一种透射电子显微镜用带有超薄非晶氧化物支持膜载网及其制备方法技术

本发明专利技术提供的一种透射电子显微镜用带有超薄非晶氧化物支持膜载网及其制备方法，包括以下步骤：将带有支持膜的标准载网放入原子层沉积设备的反应腔体中进行加热预处理，得到预处理后的带有支持膜的标准载网；利用原子层沉积设备对处理后的带有支持膜的标准载网进行等离子体活化处理，得到活化处理后的带有支持膜的标准载网；利用原子层沉积在活化处理后的带有支持膜的标准载网的支持膜上沉积所需厚度的非晶氧化物薄膜，得到沉积有非晶氧化物薄膜的标准载网；将沉积有非晶氧化物薄膜的标准载网上原有的支持膜进行去除，得到带有非晶氧化物薄膜的标准载网本发明专利技术可精确地将薄膜厚度控制在单原子层量级，确保样品的大面积均匀性

【技术实现步骤摘要】
一种透射电子显微镜用带有超薄非晶氧化物支持膜载网及其制备方法


[0001]本专利技术属于透射电镜样品支持膜制备方法
，具体涉及一种透射电子显微镜用带有超薄非晶氧化物支持膜载网及其制备方法
。

技术介绍

[0002]透射电子显微镜
(Transmission electron microscope,
简称
TEM)
是用于检测器件的微观结构
、
形貌
、
特征尺寸的一个重要的电子显微镜工具，应用于材料科学
、
微电子器
、
生命科学
、
医学
、
物理化学等领域发挥着越来越重要的作用，并且成为了微观结构分析的必备手段
。
需要分析的样品如纳米材料
、
生物样品等一版需要用透射电镜载网支持膜做为支撑，才能够放入透射电子显微镜中进行微观结构表证
。
[0003]透射电子显微镜样品通常用带有小孔的金属载网支持，而支持载网上通常覆盖有支持膜，目前所使用的透射电镜载网支持膜品种有方华膜
、
碳支持膜
、
火棉胶膜等等，厚度从几纳米到几十纳米不等
。
特别对于纳米材料
、
低温冷冻生物样品等的观察，通常用支持膜上带有小孔的微筛膜以使样品在小孔中获得低背景的图像
。
而微孔大小一致，分布规则的阵列微筛膜则为样品的观察一致性
、
及图像数据的自动化收集带来很大的便利性，广泛受到人们的欢迎和使用
。
但是为了解决某些大分子在冷冻样品制备中不容易分布在孔里的问题，人们通常在多孔碳膜上再铺一层超薄碳膜，以增加大分子在孔内的分布浓度，同时也保证低的背底噪音
。
这种铺有超薄碳支持膜的载网在大分子的负染色方法中也经常使用，主要为小尺寸蛋白提供更好的图像信噪比
。
但是这种通过减小支持膜的厚度来降低支持膜引入的背底信号的方法也具有较大的局限性，因为这些样品自身就含有碳元素，所以不可避免地引入碳背底信号和碳污染，而且碳膜如果太薄，会有不稳定
、
容易破裂和机械强度不足以支持被观察样品的问题等
。
另外碳膜在被透射电子显微镜电子束轰击下碳原子不仅会被溅射出来污染电镜腔体，还会污染被观察的样品
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种透射电子显微镜用带有超薄非晶氧化物支持膜载网及其制备方法，解决了现有技术中存在的不足
。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]本专利技术提供的一种透射电子显微镜用带有超薄非晶氧化物支持膜载网的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将带有支持膜的标准载网放入原子层沉积设备的反应腔体中进行加热预处理，得到预处理后的带有支持膜的标准载网；
[0008]利用原子层沉积设备对处理后的带有支持膜的标准载网进行等离子体活化处理，得到活化处理后的带有支持膜的标准载网；
[0009]利用原子层沉积在活化处理后的带有支持膜的标准载网的支持膜上沉积所需厚
度的非晶氧化物薄膜，得到沉积有非晶氧化物薄膜的标准载网；
[0010]将沉积有非晶氧化物薄膜的标准载网上原有的支持膜进行去除，得到带有非晶氧化物薄膜的标准载网
。
[0011]优选地，反应腔体中进行加热预处理的加热温度为
25℃
至
400℃。
[0012]优选地，进行氢气或阳等离子体活化处理，具体工艺参数是：
[0013]等离子体功率为
150W
‑
3000W
，氧气流量为
40sccm
‑
200sccm
，载气为氩气，载气流量为
40sccm
‑
80sccm,
处理时间为
20
秒
‑
300
秒
。
[0014]优选地，脉冲沉积薄膜的工艺参数是：
[0015]第一种前驱体源的脉冲时间为
0.1
‑
0.2
秒，之后用
150sccm
的氮气吹洗6‑
16
秒；
[0016]第二种前驱体源的脉冲时间为
0.1
‑6秒，之后用
200sccm
的氮气吹洗6‑
16
秒
。
[0017]优选地，步骤3中，所述非晶氧化物薄膜的厚度为
0.5
‑
20
纳米
。
[0018]优选地，步骤3中，所述非晶氧化物薄膜为
Al2O3
膜
、SiO2
膜
、HfO2
膜
、TiO2
膜
、ZnO
膜
、ZrO2
膜或
Ga2O3
膜
。
[0019]优选地，将沉积有非晶氧化物薄膜的标准载网上原有的支持膜进行去除，具体工艺是：
[0020]利用等离子体进行清洗去除
。
[0021]优选地，将沉积有非晶氧化物薄膜的标准载网上原有的支持膜进行去除，具体工艺是：利用去离子水
、
丙酮或三氯甲烷溶液进行浸泡溶解去除
。
[0022]一种透射电子显微镜用带有超薄非晶氧化物支持膜载网，该带有超薄非晶氧化物支持膜载网是利用所述的方法制备得到
。
[0023]优选地，所述超薄非晶氧化物支持膜载网上的非晶氧化物薄膜的厚度为
0.5
‑
20
纳米
。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0025]本专利技术提供的一种透射电子显微镜用带有超薄非晶氧化物支持膜载网的制备方法，利用原子层沉积等薄膜制备技术在现有商业可获得载网的支持膜上沉积不同厚度的非晶氧化物薄膜后，再将原有的有机膜或者碳支持膜去掉后
、
获得具有不同厚度的非晶氧化物支持膜；本专利技术精确地将薄膜厚度控制在单原子层量级，确保薄膜生长实现
100
％的均匀性
、
保形性和无针孔；同时，本专利技术涉及的制备方法可重复性高，使同一批次和不同批次产品的质量重复可靠
。
[0026]所以为了解决以上样品在透射电子显微镜观察中遇见的系列问题，我们研制支撑膜是非晶氧化物的载网，这种支持膜稳定性好，观察样品的衬底也可以得到提高，
charge
效应也会减少
。
该专利所采用的原材料为目前工艺成熟，且已大规模生产的商业化产品，所采用的薄膜制备技术是可以将薄膜厚度控制在单原子层量级的原子层沉积技术，
ALD
除了无与伦比的膜厚精准控制能力外，还具有所制备的薄膜无针孔
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种透射电子显微镜用带有超薄非晶氧化物支持膜载网的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将带有支持膜的标准载网放入原子层沉积设备的反应腔体中进行加热预处理，得到预处理后的带有支持膜的标准载网；利用原子层沉积设备对处理后的带有支持膜的标准载网进行等离子体活化处理，得到活化处理后的带有支持膜的标准载网；利用原子层沉积在活化处理后的带有支持膜的标准载网的支持膜上沉积所需厚度的非晶氧化物薄膜，得到沉积有非晶氧化物薄膜的标准载网；将沉积有非晶氧化物薄膜的标准载网上原有的支持膜进行去除，得到带有非晶氧化物薄膜的标准载网
。2.
根据权利要求1所述的一种透射电子显微镜用带有超薄非晶氧化物支持膜载网的制备方法，其特征在于，反应腔体中进行加热预处理的加热温度为
25℃
至
400℃。3.
根据权利要求1所述的一种透射电子显微镜用带有超薄非晶氧化物支持膜载网的制备方法，其特征在于，进行等离子体活化处理，具体工艺参数是：等离子体功率为
150W
‑
3000W
，氧气流量为
40sccm
‑
200sccm
，载气为氩气，载气流量为
40sccm
‑
80sccm,
处理时间为
20
秒
‑
300
秒
。4.
根据权利要求1所述的一种透射电子显微镜用带有超薄非晶氧化物支持膜载网的制备方法，其特征在于，脉冲沉积薄膜的工艺参数是：第一种前驱体源的脉冲时间为
0.1
‑
0.2
秒，之后用
150sccm
的氮气吹洗6‑
16
秒；第二种前驱体源的脉冲时间为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张易军，李超，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：