【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水处理，具体涉及一种具有光/ph响应性的油水分离材料的制备方法。
技术介绍
1、含油废水主要来自石油开采、原油泄漏、船舶压舱水以及化工、钢铁、食品、纺织、机械加工等行业，含油污水破坏生态平衡，危害人类健康。对含油污水进行处理，有利于水环境的改善；通过油水分离可去除成品油中的水分等杂质，提高油品质量。利用材料的特殊浸润性对油和水的不同界面作用来实现油水分离，已成为推动油水分离技术发展的重要突破口。与传统的油水分离材料相比，具有特殊浸润性的油水分离材料具有高效性和高选择性。目前，具有特殊浸润性的油水分离材料主要包括除油和除水两类。随着人们对含油水处理和油水分离要求的不断提高，对油水分离技术和材料提出了新的挑战。
2、环境响应性聚合物具有独特的可控亲疏水行为，此类聚合物在外界环境条件变化刺激下可由疏水变为亲水或由亲水变为疏水，这种独特的选择性能使其在表面工程和油水分离器件领域具有广泛的应用前景。中国专利cn105085844a公开了一种用于油水分离的具有温控润湿特性的两嵌段共聚物及其制备方法，共聚物中含聚n-异丙基丙烯酰胺而表现出温度响应的亲疏水性。中国专利cn104531118a公开了一种具有智能特性的纳米驱油剂的制备方法，将温度敏感性聚合物与亲水性聚合物、疏水性聚合物通过共价键接枝到纳米粒子表面，经复配后得到具有温度响应特性的智能纳米驱油剂。中国专利cn1031111096a公开了一种具有水下超疏油性质的响应性油水分离膜及其制备方法，得到的网膜具有温度和ph双重响应特性，实现可控油水分离。中国专利cn10
3、在保持高油水分离效率的前提下，利用通用材料，简化工艺过程，提高稳定性，降低造价，实现油水分离材料的大规模制备与应用是该领域的发展方向。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术公开了一种具有光/ph响应性的油水分离材料的制备方法，包括：1)合成偶氮苯化合物；2)制备2-羟基乙基甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸二甲氨乙酯与偶氮苯化合物的嵌段共聚物；制得具有光/ph响应性的油水分离材料；3)将制备的共聚物涂敷在无纺布上得到成品。所述的油水分离材料在可见光照射下疏水、亲油，当其在紫外光照射下，材料中的偶氮苯嵌段发生顺/反异构化使其转变成亲水、疏油。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术提供一种具有光/ph响应性的油水分离材料的制备方法，工艺路线如下所示：
4、
5、或者
6、
7、其中，r为或者
8、n为1-11的任一整数；x：y：z为4-5：3-4：2-3；
9、式5或者式6所示具有光/ph响应性的油水分离材料中，式1化合物、甲基丙烯酸二甲氨乙酯和2-羟基乙基甲基丙烯酸酯的嵌段组合是随机的，且不同的组合，其排列方式也是随机的。
10、具体包括以下步骤：
11、(1)在0-5℃的冰浴环境中，在4-三氟甲氧基苯胺中加入浓盐酸溶液，混合后滴加亚硝酸钠溶液，反应1-1.5h后，滴加苯酚和氢氧化钠的混合溶液，反应2-3h，得到4-三氟甲氧基-4′-羟基偶氮苯；
12、(2)将4-三氟甲氧基-4′-羟基偶氮苯与不同碳链长度的烷基烯酰氯进行接枝得到式1化合物；
13、(3)整个反应在氮气氛围下进行，先将式1化合物、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯溶解于四氢呋喃，溶解完全后向其中加入自由基稳定剂，自由基稳定剂为提前制备的过硫酸铵和四甲基乙二胺的混合去氧溶液，升温至70℃后，向反应体系中加入引发剂偶氮二异丁腈、二硫代苯甲酸异丙酯和交联剂n,n'-二甲基双丙烯酰胺，反应48-72h后，经处理得到式5或者式6所示具有光/ph响应性的油水分离材料；
14、(4)将空白无纺布浸泡于乙醇中，超声30min后取出；将步骤(3)得到的具有光/ph响应性油水分离材料均匀的涂抹于无纺布上后，在50℃烘箱中烘2-4小时；
15、进一步地，步骤(1)中，4-三氟甲氧基苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1：1-2；4-三氟甲氧基苯胺与苯酚的摩尔比为1：1.5-2.5；4-三氟甲氧基苯胺与氢氧化钠的摩尔比为1：2.5-3.5，4-三氟甲氧基苯胺与盐酸的摩尔比为1：4-5。
16、进一步地，步骤(1)中，苯酚与氢氧化钠的混合溶液的制备方法，包括以下步骤：苯酚和氢氧化钠溶于蒸馏水中，充分溶解后，用碳酸氢钠调节ph至8-9，得到混合溶液；苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1：1.5-2。
17、进一步地，步骤(2)中，r为时；
18、包括以下步骤：将4-三氟甲氧基-4′-羟基偶氮苯、三乙胺溶于四氢呋喃中，用恒压滴液漏斗滴加式2化合物的四氢呋喃溶液，反应24-36h得到式1化合物；
19、
20、进一步地，4-三氟甲氧基-4′-羟基偶氮苯与三乙胺的摩尔比为1：1-2；4-三氟甲氧基-4′-羟基偶氮苯与式5化合物的摩尔比为1：1-1.5；反应的温度为25℃-30℃。
21、进一步地，步骤(2)中，r为时；包括以下步骤：
22、将4-三氟甲氧基-4′-羟基偶氮苯溶解于dmso中，然后加入式3化合物、k2co3在回流8-10h；反应结束后冷却至室温，倒入冷水中停止反应，沉淀，随后用蒸馏水在真空抽滤下洗涤3次，洗脱液柱层析得到式4化合物；
23、
24、将式4化合物、三乙胺溶于四氢呋喃中，用恒压滴液漏斗滴加甲基丙烯酰氯的四氢呋喃溶液，反应24-36h得到式1化合物；
25、
26、进一步地，4-三氟甲氧基-4′-羟基偶氮苯与式3化合物与k2co3的摩尔比为1：2-3：2-3；式4化合物与三乙胺的摩尔比为1：1-2；式4化合物与甲基丙烯酰氯的摩尔比为1：1-1.5；反应的温度为25℃-30℃。
27、进一步地，步骤(3)中，引发剂和交联剂的用量分别为反应体系中单体总质量的1％-3％；二硫代苯甲酸异丙酯的用量为单体总质量的5-10％；所述单体为式1化合物、甲基丙烯酸二甲氨乙酯和2-羟基乙基甲基丙烯酸酯。
28、进一步地，步骤(3)中，还包括以下步骤：反应48-72h后，用真空旋蒸仪旋干溶剂，用甲醇和乙腈分别洗涤三次，干燥后得到具有光/ph响应性的油水分离材料。
29、进一步地，步骤(3)中，式1化合物、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯的摩尔比为1-3：1：1。
30、将具有光/ph响应性的油水分离材料于本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，4-三氟甲氧基苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1：1-2；4-三氟甲氧基苯胺与苯酚的摩尔比为1：1.5-2.5；4-三氟甲氧基苯胺与氢氧化钠的摩尔比为1：2.5-3.5，4-三氟甲氧基苯胺与盐酸的摩尔比为1：4-5。
3.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，苯酚与氢氧化钠的混合溶液的制备方法，包括以下步骤：苯酚和氢氧化钠溶于蒸馏水中，充分溶解后，用碳酸氢钠调节pH至8-9，得到混合溶液；苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1：1.5-2。
4.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，R为时；
5.根据权利要求4所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，4-三氟甲氧基-4′-羟基偶氮苯与三乙胺的摩尔比为1：1-2；4-三氟甲氧基-4′-羟基偶氮苯
6.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，R为时；包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，4-三氟甲氧基-4′-羟基偶氮苯与式3化合物与K2CO3的摩尔比为1：2-3：2-3；式4化合物与三乙胺的摩尔比为1：1-2；式4化合物与甲基丙烯酰氯的摩尔比为1：1-1.5；反应的温度为25℃-30℃。
8.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，引发剂和交联剂的用量分别为反应体系中单体总质量的1％-3％；二硫代苯甲酸异丙酯的用量为单体总质量的5-10％；所述单体为式1化合物、甲基丙烯酸二甲氨乙酯和2-羟基乙基甲基丙烯酸酯。
9.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，还包括以下步骤：反应48-72h后，用真空旋蒸仪旋干溶剂，用甲醇和乙腈分别洗涤三次，干燥后得到具有光/pH响应性的油水分离材料。
10.根据权利要求1所述的一种具有光/pH响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，式1化合物、甲基丙烯酸二甲氨乙酯、2-羟基乙基甲基丙烯酸酯的摩尔比为1-3：1：1。
...【技术特征摘要】
1.一种具有光/ph响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种具有光/ph响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，4-三氟甲氧基苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1：1-2；4-三氟甲氧基苯胺与苯酚的摩尔比为1：1.5-2.5；4-三氟甲氧基苯胺与氢氧化钠的摩尔比为1：2.5-3.5，4-三氟甲氧基苯胺与盐酸的摩尔比为1：4-5。
3.根据权利要求1所述的一种具有光/ph响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，苯酚与氢氧化钠的混合溶液的制备方法，包括以下步骤：苯酚和氢氧化钠溶于蒸馏水中，充分溶解后，用碳酸氢钠调节ph至8-9，得到混合溶液；苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1：1.5-2。
4.根据权利要求1所述的一种具有光/ph响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，r为时；
5.根据权利要求4所述的一种具有光/ph响应性的油水分离材料的制备方法，其特征在于，4-三氟甲氧基-4′-羟基偶氮苯与三乙胺的摩尔比为1：1-2；4-三氟甲氧基-4′-羟基偶氮苯与式5化合物的摩尔比为1：1-1.5；反应的温度为25℃-30℃。
6.根据权利要求1所述的一种具有光/ph...
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