【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及集成电路材料领域，尤其涉及一种定向排布纳米金属-石墨烯复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着集成电路不断向高密度、多功能化发展，追求小型、轻薄、高品质、低功耗等特性，传统二维电子封装模式已经不能满足当前需求。三维电子封装技术采用硅通孔、微凸点等垂直互连方式，将电子元件层进行垂直堆叠，组成形成一个具有更高功能密度的集成电路。三维集成电路功耗更低，占用面积更小，利用竖直方向来实现微电子和纳米电子的电气性能优势，提供更快的片上通信。它们还可以节省整个系统的能源，增加集成密度，并实现异构组件的协同集成，被认为是突破摩尔定律限制的一种有效途径。除了芯片垂直互连之外，平面的布局布线、封装材料等领域都在寻找更高性能的材料。为满足性能和速度的要求，需要材料具有低电阻电容；为保证集成电路的可靠性，则要求材料具有承载高电流密度、抗腐蚀能力以及良好的机械性能。
2、铜是当下在集成电路相关领域中应用较多的材料，铜的电性能、散热性能、抗电迁移和抗应力迁移的能力均十分优异。然而，铜的高电导率已经无法满足人们对芯片速度的要求，同时，铜与硅的热应力失配问题，不够优异的机械性能均迫使人们寻找增强相对其进行复合优化。石墨烯凭借其超高的电导率、为负的热膨胀系数以及高达1tpa的杨氏模量优异性能成为铜复合材料的热门增强相。其中，石墨烯的品质和与铜界面结合的效果是评估cu-石墨烯复合材料是否可以获得高性能的基础。
3、集成电路领域目前多采用电镀体系，电镀体系可以实现纳米材料晶粒尺寸的调控，具有较高的密度和致密度，制作方法简单，成
4、因此，本领域的技术人员致力于开发一种适用于电镀体系的金属-石墨烯复合高性能材料。采用电沉积体系制备且通过添加剂、电镀参数及外场等作用制备定向排布纳米金属-石墨烯复合高性能材料。
技术实现思路
1、有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是如何开发一种适用于电镀体系的金属-石墨烯复合高性能材料。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种定向排布纳米金属-石墨烯复合材料，所述纳米金属具有定向排布结构，所述石墨烯沉积在所述纳米金属表面。
3、进一步地，所述纳米金属为纳米cu、zn、al、fe、co、ni中的一种。
4、以及一种定向排布纳米金属-石墨烯复合材料制备方法，包括以下步骤：
5、步骤1、将五水硫酸铜、氯化钠、强酸和氧化石墨烯胶体溶于去离子水中并混匀，得到所述镀液；
6、步骤2、所述纳米金属定向排布环境配置；
7、步骤3、导电阴极基底预处理：将所述导电阴极基底，依次进行贴绝缘胶控制导电面积、通电除油、稀h2so4酸洗和去离子水冲洗处理，得到处理后的导电阴极基底；
8、步骤4、将步骤3所述处理后的导电阴极基底和金属阳极材料浸入步骤1所述镀液对所述镀液进行预活化，得到预活化后的镀液；
9、步骤5、将步骤3所述处理后的导电阴极基底和所述金属阳极材料浸入步骤4所述预活化后的镀液进行电镀，得到定向排布纳米金属调制石墨烯掺杂的复合金属材料镀层；
10、步骤6、步骤5所述电镀完成后取出所述镀层样品用去离子水快速冲洗、浸入稀h2so4溶液中酸洗、去离子水快速冲洗和快速吹干，得到表面无污染无氧化的后处理镀层；
11、步骤7、将步骤6所述后处理镀层进行退火操作，得到所述定向排布纳米金属-石墨烯复合材料；
12、步骤8、将步骤7所述定向排布纳米金属-石墨烯复合材料真空干燥。
13、进一步地，所述定向排布为竖向定向排布，步骤1所述五水硫酸铜为1m/l、所述氯化钠为65ppm、所述硫酸为17ml/l、所述氧化石墨烯胶体为10ml/l，步骤2所述定向排布环境配置为：将所述镀液进行水浴，温度控制在25℃，磁力搅拌混合2h，搅速为400rpm。
14、进一步地，所述定向排布为平行态定向排布，步骤1所述五水硫酸铜为0.25m/l、所述氯化钠为60ppm、所述硫酸为10ml/l、所述氧化石墨烯胶体为15ml/l，步骤2所述定向排布环境配置为：在步骤1所述镀液中加入聚二硫二丙烷磺酸钠30ppm、聚乙二醇180ppm和健那绿18ppm混合，进行水浴，温度控制在25℃，磁力搅拌2h，搅速为850rpm。
15、进一步地，所述定向排布为平行态定向排布，步骤1所述五水硫酸铜为0.25m/l、所述氯化钠为50ppm、所述硫酸为6ml/l、所述氧化石墨烯胶体为8ml/l，步骤2所述定向排布环境配置为：将步骤1所述镀液进行水浴，温度控制在20℃，磁力搅拌2h，搅速为600rpm。
16、进一步地，所述定向排布为铜的(111)取向定向排布，步骤1所述五水硫酸铜为1m/l、所述氯化钠为65ppm、所述硫酸为17ml/l、所述氧化石墨烯胶体为10ml/l，步骤2所述定向排布环境配置为：在步骤1所述镀液中加入明胶30ppm进行混合，进行水浴，温度控制在20℃左右，磁力搅拌2h，搅速为600rpm。
17、进一步地，步骤4所述镀液预活化的直流电镀参数为0.05a/dm2，活化时间2h。
18、进一步地，步骤5所述电镀为直流电镀，参数为5-6a/dm2，电镀时间为40min。
19、进一步地，步骤5所述电镀为脉冲电镀，参数为j＝1a/dm2，ton/toff＝0.2ms/0.4ms，电镀时间为60min。
20、本专利技术的技术效果如下：
21、1、本专利技术通过改变镀液配方、掺入添加剂、优化电镀参数和施加外场等方式制备出石墨烯取向性沉积的铜-石墨烯复合材料，将石墨烯的二维特性充分利用。先制备出取向不同的金属基底，石墨烯凭借其二维形貌依附于金属基底的取向而沉积，因此可以通过改变金属基底沉积的取向来实现石墨烯的垂直、平行或者某一强取向的沉积。通过添加剂的选取、电镀参数的调控及外场作用的调控来沉积具有择优取向的金属，选取的是具有高强高导等优异性能的择优取向和择优形貌。通过与石墨烯的共沉积，进一步提高了强度、导电性、导热性、耐磨性等优异性能。
22、2、本专利技术采用氧化石墨烯胶体作为石墨烯掺杂的来源，不仅保留了石墨烯的超高强度、超高导电率和超高导热性等优异性能，同时凭借其丰富的官能团，优化了石墨烯和铜的界面结合。氧化石墨烯为一种稳定性极高的胶体态氧化石墨烯，氧化石墨烯表面有羟基和环氧基团，边缘有羟基和羧基基团，比石墨烯丰富的基团使得氧化石墨烯具有亲水性，可以适配电沉积的水溶液体系以及和金属共沉积后有较好的界面性能，良好的界面结合进一步提高了石墨烯掺杂对材料高性能的贡献。
23、以下将结合附图对本专利技术的构思、具体结构及产生的技术效果作进本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种定向排布纳米金属-石墨烯复合材料，其特征在于，所述纳米金属具有定向排布结构，所述石墨烯沉积在所述纳米金属表面。
2.如权利要求1所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料，其特征在于，所述纳米金属为纳米Cu、Zn、Al、Fe、Co、Ni中的一种。
3.一种如权利要求1所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.如权利要求3所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所述定向排布为竖向定向排布，步骤1所述五水硫酸铜为0.8M/L、所述氯化钠为66ppm、所述硫酸为13mL/L、所述氧化石墨烯胶体为10mL/L，步骤2所述定向排布环境配置为：将所述镀液进行水浴，温度控制在25℃，磁力搅拌混合2h，搅速为400rpm。
5.如权利要求3所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所述定向排布为平行态定向排布，步骤1所述五水硫酸铜为0.25M/L、所述氯化钠为60ppm、所述硫酸为10mL/L、所述氧化石墨烯胶体为15mL/L，步骤2所述定向排布环境配置为：在步骤1所述
6.如权利要求3所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所述定向排布为平行态定向排布，步骤1所述五水硫酸铜为0.25M/L、所述氯化钠为50ppm、所述硫酸为6mL/L、所述氧化石墨烯胶体为8mL/L，步骤2所述定向排布环境配置为：将步骤1所述镀液进行水浴，温度控制在20℃，磁力搅拌2h，搅速为600rpm。
7.如权利要求3所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所述定向排布为铜的(111)取向定向排布，步骤1所述五水硫酸铜为1M/L、所述氯化钠为65ppm、所述硫酸为17mL/L、所述氧化石墨烯胶体为10mL/L，步骤2所述定向排布环境配置为：在步骤1所述镀液中加入明胶30ppm进行混合，进行水浴，温度控制在20℃左右，磁力搅拌2h，搅速为600rpm。
8.如权利要求3所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，步骤4所述镀液预活化的直流电镀参数为0.05A/dm2，活化时间2h。
9.如权利要求3所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，步骤5所述电镀为直流电镀，参数为5-6A/dm2，电镀时间为40min。
10.如权利要求3所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，步骤5所述电镀为脉冲电镀，参数为J＝1A/dm2，ton/toff＝0.2ms/0.4ms，电镀时间为60min。
...【技术特征摘要】
1.一种定向排布纳米金属-石墨烯复合材料，其特征在于，所述纳米金属具有定向排布结构，所述石墨烯沉积在所述纳米金属表面。
2.如权利要求1所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料，其特征在于，所述纳米金属为纳米cu、zn、al、fe、co、ni中的一种。
3.一种如权利要求1所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.如权利要求3所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所述定向排布为竖向定向排布，步骤1所述五水硫酸铜为0.8m/l、所述氯化钠为66ppm、所述硫酸为13ml/l、所述氧化石墨烯胶体为10ml/l，步骤2所述定向排布环境配置为：将所述镀液进行水浴，温度控制在25℃，磁力搅拌混合2h，搅速为400rpm。
5.如权利要求3所述的定向排布纳米金属-石墨烯复合材料制备方法，其特征在于，所述定向排布为平行态定向排布，步骤1所述五水硫酸铜为0.25m/l、所述氯化钠为60ppm、所述硫酸为10ml/l、所述氧化石墨烯胶体为15ml/l，步骤2所述定向排布环境配置为：在步骤1所述镀液中加入聚二硫二丙烷磺酸钠30ppm、聚乙二醇180ppm和健那绿18ppm混合，进行水浴，温度控制在25℃，磁力搅拌2h，搅速为850rpm。
6.如权利要求3所述的定向排布纳米金属-石墨烯...
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