【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机合成方法，尤其涉及一种二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法。
技术介绍
1、二-(2-羟基异丙基)苯(dc)是一种重要的化工中间原料，分子式c12h18o2，分子量194.28。dc作为叔碳醇化学性质较为活泼，在较高温度下(＞120℃)可脱水生成烯烃。dc本身可以聚合，亦可与叔丁基过氧化氢等反应生成各种有机化合物。基于这些性质，dc既是合成聚烯烃、聚氨酯的稳定剂联苯酚，又是有机过氧化物二(叔丁过氧异丙基)苯及芳烃二胺的重要起始原料。
2、目前，dc主要生产工艺为加氢还原工艺，即在一定温度和压力下，以钯/氧化铝为催化剂，将二过氧化氢二异丙苯(dhp)和/或2-羟基-2-丙基-氢过氧化物异丙苯(hhp)还原成dc。但上述还原反应均会产生一定量的副产物，导致原料利用率以及产品选择性降低。
3、对于dhp还原生成dc的路线，包括以下反应过程：
4、主反应：
5、
6、副反应：
7、
8、对于hhp还原生成dc的路线，包括以下反应过程：主反应：
9、
10、副反应：
11、
12、专利ep0378165a2提供一种在制备芳族醇的催化剂方面改进的方法，采用单独地pt催化剂或包含pt和至少一种选自pb、sn、cu、as、sb、in、se、bi元素的催化剂，该专利存在原料浓度低，以及芳族醇中芳环过度氢化转化为具有环己烷环的醇导致产品纯度低的问题。
13、专利jp199719441
14、专利cn113880687a公开了一种以2-羟基-2-丙基-氢过氧化异丙基苯和二过氧化氢二异丙苯的混合物为原料，在特定的钯催化剂存在下加氢还原制备二-(2-羟基-2-丙基)苯的方法，该催化剂在制备过程中需要严格控制pd的粒径、分散度以及pd层的厚度，否则出现活性差或选择性差的问题。因此，该专利存在催化剂控制条件苛刻、催化剂选择性不稳定(如产品选择性的变化范围为88％-98％)的问题。
15、综上所述，现有专利存在催化剂控制条件苛刻、催化剂易失活、选择性差(如过度氢化副反应)，反应操作条件苛刻以及体系中原料浓度低、生产效率低等问题。
技术实现思路
1、为了解决以上技术问题，本专利技术提出一种二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法。
2、为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
3、一种二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，包括在有机多元膦酸稳定剂和加氢催化剂存在下，在有机溶剂中使芳香族氢过氧化物进行氢气还原反应。
4、本专利技术中有机多元膦酸稳定剂与加氢催化剂协同使用，能够抑制芳香族氢过氧化物的分解副反应，而且本专利技术的催化体系具有高活性、高选择性、高稳定性的特点；同时，本专利技术的反应条件温和，反应易于控制，反应步骤少，三废产生量少，清洁环保，适合工业化。
5、作为本专利技术优选的实施方案，所述有机多元膦酸稳定剂选自氨基三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸和二乙烯三胺五亚甲基膦酸中的至少一种，优选氨基三亚甲基膦酸和/或羟基亚乙基二膦酸，更优选氨基三亚甲基膦酸。
6、作为本专利技术优选的实施方案，所述有机多元膦酸稳定剂的用量为50-500ppm，优选100-400ppm，更优选200-300ppm，基于芳香族氢过氧化物的重量。
7、作为本专利技术优选的实施方案，所述加氢催化剂包括活性组分和载体；其中，活性组分的组成基于载体重量，包含：
8、nio 1-10wt％，优选3-7wt％，更优选4-6wt％；
9、ag2o 0.1-1wt％，优选0.3-0.7wt％，更优选0.4-0.6wt％；
10、nb2o5 0.01-0.2wt％，优选0.05-0.15wt％，更优选0.08-0.1wt％。
11、作为本专利技术优选的实施方案，所述载体选自γ-氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化锆和活性炭中的一种，优选γ-氧化铝；
12、优选地，所述载体的比表面积为100-600m2/g，优选200-500m2/g，更优选300-400m2/g；平均孔径为10-100nm，优选30-80nm，更优选50-60nm。
13、所述加氢催化剂可通过任意的浸渍法、共沉淀法、沉积法、离子交换法中的至少一种制得。
14、作为可行的加氢催化剂制备方法的举例，比如是常规浸渍法：
15、按照设计组分含量，将载体浸渍在含有可溶性镍盐、银盐和铌盐的水溶液中，待吸附平衡后干燥，焙烧，制得所述加氢催化剂。
16、所述镍盐包含但不限于硝酸镍、硫酸镍，优选硝酸镍；所述银盐包含但不限于硝酸银、硫酸银，优选硝酸银；所述铌盐包含但不限于硝酸铌、硫酸铌，优选硝酸铌。
17、所述制备方法中，干燥温度为100-200℃，优选120-180℃，更优选140-160℃；干燥时间为4-12h，优选4-10h，更优选6-8h；焙烧温度为300-600℃，优选350-550℃，更优选400-500℃；焙烧时间为2-8h，优选3-7h，更优选4-6h。
18、另外，作为本领域技术人员的公知，加氢催化剂在制得后需经过活化才具备活性。一般的活化方法中的反应条件例如是：
19、在氢气流量为1-10l/min/l·cat，优选3-7l/min/l·cat，更优选5-6l/min/l·cat，绝对压力1-4mpa，优选1.5-3.5mpa，更优选2-3mpa，活化温度200-400℃，优选240-360℃，更优选280-320℃的条件下还原2-12h，优选4-10h，更优选6-8h。
20、但值得说明的是，以上活化方法仅作为本专利技术提供的可行方案的一般示例，而不能作为本专利技术保护范围的任何限制。
21、作为本专利技术优选的实施方案，所述芳香族氢过氧化物选自二过氧化氢二异丙苯和/或2-羟基-2-丙基-氢过氧化物异丙苯，优选2-羟基-2-丙基-氢过氧化物异丙苯。
22、作为本专利技术优选的实施方案，原料空速为1-20l/h/l·cat，优选为5-15l/h/l·cat，更优选8-12l/h/l·cat，以芳香族氢过氧化物和有机溶剂组成的混合溶液的空速计，其中，芳香族氢过氧化物在混合溶液中的质量浓度为1-30wt％，更优选5-25wt％，进一步优选10-20wt％。
23、作为本专利技术优选的实本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，包括在有机多元膦酸稳定剂和加氢催化剂存在下，在有机溶剂中使芳香族氢过氧化物进行氢气还原反应。
2.根据权利要求1所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，所述有机多元膦酸稳定剂选自氨基三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸和二乙烯三胺五亚甲基膦酸中的至少一种，优选氨基三亚甲基膦酸和/或羟基亚乙基二膦酸，更优选氨基三亚甲基膦酸。
3.根据权利要求2所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，所述有机多元膦酸稳定剂的用量为50-500ppm，优选100-400ppm，更优选200-300ppm，基于芳香族氢过氧化物的重量。
4.根据权利要求1-3任一项所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，所述加氢催化剂包括活性组分和载体；其中，活性组分的组成基于载体重量，包含：
5.根据权利要求4所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，所述载体选自γ-氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化锆和活性炭中的一种，优选γ-氧化
6.根据权利要求1-5任一项所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，所述芳香族氢过氧化物选自二过氧化氢二异丙苯和/或2-羟基-2-丙基-氢过氧化物异丙苯，优选2-羟基-2-丙基-氢过氧化物异丙苯。
7.根据权利要求6所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，原料空速为1-20L/h/L·cat，优选为5-15L/h/L·cat，更优选8-12L/h/L·cat，以芳香族氢过氧化物和有机溶剂组成的混合溶液的空速计，其中，芳香族氢过氧化物在混合溶液中的质量浓度为1-30wt％，更优选5-25wt％，进一步优选10-20wt％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲乙酮、甲基异丁基酮、甲醇、异丙醇、异丙苯和二异丙苯中的至少一种，优选甲乙酮和/或甲基异丁基酮。
9.根据权利要求1-8任一项所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，氢气进料量为芳香族氢过氧化物理论摩尔量的1-6倍，优选2-5倍，更优选3-4倍。
10.根据权利要求1-9任一项所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，反应温度为40-120℃，优选60-100℃，更优选70-90℃；反应绝对压力为1-4MPa，优选1.5-3.5MPa，更优选2-3Mpa。
...【技术特征摘要】
1.一种二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，包括在有机多元膦酸稳定剂和加氢催化剂存在下，在有机溶剂中使芳香族氢过氧化物进行氢气还原反应。
2.根据权利要求1所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，所述有机多元膦酸稳定剂选自氨基三亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸和二乙烯三胺五亚甲基膦酸中的至少一种，优选氨基三亚甲基膦酸和/或羟基亚乙基二膦酸，更优选氨基三亚甲基膦酸。
3.根据权利要求2所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，所述有机多元膦酸稳定剂的用量为50-500ppm，优选100-400ppm，更优选200-300ppm，基于芳香族氢过氧化物的重量。
4.根据权利要求1-3任一项所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，所述加氢催化剂包括活性组分和载体；其中，活性组分的组成基于载体重量，包含：
5.根据权利要求4所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，所述载体选自γ-氧化铝、氧化镁、二氧化硅、二氧化锆和活性炭中的一种，优选γ-氧化铝；
6.根据权利要求1-5任一项所述的二-(2-羟基-2-丙基)苯的合成方法，其特征在于，所述芳香族氢...
【专利技术属性】
技术研发人员：任树杰，马宏宇，杨栋琳，齐凯丽，李俊平，刘振峰，刘释水，蒋帅，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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