镁锂合金酸性浸锌溶液及浸锌方法技术

本发明专利技术提供的是一种镁锂合金酸性浸锌溶液及浸锌方法。本发明专利技术采用氯化锌作为主盐，苹果酸作为主配位剂及酸度调节剂，乳酸作为辅助配位剂，氟化钠作为添加剂，氨水作为ｐＨ调节剂配制成镁锂合金酸性浸锌溶液。采用本发明专利技术的镁锂合金酸性浸锌溶液一次浸锌就可以得到薄并且平整光滑，锌颗粒呈现球状，大小均匀、细小致密的酸性浸锌层，浸锌层对基体的覆盖程度很高。经过酸性浸锌后无论进行电镀还是化学镀，得到的镀层性能优异。该法配制成本低，配制步骤少，操作简单，反应条件温和，减缓了强碱性浸锌溶液对镁锂合金基体造成的强烈腐蚀，环保节能，需要控制的条件少而且易于做到，很有希望应用于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种合金材料的表面处理液。具体地说是一种铸造镁锂合金电镀 及化学镀前预处理的酸性浸锌溶液。本专利技术还涉及一种铸造镁锂合金的浸锌方法。属于无 机金属材料领域。
技术介绍
镁锂合金是目前最轻的金属结构材料，具有超轻高强的特点，并且具有优良的电 磁屏蔽能力及抗震性、韧性好、抗弯强度大、容易变形加工等优点，是宇航、兵器、汽车、电 子、军事等领域中优选的一类结构材料。目前国内外镁锂合金的研究主要集中在高性能合 金的制备和性能等方面。研究方向主要集中在熔铸，制备工艺和力学、机械性能等。合金中 的锂元素的加入在提高塑性、改善延展性和降低合金密度的同时，也显著降低了其抗蚀性 能。镁锂合金的耐蚀性差是制约其应用的关键因素，因此，研究提高合金耐蚀性的表面处理 方法具有重要的现实意义。提高一般镁合金耐蚀性的方法有很多如化学转化，电镀或化学 镀、阳极氧化、气相沉积、微弧氧化、离子注入等，而目前提高镁锂合金耐蚀性的方法主要集 中在化学转化、电镀、化学镀和阳极氧化等。铸造镁锂合金，即铸件与压铸件用的镁锂合金。 对铸造镁锂合金表面电镀前需进行特殊的预处理，其方法主要有浸锌法和化学镀镍法。对 铸造镁锂合金表面化学镀前也需进行特殊的预处理，其方法主要有浸锌法和直接化学镀。 镁锂合金的浸锌法一般用的是碱性浸锌法，其主要成分为硫酸锌30g/L，焦磷酸钠120g/ L，氟化钠或氟化锂3-5g/L，碳酸钠5g/L，pH 10. 2-10. 4，温度70_80°C，时间3-lOmin。该方 法需要的浸锌温度较高，并且需要二次浸锌才能获得良好的置换锌层。由于碱性的浸锌溶 液使镁锂合金基体遭受到了严重的腐蚀，无法满足对零件尺寸的精密要求，因此碱性浸锌 工艺已经越来越不适用于镁锂合金。随着3C电子产品的迅猛发展，对酸性浸锌的需求也越 来越高涨，酸性浸锌溶液的研究具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种操作简便、条件温和，节能、毒害性小且成本低廉的镁 锂合金酸性浸锌溶液。本专利技术的目的还在于提供一种基于本专利技术的镁锂合金酸性浸锌溶液 的浸锌方法本专利技术的目的是这样实现的本专利技术的镁锂合金酸性浸锌溶液是通过如下步骤所获得的混合液(1)氯化锌70_75g用蒸馏水充分溶解，得到氯化锌溶液；(2)苹果酸8-lOg用蒸馏水充分溶解，得到苹果酸溶液；(3)氟化钠4_5g/L用蒸馏水充分溶解，得到氟化钠溶液；(4)将2ml乳酸加入苹果酸溶液中，充分搅拌，得到混合液A ；(5)将氯化锌溶液在不断搅拌下加入混合液A中，使锌离子充分 络合，得到混合液 B ；(6)将氟化钠溶液在搅拌下倒入混合液B中，并且充分搅拌；(7)加蒸馏水稀释到1升的体积；(8)用氨水调节pH至4.0 ；(9)用滤纸过滤得到酸性浸锌溶液。 基于本专利技术的镁锂合金酸性浸锌溶液的浸锌方法为(1)将镁锂合金进行打磨，然后采用以铬酐、硝酸铁、氟化钾为主要成分的浸蚀液 进行浸蚀，温度为室温，时间1. 5min ；(2)将经过浸蚀后的镁锂合金用冷水清洗，再用流动水清洗；(3)将经过清洗的镁锂合金放入磷酸、氟化氢铵溶液中进行活化，温度为室温，时 间 1. 5min ；(4)将经过活化后的镁锂合金用流动水清洗；(5)缓慢将酸性浸锌溶液升温至40°C ；(6)将处理好的镁锂合金浸入酸性浸锌溶液中进行浸锌处理，在浸锌过程中，要不 断抖动试样，使吸附在试样表面的氢气脱附，浸锌时间为120s ；(7)将浸锌后的镁锂合金试样取出，用流动水充分水洗，烘干；所述的酸性浸锌溶液是通过如下步骤所获得的混合液1)氯化锌70_75g用蒸馏水充分溶解，得到氯化锌溶液；2)苹果酸8-lOg用蒸馏水充分溶解，得到苹果酸溶液；3)氟化钠4_5g/L用蒸馏水充分溶解，得到氟化钠溶液；4)将2ml乳酸加入苹果酸溶液中，充分搅拌，得到混合液A ；5)将氯化锌溶液在不断搅拌下加入混合液A中，使锌离子充分络合，得到混合液 B ；6)将氟化钠溶液在搅拌下倒入混合液B中，并且充分搅拌；7)加蒸馏水稀释到1升的体积；8)用氨水调节pH至4.0 ；9)用滤纸过滤。所述的苹果酸为L-苹果酸。本专利技术采用氯化锌作为主盐，苹果酸作为主配位剂及酸度调节剂，乳酸作为辅助 配位剂，氟化钠作为添加剂，氨水作为PH调节剂配制成酸性浸锌溶液。酸性浸锌的置换反 应发生较碱性进行得要缓慢一些，锌的还原速度减慢。采用该体系一次浸锌就可以得到薄 并且平整光滑，锌颗粒呈现球状，大小均勻、细小致密的酸性浸锌层，浸锌层对基体的覆盖 程度很高。经过酸性浸锌后无论进行电镀还是化学镀，得到的镀层性能优异。该法配制成 本低，配制步骤少，操作简单，反应条件温和，减缓了强碱性浸锌溶液对镁锂合金基体造成 的强烈腐蚀，环保节能，需要控制的条件少而且易于做到，很有希望应用于大规模生产。用氨水调节条件下，浸锌层颗粒呈现光滑的非常规则的球状，浸锌层对镁锂合金 表面覆盖度大，且较均勻致密，提高了基体的耐蚀性，酸性浸锌层的膜电阻最高为836. 9Ω， 稳定电位在-1. OOV左右。铸造镁锂合金的酸性浸锌溶液用苹果酸作为酸度调节剂，代替酸性浸锌溶液中常 用的氢氟酸是酸性浸锌技术上的突破，本专利技术得到的酸性浸锌溶液的新配方，首先减少了主盐的浓度，其次通过氟化钠和苹果酸、乳酸的配合提高了酸性浸锌溶液的性能，减少对实 验设备的腐蚀，提高了实验的安全系数。本专利技术比其它方法工艺简单，易于控制，成本低廉， 对镁锂合金基体腐蚀的程度小，锌晶粒的形态、均勻度、致密度、覆盖度都比较好。与传统 强碱性浸锌溶液相比，满足对零件尺寸精密程度的要求，配位剂不含氰化物，有利于环境保 护，有利于操作人员的身体健康，能够实现绿色生产。镁锂合金浸锌后与后续镀层结合力良 好。附图说明图Ia-图Ig为镁锂合金利用本专利技术的酸性浸锌溶液浸锌后所得酸性浸锌层的SEM 图，其中图Ia为放大100倍、图Ib为放大200倍、图Ic为放大500倍、图Id为放大2000 倍、图Ie为放大5000倍、图If为放大10000倍、图Ig为放大30000倍。图2为镁锂合金基体在3. 5% NaCl溶液中的EIS谱图。图3为镁锂合金酸性浸锌层在3. 5% NaCl溶液中的EIS谱图。图4为EIS的等效电路图，其中Re为溶液电阻，它是参比电极的Luggin毛细管管 口与研究电极之间的溶液欧姆阻抗，Cf为膜电容，Rf为膜电阻；Ct为研究电极/溶液界面双 电层电容，Rt为研究电极的电化学反应电阻。图5为镁锂合金基体在实例的酸性浸锌溶液中浸锌过程的时间_电位曲线。由图 可知浸锌刚开始时电位随时间急剧增加，200s左右时，电位随时间上升的速度减缓，1000s 左右时，电位非常小幅度的上下波动变化，但基本稳定在-1. OOV左右。由分析可知，酸性浸 锌的反应时间在2min左右最优。图6的表1为等效电路的元件值。由表可知镁锂合金酸性浸锌层大大提高了基体 的耐蚀性。具体实施例方式下面举例对本专利技术做更详细地描述本实施方式是一种操作简便、条件温和，节能、毒害性小且成本低廉的一种铸造镁 锂合金的含L-苹果酸的酸性浸锌溶液的新方法。A)镁锂合金试样打磨，然后采用以铬酐、硝酸铁、氟化钾为主要成分的浸蚀，温度 为室温，时间1. 5min ；B)将经过A)浸蚀后的试样用冷水清洗，再用流动水清本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镁锂合金酸性浸锌溶液，其特征是通过如下步骤所获得的混合液：（１）氯化锌７０－７５ｇ用蒸馏水充分溶解，得到氯化锌溶液；（２）苹果酸８－１０ｇ用蒸馏水充分溶解，得到苹果酸溶液；（３）氟化钠４－５ｇ／Ｌ用蒸馏水充分溶解，得到氟化钠溶液；（４）将２ｍｌ乳酸加入苹果酸溶液中，充分搅拌，得到混合液Ａ；（５）将氯化锌溶液在不断搅拌下加入混合液Ａ中，使锌离子充分络合，得到混合液Ｂ；（６）将氟化钠溶液在搅拌下倒入混合液Ｂ中，并且充分搅拌；（７）加蒸馏水稀释到１升的体积；（８）用氨水调节ｐＨ至４．０；（９）用滤纸过滤得到酸性浸锌溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓梅，张家军，刘望，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]