一种晶态材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种晶态材料的制备方法及其应用，涉及化学材料技术领域，具体包含以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种晶态材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及化学材料
，具体涉及一种晶态材料的制备方法及其应用
。

技术介绍

[0002]乙炔（
C2H2）和丙烯（
C3H6）是现代化学工业重要的原料气体，在石油化工中起着关键作用，已被广泛用于化工生产的诸多领域，如：合成橡胶
、
合成纤维和塑料等
。C2H2的生产主要是通过天然气氧化偶联或碳化钙水解，由于生产工艺的原因不可避免地会混入一定量的二氧化碳（
CO2）气体
。
由于
C2H2和
CO2之间多重的物理相似性，如：几乎相同的几何尺寸（
C2H2：
3.3
×
3.3
×
5.7
Å3和
CO2：
3.2
×
3.3
×
5.4
Å3）和沸点（
C2H2：
189.3K
和
CO2：
194.7K
），使得两者高效
、
节能的分离成为工业气体分离领域的难题之一
。C3H6主要由石脑油裂解或烃类分馏产生，会不可避免地混有少量的丙炔（
C3H4），这些丙炔将严重毒害丙烯聚合反应所使用的催化剂造成巨大的经济损失
。
然而，由于相似的动力学直径（
C3H4：
~4.76
Å
和
C3H6：
~4.68
Å
）r/>、
极化率（
C3H4：
56.9
×
10
‑
25
C
·
m2/V
和
C3H6：
62.6
×
10
‑
25
C
·
m2/V
）和沸点（
C3H4：
250K
和
C3H6：
225.5K
）使得
C3H4/C3H6的分离异常困难
。
目前工业上针对
C2H2/CO2和
C3H4/C3H6的分离主要采用高耗能
、
高污染
、
高成本的深冷压缩
‑
低温精馏技术
。
因此，开发节能
、
环保
、
高效的
C2H2/CO2和
C3H4/C3H6分离新技术是能为企业
、
国家和社会带来巨大的经济利益和生态效益
。
[0003]能高效富集特定气体的新材料是研发现代气体分离技术的物质基础，近些年针对
C2H2或
C3H6的纯化已有相当多的金属
‑
有机框架物（
MOFs
）晶态材料被合成出来，但是同时具有
C2H2/CO2和
C3H4/C3H6选择性分离能力的晶态材料却比较少见
。
[0004]因此，开发同时具有
C2H2和
C3H6纯化能力的新型
MOFs
晶态材料具有重要的商业价值
。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对上述问题，提供了一种晶态材料的制备方法及其应用
。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：本专利技术提供了一种晶态材料的制备方法，具体包含以下步骤：
S1
：将硝酸钕
、
氯化钠
、
二甘醇酸溶于蒸馏水，得到混合液；将混合液在搅拌条件下加入氢氧化钠调节溶液
pH
值，后置于恒温水浴中保温，然后冷却至室温，得到反应液
A
，备用；
S2
：将
4,4'
‑
（哒嗪
‑
3,6
‑
二基）二苯甲酸溶于
N,N
‑
二甲基甲酰胺与硝酸混合物中，搅拌至澄清，得到反应液
B
；
S3
：在搅拌条件下将反应液
A
加入盛有反应液
B
的密闭容器中，继续搅拌均匀后，将密闭容器置于高温环境中反应，得到初始产物；对初始产物进行过滤和丙酮洗涤及真空干燥后，得到淡紫色块状晶态物质，其即为所述晶态材料，命名为
NXU
‑1‑
Nd。
[0007]进一步地，所述步骤
S1
中，硝酸钕的质量为
10
‑
20mg
，氯化钠的质量为4‑
6mg
，二甘醇酸的质量为4‑
8mg
；蒸馏水的体积为1‑
5mL
；氢氧化钠浓度为
0.05mol/L
；所述
pH
值为
4.5
‑
5.0
；所述水浴温度为
50
‑
70℃
，保温时间为3‑
6h。
[0008]进一步地，所述步骤
S2
中，
4, 4'
‑
（哒嗪
‑
3, 6
‑
二基）二苯甲酸的质量为5‑
14mg
，
N, N
‑
二甲基甲酰胺的体积为
10
‑
15 mL
；
N, N
‑
二甲基甲酰胺与硝酸的体积比为
1:0.01
‑
0.05
，硝酸的质量百分浓度为
70%。
[0009]进一步地，所述步骤
S3
中，继续搅拌的时间为
0.25
‑
0.75h
；高温环境的温度为
100℃
，反应时间为5‑
10d
；真空干燥的温度为
40℃
，真空干燥的时间为
10
‑
12h。
[0010]本专利技术还提供了一种上述晶态材料的制备方法制备得到的晶态材料在乙炔和丙烯纯化过程中的应用
。
[0011]进一步地，所述应用方法具体为：（1）将本专利技术制备的晶态材料
NXU
‑1‑
Nd
用丙酮浸泡，真空脱气，得到活化晶态材料
NXU
‑1‑
Nd(a)
；（2）利用吸附仪在
77K
温度下，对
NXU
‑1‑
Nd(a)
的孔结构进行分析；然后分别在
1atm 273K
和
1atm 298K
的条件下，测试
NXU
‑1‑
Nd(a)
对
C2H2、CO2、C3H4、C3H6的单组份气体吸附能力；（3）通过
Clausiu本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种晶态材料的制备方法，其特征在于：具体包含以下步骤：
S1
：将硝酸钕
、
氯化钠
、
二甘醇酸溶于蒸馏水，得到混合液；将混合液在搅拌条件下加入氢氧化钠调节溶液
pH
值，后置于恒温水浴中保温，然后冷却至室温，得到反应液
A
，备用；
S2
：将
4,4'
‑
（哒嗪
‑
3,6
‑
二基）二苯甲酸溶于
N,N
‑
二甲基甲酰胺与硝酸混合物中，搅拌至澄清，得到反应液
B
；
S3
：在搅拌条件下将反应液
A
加入盛有反应液
B
的密闭容器中，继续搅拌均匀后，将密闭容器置于高温环境中反应，得到初始产物；对初始产物进行过滤和丙酮洗涤及真空干燥后，得到淡紫色块状晶态物质，其即为所述晶态材料
。2.
根据权利要求1所述的一种晶态材料的制备方法，其特征在于：所述步骤
S1
中，硝酸钕的质量为
10
‑
20mg
，氯化钠的质量为4‑
6mg
，二甘醇酸的质量为4‑
8mg
；蒸馏水的体积为1‑
5mL
；氢氧化钠浓度为
0.05mol/L
；所述
pH
值为
4.5
‑
5.0
；所述水浴温度为
50
‑
70℃
，保温时间为3‑
6h。3.
根据权利要求1所述的一种晶态材料的制备方法，其特征在于：所述步骤
S2
中，
4, 4'
‑
（哒嗪
‑
3, 6
‑
二基）二苯甲酸的质量为5‑
14mg
，
N, N
‑
二甲基甲酰胺的体积为
10
‑
15 mL
；
N, N
‑
二甲基甲酰胺与硝酸的体积比为
1:0.01
‑
0.05
，硝酸的质量百分浓度为
70%。4.
根据权利要求1所述的一种晶态材料的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：马景新，钱瑞，马婷婷，
申请(专利权)人：宁夏大学，
类型：发明
国别省市：