小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，该质量检测方法主要包括性状、鉴别，以及检查、含量测定，其中鉴别是照薄层色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、人工牛黄、马来酸氯苯那敏的鉴别，检查包括含量均匀度检查；含量测定是照高效液相色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏、盐酸金刚烷胺的含量测定。本发明专利技术建立了小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，对小儿氨酚烷胺颗粒的性状、鉴别、检查和含量测定进行了研究和筛选，所采用的质量检测方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制小儿氨酚烷胺颗粒的质量，从而确保了该制剂的临床疗效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药品的质量检测方法，尤其是一种小儿氨酚烷胺颗粒(神奇娃娃)的 质量检测方法，属于中药

技术介绍
感冒俗称伤风，是由病毒或细菌引起的上呼吸道感染性炎症。传染性很强，四季均 可发生，以冬春两季多见。中医认为，当气候骤变，冷热失常，或出门当风时，适值人体内外 功能减弱，风寒、风热之邪乘虚侵袭，邪犯肺卫，卫表不固而致病。主要症状为发热、鼻塞、流 涕、咽痛、头痛，有时关节酸痛和周身不适等。儿童感冒和成人的感冒不一样，它主要是儿童 由于身体的抵抗力非常弱，感染病毒的几率相对于成人来说比较高。同时治疗上面也不能 使用成人的药物，因为儿童身体的承受能力比较弱，应当选用温和的，中性的药物进行治疗小儿氨酚烷胺颗粒(神奇娃娃)是一种镇咳药，适用于缓解儿童普通感冒及流行 性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、咽痛等症状，也可用于儿童流行 性感冒的预防和治疗。申请人对该药物进行了研究，以期探索如何有效控制该药物的质量， 以确保其临床疗效。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种。本 专利技术所制定的质量检测方法能全面有效地控制小儿氨酚烷胺颗粒的质量，从而确保小儿氨 酚烷胺颗粒的临床疗效。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案小儿氨酚烷胺颗粒的质量检 测方法。所述小儿氨酚烷胺颗粒是由对乙酰氨基酚100g、盐酸金刚烷胺40g、咖啡因6. 0g、 人工牛黄4. 0g、马来酸氯苯那敏0. 8g，加适量辅料制成1000袋，所述质量检测方法主要包 括性状、鉴别，以及检查、含量测定，其中鉴别是照薄层色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、盐酸 金刚烷胺、咖啡因、人工牛黄、马来酸氯苯那敏的鉴别，检查包括含量均勻度检查；含量测定 是照高效液相色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏、盐酸金刚烷胺的 含量测定。上述的，具体的说，该质量检测方法中的鉴别 包括(1)取相当于对乙酰氨基酚200mg的本品细粉适量，加三氯甲烷30ml，振摇15分 钟，滤过，取续滤液置水浴上蒸至约2ml，作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚对照品5mg、 马来酸氯苯那敏对照品2mg、咖啡因对照品3mg、盐酸金刚烷胺对照品IOmg混合，加体积比 为1 1的三氯甲烷-乙醇2ml使溶解，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录 V B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以 三氯甲烷甲醇丙酮氨试液=9 1.5 1.0 0.03为展开剂，展开，晾干，置254nm 紫外光灯下检视，供试品溶液的色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以稀碘化铋钾试液使显色，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱图相 应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)取相当于人工牛黄20mg的本品细粉适量，加三氯甲烷50ml，振摇，滤过，滤液 置水浴上蒸干，残渣加乙醇Iml溶解，作为供试品溶液；另取胆酸对照品适量，加乙醇制成 每Iml中含Img的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版二部附录V B薄层色谱法 试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯醋 酸甲醇=20 25 2 3的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶 液，在105°C加热至斑点显色清晰；供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应的位 置上，显相同颜色的斑点。前述的，具体的说，该质量检测方法中的检查 包括含量均勻度取本品1袋，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟，取出， 放至室温，加流动相至刻度，摇勻，滤过，量取5μ 1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取马来 酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，加流动相制成每Iml中含马来酸氯苯那敏0. 03mg的溶 液，同法测定，按外标法以峰面积计算各袋的C16H19ClN2 · C4H4O4含量，应符合规定；其他应符合中国药典2005年版二部附录I N颗粒剂项下有关的各项规定。前述的，具体的说，该质量检测方法中的含量 测定为对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏照中国药典2005年版二部附录VI D高 效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈0. 03mol/ L磷酸氢二铵=12 88为流动相并用磷酸调节pH至4 5. 5 ；检测波长为214nm，对乙酰 氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏峰的分离度应符合要求；对照品溶液的制备取对乙酰氨基酚、咖啡因与马来酸氯苯那敏对照品适量，精密 称定，加流动相溶解并定量稀释制成每Iml中含对乙酰氨基酚0. 3mg、咖啡因0. 02mg和马来 酸氯苯那敏0. 03mg的溶液；供试品溶液的制备(1)对乙酰氨基酚、咖啡因取本品10袋，研细，取约0. 5g，精密 称定，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度， 摇勻，滤过，取续滤液备用；(2)马来酸氯苯那敏取本品约5g，精密称定，置25ml量瓶中，力口 流动相适量，超声处理15分钟，取出，放至室温，加流动相至刻度，摇勻，滤过，取续滤液备 用；测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5 μ 1，分别注入液相色谱仪，记录色 谱图，按外标法以峰面积计算。盐酸金刚烷胺取本品20袋，精密称定，研细，精密称取相当于盐酸金刚烷胺0.5g 的本品适量，置500ml具塞锥形瓶中，精密加乙醇200ml，振摇30分钟，滤过，精密量取续滤 液IOOml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml使溶解，加溴酚蓝指示液2滴，用醋酸调节溶液变为 黄绿色，再加溴酚蓝指示液6滴，用0. lmol/L的硝酸银滴定液滴定至沉淀显灰紫色，即得。前述的，每Iml浓度为0. lmol/L的硝酸银滴定 液相当于 18. 77mg 的 C10H17N · HCl。前述的，具体的说，该质量检测方法中的性状 为微黄色颗粒。前述的，本品含对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸 氯苯那敏与盐酸金刚烷胺均应为标示量的90. 0% 110. 0%。为了验证本专利技术的可行性，申请人进行了以下实验研究。一、性状的研究根据样品的试验结果拟定，三批中试样品均与拟定结果描述一致，列入质量检测 方法正文。二、鉴别方法的研究(1)对乙酰氨基酚的鉴别取相当于对乙酰氨基酚200mg的本品细粉适量，加三氯 甲烷30ml，振摇15分钟，滤过，取续滤液置水浴上蒸至约2ml，作为供试品溶液；另取对乙 酰氨基酚对照品5mg、马来酸氯苯那敏对照品2mg、咖啡因对照品3mg、盐酸金刚烷胺对照品 IOmg混合，加体积比为1 1的三氯甲烷-乙醇2ml使溶解，作为对照品溶液；照中国药典 2005年版二部附录V B的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20 μ 1，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以三氯甲烷甲醇丙酮氨试液=9 1.5 1.0 0.03为展开剂，展 开，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品溶液的色谱图中，在与对照品溶液色谱图相应 的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以稀碘化铋钾试液使显色，供试品溶液色谱图中，在与 对照品溶液色谱图相应的位置上，显相同颜色的斑点。经对送检样品进行检测，此鉴别反应 按小儿氨酚烷胺颗粒原标准(WS-10001-(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种小儿氨酚烷胺颗粒的质量检测方法，所述小儿氨酚烷胺颗粒是由对乙酰氨基酚１００ｇ、盐酸金刚烷胺４０ｇ、咖啡因６．０ｇ、人工牛黄４．０ｇ、马来酸氯苯那敏０．８ｇ，加适量辅料制成１０００袋，其特征在于：所述质量检测方法主要包括性状、鉴别，以及检查、含量测定，其中鉴别是照薄层色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、咖啡因、人工牛黄、马来酸氯苯那敏的鉴别，检查包括含量均匀度检查；含量测定是照高效液相色谱法对制剂中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏、盐酸金刚烷胺的含量测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张芝庭，
申请(专利权)人：贵州神奇药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]