本发明专利技术属于化学分析技术领域，具体涉及一种富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物及其制备方法和应用。三嗪基共轭微孔聚合物的制备方法包括以下步骤：将2,4,6‑三(4‑乙炔基苯基)‑1,3,5‑三嗪和2,5‑二溴对苯二酚溶于DMF，加热至完全溶解后，加入四(三苯基磷)钯和碘化亚铜以及三乙胺，继续加热搅拌，加热完成后冷却，将固体抽滤，用二氯甲烷和甲醇进行索氏提取，干燥获得所述富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物(CMPs‑OH)CMPs‑OH可用作固相萃取柱的固相萃取吸附剂，并在此基础上建立了固相萃取‑液相色谱‑串联质谱分析样品中氟喹诺酮类抗生素残留的方法，重复性好，线性范围宽，检出限低，结果可靠满足检测要求，可实现实际样品中氟喹诺酮类抗生素的快速分析。
2、氟喹诺酮类抗生素作为一种合成抗菌剂，被广泛应用于治疗人类和动物传染病。近年来，氟喹诺酮类抗生素的不谨慎和过度利用导致土壤和水样中不可避免的出现抗生素残留，且已在牛奶、蜂蜜等动物性食品中检测到。因此，建立快速、灵敏和可靠的检测食品和水样中磺胺类抗生素残留的分析方法是非常重要的。
3、目前有多种技术已用于测定氟喹诺酮类抗生素，例如高效液相色谱与紫外、荧光和质谱检测器联用等。在这些技术中，液相色谱-串联质谱因其超灵敏和可靠的能力成为分析氟喹诺酮类抗生素最有效的技术。由于痕量氟喹诺酮类抗生素存在的环境以及食品的基质相对复杂，对其特异性检测造成极大困难，因此，在仪器分析之前，开发合适的样品预处理方法以有效减少或消除基质干扰就显得至关重要。
4、目前，处理复杂基质中氟喹诺酮类抗生素常用的样品预处理方法主要包括沉淀法、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、液液萃取、液液微萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取等方法。其中，固相萃取法具有简单快捷等优点，被用于从食品和环境水样品中提取氟喹诺酮类抗生素。固相萃取技术的关键在于吸附材料的选择，它决定了萃取方法的选择性和灵敏度，从而决定特异性检测的准确性。
>1、为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物及其制备方法和应用。共轭微孔聚合物(cmps)代表一类多孔有机材料，采用扩展的π共轭结构和永久微孔网络，它易于功能化且具有高比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性，使得cmps在气体吸附、光催化、储能以及色谱分离等多个领域发挥了巨大的潜力。因此，本专利技术开发了一种富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物cmps-oh作为新型的固相萃取吸附剂用于富集分析水和食品样品中的氟喹诺酮类抗生素残留。2、为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：
3、第一方面，本专利技术提供了一种富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物的制备方法包括以下步骤：
4、将2,4,6-三(4-乙炔基苯基)-1,3,5-三嗪和2,5-二溴对苯二酚溶于dmf，加热至完全溶解后，加入四(三苯基磷)钯和碘化亚铜以及三乙胺，继续加热搅拌，加热完成后冷却，将固体抽滤，用二氯甲烷和甲醇进行索氏提取，干燥获得所述三嗪基共轭微孔聚合物。
5、优选地，2,4,6-三(4-乙炔基苯基)-1,3,5-三嗪和2,5-二溴对苯二酚溶于dmf的摩尔比为1:1-2，四(三苯基磷)钯和碘化亚铜的质量比为3-4:1，2,4,6-三(4-乙炔基苯基)-1,3,5-三嗪和碘化亚铜的摩尔比为1:0.05-0.1。
6、优选地，加热搅拌的温度为85-95℃，时间为70-80h。
7、第二方面，本专利技术提供了一种富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物，通过如第一方面所述的制备方法获得。
8、第三方面，本专利技术提供了如第二方面所述的富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物作为固相萃取吸附剂在富集分析水或食品样品中的氟喹诺酮类抗生素残留中的应用。
9、第四方面，本专利技术提供了一种富集分析水或食品样品中的氟喹诺酮类抗生素残留的方法，将如第二方面所述的富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物固定在固相萃取装置的固相萃取柱中，利用固相萃取装置固相萃取富集样品中的氟喹诺酮类抗生素残留，利用液相色谱-串联质谱分析氟喹诺酮类抗生素残留。
10、优选地，样品的ph为5-11。
11、优选地，样品中额外添加0-0.8mol l-1的nacl。
12、优选地，固相萃取的上样流速为1-4ml l-1，上样体积为100-500ml。
13、优选地，洗脱液包括乙腈、含5％体积分数氨水的乙腈、含5％体积分数乙酸的乙腈、含5％体积分数乙酸的甲醇和含5％体积分数氨水的甲醇中的至少一种，洗脱液体积为2-10ml。
14、上述本专利技术的一种或多种技术方案取得的有益效果如下：
15、(1)本专利技术合成了具有高比表面积的富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物cmps-oh，cmps-oh可耐受不同溶剂的处理不发生变化，具有优异的化学稳定性，被认为是固相萃取的合适吸附剂。
16、(2)本专利技术建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱分析水或食品样品中8种氟喹诺酮类抗生素残留的方法，并优化了固相萃取过程中的吸附条件和解析条件。该方法重复性好，线性范围宽，检出限低，结果可靠满足检测要求，可实现实际样品中氟喹诺酮类抗生素的快速分析。
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【技术保护点】
1.一种富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，2,4,6-三(4-乙炔基苯基)-1,3,5-三嗪和2,5-二溴对苯二酚溶于DMF的摩尔比为1:1-2，四(三苯基磷)钯和碘化亚铜的质量比为3-4:1，2,4,6-三(4-乙炔基苯基)-1,3,5-三嗪和碘化亚铜的摩尔比为1:0.05-0.1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加热搅拌的温度为85-95℃，时间为70-80h。
4.一种富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物，其特征在于，通过如权利要求1-3任一项所述的制备方法获得。
5.如权利要求4所述的富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物作为固相萃取吸附剂在富集分析水或食品样品中的氟喹诺酮类抗生素残留中的应用。
6.一种富集分析水或食品样品中的氟喹诺酮类抗生素残留的方法，其特征在于，将如权利要求4所述的富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物固定在固相萃取装置的固相萃取柱中，利用固相萃取装置固相萃取富集样品中的氟喹诺酮类抗生素残留，利用液相色谱-串联质谱分析氟喹诺酮类抗生素残留。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，样品的pH为5-11。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，样品中额外添加0-0.8mol L-1的NaCl。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，固相萃取的上样流速为1-4mL L-1，上样体积为100-500mL。
10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，洗脱液包括乙腈、含5％体积分数氨水的乙腈、含5％体积分数乙酸的乙腈、含5％体积分数乙酸的甲醇和含5％体积分数氨水的甲醇中的至少一种，洗脱液体积为2-10mL。
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【技术特征摘要】
1.一种富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，2,4,6-三(4-乙炔基苯基)-1,3,5-三嗪和2,5-二溴对苯二酚溶于dmf的摩尔比为1:1-2，四(三苯基磷)钯和碘化亚铜的质量比为3-4:1，2,4,6-三(4-乙炔基苯基)-1,3,5-三嗪和碘化亚铜的摩尔比为1:0.05-0.1。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加热搅拌的温度为85-95℃，时间为70-80h。
4.一种富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物，其特征在于，通过如权利要求1-3任一项所述的制备方法获得。
5.如权利要求4所述的富含羟基的三嗪基共轭微孔聚合物作为固相萃取吸附剂在富集分析水或食品样品中的氟喹诺酮类抗生素残留中的应用。
6.一种富集分...
【专利技术属性】
技术研发人员：王霞，孟璐姝，王磊磊，赵汝松，王晓利，肖洋，潘光，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：
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