【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于物质提取，涉及一种富含白及苷和手参苷ⅲ的白及提取物的制备方法及其产品和应用。
技术介绍
1、白及(bletilla striata.)，兰科白及属地生草本植物。主产于云南、贵州、四川、湖南、江西、广西等省区。据《滇南本草》中记载，白及有“治痨伤肺气，补肺虚，止咳嗽，消肺痨咳血，收敛肺气”的功效。白及的药理作用包括止血、促进伤口愈合、抗炎、抗菌、抗肿瘤，在临床的应用有治疗咯血、外伤出血、皮肤皲裂、肠胃出血等。
2、目前，大多数白及的研究和开发，集中于白及栽培技术(贵州百利生物科技发展有限公司.cn201911383481.8.2019-12-27)、种类的鉴别(贵州中医药大学.cn201410733438.0.2014-12-04)以及主要成分的含量测定(四川丽妍工坊生物科技有限公司cn202111337441.7.2021-11-08)。对于白及中成分的研究主要集中在糖类的制备及其功效研究和应用(中国科学院昆明植物研究所.cn202110328789.3.2021-03-27)。白及苷制备过程复杂，涉及萃取、分离等多个步骤；包含较多有毒性的有机溶剂，安全性低；白及苷含量不高，且其他成分不明确，不利于白及提取物的大规模生产和应用。
3、因此，亟需一种在保证提取物安全性的条件下提高提取物中白及苷含量的提取方法。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种富含白及苷和手参苷ⅲ的白及提取物的制备方法及其产品和应用。
3、第一方面，本专利技术提供一种富含白及苷和手参苷ⅲ的白及提取物的制备方法，所述制备方法包括：
4、(1)用乙醇水溶液加热回流提取白及根，得到粗提液；
5、(2)对粗提液进行减压浓缩，得到粗提浓缩液；
6、(3)将粗提浓缩液与碱性试剂混合，调节ph，得到转化液；
7、(4)使用大孔树脂吸附转化液，洗脱，得到洗脱液；
8、(5)将洗脱液进行浓缩，冷冻干燥。
9、本专利技术的制备方法，可以显著提高提取物中的白及苷含量，简化白及苷的提取纯化，仅以乙醇和纯水作为溶剂得到该提取物，可以提高提取物的安全性。将白及中与白及苷结构相似的杂质转化为白及苷，或提高白及苷的溶解性，提高最终所得白及苷的收率和纯度。将白及中的的胶介质、色素等极性大的杂质和极性小于白及苷的杂质一步去除。提取物有较好的水溶性，溶于水后颜色近乎澄清透明，气味清淡，方便配方添加，有较好的配方相容性。通过了细胞光毒性检测试验，不具有光毒性；通过了致敏实验，不具有致敏性；证明该提取物有较好的安全性。细胞划痕实验显示有较好的促细胞迁移活性，作用于flg、lor、aqp-3，有修护、抗炎活性，可作为功效性成分添加到护肤品中。
10、使用该方法得到的提取物质量相对于提取药材质量的收率高于20mg/g，提取物中白及苷百分含量高于80％，手参苷ⅲ百分含量为低于10％，灰分含量低于0.1％，金属离子含量确定。
11、优选地，步骤(1)所述白及根为干燥块茎粉末，粉末过10-100目筛，例如10、20、30、40、50、60、70、80、90、100等，上述数值范围内其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
12、优选地，所述乙醇水溶液与白及根的质量比为(5-20):1，其中(5-20)中的具体点值均可选择5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20等，上述数值范围内其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
13、当乙醇水溶液和白及根以上述特定的质量比混合提取时，提取效果最好。
14、优选地，所述加热回流提取的温度为65-100℃，时间为0.5-4h，所述加热回流提取的温度可以选择65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃等，所述加热回流提取的时间可以选择0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h等，上述数值范围内其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
15、优选地，所述乙醇水溶液中乙醇的质量百分含量为80-99％，例如80％、82％、84％、86％、88％、90％、92％、94％、96％、98％、99％等，上述数值范围内其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
16、优选地，所述加热回流提取的次数为1-5次，例如1次、2次、3次、4次、5次等，上述数值范围内其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
17、优选地，所述减压浓缩的压力为50-200mbar，例如50mbar、80mbar、100mbar、120mbar、150mbar、180mbar、200mbar等，上述数值范围内其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
18、优选地，所述减压浓缩的温度为40-60℃，例如40℃、42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃、60℃等，上述数值范围内其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
19、优选地，所述减压浓缩的转速为20-50rpm，例如20rpm、25rpm、30rpm、35rpm、40rpm、45rpm、50rpm等，上述数值范围内其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
20、所得浓缩液呈棕色，气味略酸，加少量水呈浅棕色混悬液，内有棕色粘稠物。
21、优选地，所述碱性试剂包括柠檬酸钠和/或氢氧化钠。
22、优选地，所述转化液的ph为4-7，例如4、4.5、5、5.5、6、6.5、7等，上述数值范围内其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
23、优选地，所述调节ph后还包括静置或搅拌；
24、优选地，所述静置或搅拌的温度为10-70℃，时间为1-72h。
25、所述静置或搅拌的温度可以选择10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃等，时间可以选择1h、5h、10h、15h、20h、25h、30h、35h、40h、45h、50h、55h、60h、65h、70h、72h等，上述数值范围内其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
26、优选地，所述大孔树脂包括ads-1、ads-7、ads-8、dm130、dm301、hp100、hp2mg、nka-9、xad-2或xad-8。
27、优选地，所述大孔树脂的质量为白及根的1-5倍，例如1倍、2倍、3倍、4倍、5倍等，上述数值范围内其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
28、优选地，步骤(4)所述吸附的时间为2-24h，例如2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h等，上述数值范围内其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
29本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种富含白及苷和手参苷Ⅲ的白及提取物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的富含白及苷和手参苷Ⅲ的白及提取物的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液与白及根的质量比为(5-20):1；
3.根据权利要求1或2所述的富含白及苷和手参苷Ⅲ的白及提取物的制备方法，其特征在于，所述减压浓缩的压力为50-200mbar；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的富含白及苷和手参苷Ⅲ的白及提取物的制备方法，其特征在于，所述碱性试剂包括柠檬酸钠和/或氢氧化钠；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的富含白及苷和手参苷Ⅲ的白及提取物的制备方法，其特征在于，所述大孔树脂包括ADS-1、ADS-7、ADS-8、DM130、DM301、HP100、HP2MG、NKA-9、XAD-2或XAD-8；
6.根据权利要求1-5中任一项所述的富含白及苷和手参苷Ⅲ的白及提取物的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述浓缩的压力为50-200mbar，温度为40-60℃；
7.根据权利要求1-8中任一项所述的富含白及苷和手参
8.根据权利要求7所述的白及提取物在制备具有修护功效的产品的应用。
9.根据权利要求7所述的白及提取物在制备具有抗炎、保湿功效的产品的应用。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于，所述白及提取物在产品中的质量百分含量为0.001-3％。
...【技术特征摘要】
1.一种富含白及苷和手参苷ⅲ的白及提取物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的富含白及苷和手参苷ⅲ的白及提取物的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液与白及根的质量比为(5-20):1；
3.根据权利要求1或2所述的富含白及苷和手参苷ⅲ的白及提取物的制备方法，其特征在于，所述减压浓缩的压力为50-200mbar；
4.根据权利要求1-3中任一项所述的富含白及苷和手参苷ⅲ的白及提取物的制备方法，其特征在于，所述碱性试剂包括柠檬酸钠和/或氢氧化钠；
5.根据权利要求1-4中任一项所述的富含白及苷和手参苷ⅲ的白及提取物的制备方法，其特征在于，所述大孔树脂包括ads-1、ads-7、ads...
【专利技术属性】
技术研发人员：秦冲，王飞飞，曲丽萍，马骁，郭振宇，
申请(专利权)人：云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。