴中加热搅拌2-4h；反应结束后，过滤，不溶物用环己烷b及无水乙醇淋洗3次，再在65℃真空烘箱中干燥24h，得到中间产物i；
9、所述二氧化硅、kh560、环己烷a、环己烷b、无水乙醇的用量比为：10g：0.1g：100ml：300ml：400ml；
10、(2)将中间产物i、n,n-二甲基甲酰胺a置于圆底烧瓶中，搅拌，使用蠕动泵滴加到含有双胍衍生物、n,n-二甲基甲酰胺b置于三口烧瓶中，升温至30-50℃反应3-6h后，过滤，不溶物用去离子水淋洗3次，再在65℃真空烘箱中干燥24h，得到中间产物ii；
11、所述中间产物i、n,n-二甲基甲酰胺a、双胍衍生物、n,n-二甲基甲酰胺b、去离子水的用量比为：10.10g：100ml：0.45mmol：150ml：400ml；
12、(3)将中间产物ii、甲基丙烯酸缩水甘油酯、对苯二酚、n,n-二甲基甲酰c加入到三口烧瓶中，搅拌，升温至40-60℃反应3-6h后，减压蒸馏，过滤，不溶物用乙酸乙酯淋洗3次，再在65℃真空烘箱中干燥24h，得到目标产物iii；
13、所述中间产物ii、甲基丙烯酸缩水甘油酯、n,n-二甲基甲酰胺c、乙酸乙酯的用量比为：10.179-10.208g：0.45mmol：200ml：400ml；
14、所述对苯二酚用量为甲基丙烯酸缩水甘油酯用量的0.05wt％。
15、作为优选，所述二氧化硅，平均粒径分别为1μm和50nm，且微米级二氧化硅与纳米级二氧化硅按质量比3-4：1的混合物。
16、作为优选，所述双胍衍生物为1,5-二胍基戊烷或1,10-二胍基癸烷。
17、作为优选，所述基体树脂为双酚a-甲基丙烯酸缩水甘油酯、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸缩水甘油酯、二甲基丙烯酸三甘醇酯的混合物。
18、作为优选，所述光引发剂为樟脑醌与4-乙烷-n,n-二甲基氨基苯甲酸乙酯按质量比1：2-4的混合物。
19、一种抗菌齿科修复材料的制备方法，包含以下步骤：
20、避光，将改性填料、基体树脂按比例混合，加入光引发剂，搅拌均匀后，出料，得到抗菌齿科修复材料。
21、本专利技术具有如下的有益效果：
22、本专利技术提供了一种抗菌齿科修复材料，其使用经改性后的填料相比传统无机填料。首先，二氧化硅为纳米级与微米级复配使用，纳米级二氧化硅提供优异的耐磨性及压缩强度，微米级二氧化硅提供较低的收缩率，复配后可有效提升综合性能；第二，对填料进行化学改性后，可有效分散纳米材料，提高力学性能；同时可与基体树脂充分润湿包覆，避免孔洞存在；第三，改性后的填料具有丙烯酰氧基结构，与基体树脂可充分反应，在有机-无机界面形成强大的粘接力；第四，改性填料的有机链部分具有较大的分子量和分子链长，同时为“类超支化结构”，进一步降低聚合体积收缩率；第五，有机链部分中含有具有光谱抗菌性的胍基结构，并通过共价键固定于聚合物网络中，不会从材料中释放出来，在复合材料固化前后均具有优异抗菌活性及持久性。
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1.一种抗菌齿科修复材料，其特征在于：包括以下重量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的一种抗菌齿科修复材料，其特征在于：所述改性填料是通过如下方法制备：
3.根据权利要求2所述的一种抗菌齿科修复材料，其特征在于：所述二氧化硅，平均粒径分别为1μm和50nm，且微米级二氧化硅与纳米级二氧化硅按质量比3-4：1的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种抗菌齿科修复材料，其特征在于：所述双胍衍生物为1,5-二胍基戊烷或1,10-二胍基癸烷。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌齿科修复材料，其特征在于：所述基体树脂为双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸缩水甘油酯、二甲基丙烯酸三甘醇酯的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌齿科修复材料，其特征在于：所述光引发剂为樟脑醌与4-乙烷-N,N-二甲基氨基苯甲酸乙酯按质量比1：2-4的混合物。
7.一种抗菌齿科修复材料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种抗菌齿科修复材料，其特征在于：包括以下重量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的一种抗菌齿科修复材料，其特征在于：所述改性填料是通过如下方法制备：
3.根据权利要求2所述的一种抗菌齿科修复材料，其特征在于：所述二氧化硅，平均粒径分别为1μm和50nm，且微米级二氧化硅与纳米级二氧化硅按质量比3-4：1的混合物。
4.根据权利要求2所述的一种抗菌齿科修复材料，其特征在于：所述双胍衍生物为1,5-二胍基...
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