氯硅烷纯化方法及纯化装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种氯硅烷纯化方法及纯化装置，包括以下步骤：将粗制氯硅烷与冠醚和

【技术实现步骤摘要】
氯硅烷纯化方法及纯化装置


[0001]本专利技术属于多晶硅生产制造
，具体涉及一种氯硅烷纯化方法及纯化装置
。

技术介绍

[0002]氯硅烷作为生产多晶硅的原料，其纯度对多晶硅产品的质量至关重要
。
在生产多晶硅的工艺单元中，氯硅烷的提纯主要是采用精馏塔提纯的方式进行的
。
随着光伏下游市场对质量要求越来越高，氯硅烷的纯度要求也逐渐提高
。
[0003]氯硅烷中的杂质成份为主要为
B
，
P
，
C
，
Fe
，
Ca
，
Ni
，
Cr
，
Al
，
As
等
。
这些杂质的氯化物和
SiHCl3的沸点非常接近，相对挥发度接近于1，提纯分离这些杂质存在着非常大的困难，往往需要非常高的回流比和塔高度，才能达到较高的纯度等级，即使这样也不能将一些杂质分离到足够低的纯度
。
[0004]为了降低杂质分离的难度与能耗，常常使用吸附工艺作为前处理单元处理杂质，再配合精馏工艺完成对氯硅烷的纯化
。
市场主流是使用高分子树脂
、
氧化铝，活性炭等作为吸附剂，但是昂贵的吸附剂使用成本与有机吸附剂易燃爆的安全风险也限制了吸附剂的使用，且吸附工艺对
10
个
ppb
含量以下的杂质的吸附效果往往达不到预期的效果
。
>[0005]开发能耗低，分离效率高，绿色循环的反应精馏工艺成为氯硅烷纯化的重要方向选择
。
现有技术中的反应精馏工艺虽然实现了除杂，仍然有许多不完善之处，比如氯气带来较大的危险性，水则容易与氯硅烷反应，多组分反应底物引入新的杂质等，仍然配以多组精馏塔提纯
。
因此，仍然需要开发新的简单高效，绿色循环的氯硅烷反应精馏工艺
。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种氯硅烷纯化方法及纯化装置，针对现有多晶硅生产中氯硅烷纯化能耗高，杂质分离难度大，设备投资大的难题，基于冠状化合物独特的结构和性能，提出利用冠醚类以及冠醚类衍生物作为反应剂与氯硅烷中的杂质进行反应，从而实现氯硅烷高效，节能，低成本纯化除杂的目的
。
[0007]解决本专利技术技术问题所采用的技术方案是提供一种氯硅烷纯化方法，包括以下步骤：
[0008]将粗制氯硅烷与冠醚和
/
或氮杂冠醚混合，进行精馏，冠醚和
/
或氮杂冠醚与粗制氯硅烷中的杂质配位络合，通过精馏分离得到轻组分三氯氢硅产品
。
[0009]冠醚和
/
或氮杂冠醚由于其独特的环状结构和特性，非常适合用来络合氯硅烷中的硼
、
磷
、
金属杂质，冠醚和
/
或氮杂冠醚与金属离子的配位识别作用的强弱，一方面是受到环上的杂原子的影响，一方面还受到环的直径的影响
。
通过对杂原子的设置和环直径的设置可以灵活调整与客体结合能力的强弱
。
[0010]优选的是，精馏所使用的反应精馏塔的塔顶压力为
0.15
～
0.6Mpa
，反应精馏塔的塔压差为
10
～
30kpa。
[0011]优选的是，冠醚的结构式为：
[0012]，
[0014]其中，
4≤n≤10
，分子式为
(CH2CH2O)n。
[0016]优选的是，氮杂冠醚的结构式为：
[0017][0018]其中，
4≤n1≤10,0≤a1≤n1，分子式为：
〔(HN)
a1
(CH2)
2n1
O
(n1
‑
a1)
〕。
[0021]优选的是，冠醚和
/
或氮杂冠醚与粗制氯硅烷的质量比为
(4.2
～
10)
：
1。
[0022]优选的是，所述的氯硅烷纯化方法，还包括以下步骤：
[0023]将精馏分离得到的重组分通过氯化氢进行解析，得到冠醚和
/
或氮杂冠醚
。
[0024]优选的是，解析过程所用的氯化氢与精馏分离得到的重组分的质量比为
(0.1
～
1)
：
1。
[0025]优选的是，解析所使用的反应原料回收塔的塔顶压为
0.05
‑
0.3Mpa,
反应原料回收塔的压差为5‑
30kpa。
[0026]优选的是，将通过氯化氢进行解析得到的冠醚和
/
或氮杂冠醚继续与粗制氯硅烷混合，进行精馏，冠醚和
/
或氮杂冠醚与粗制氯硅烷中的杂质配位络合，通过精馏分离得到轻组分三氯氢硅产品
。
[0027]本专利技术还提供一种上述的氯硅烷纯化方法所用的氯硅烷纯化装置，包括：
[0028]反应精馏塔进料混合器，用于将粗制氯硅烷与冠醚和
/
或氮杂冠醚混合；
[0029]反应精馏塔，与反应精馏塔进料混合器连接，粗制氯硅烷与冠醚和
/
或氮杂冠醚在精馏塔内进行精馏，冠醚和
/
或氮杂冠醚与粗制氯硅烷中的杂质配位络合，通过精馏分离得到轻组分三氯氢硅产品；
[0030]反应精馏塔塔顶冷凝器，与反应精馏塔的塔顶连接，反应精馏塔塔顶冷凝器用于反应精馏塔的塔顶气进行冷凝；
[0031]反应精馏塔回流罐，与反应精馏塔塔顶冷凝器连接，反应精馏塔回流罐用于接收反应精馏塔塔顶冷凝器冷凝得到的冷凝液；
[0032]反应精馏塔回流泵，反应精馏塔回流泵的入口与反应精馏塔回流罐连接，反应精馏塔回流泵的出口与反应精馏塔的塔顶连接，反应精馏塔回流泵用于将反应精馏塔回流罐内的冷凝液泵入到反应精馏塔的塔顶；
[0033]精制氯硅烷产品管道，与反应精馏塔回流泵的出口连接，精制氯硅烷产品管道用于采出通过精馏分离得到轻组分三氯氢硅产品；
[0034]反应精馏塔再沸器，反应精馏塔再沸器的入口和出口分别与反应精馏塔塔釜连接，反应精馏塔再沸器用于反应精馏塔的塔釜液再沸
。
[0035]优选的是，所述的氯硅烷纯化方法所用的纯化装置，还包括：
[0036]在线检测电感耦合等离子体质谱仪，与精制氯硅烷产品管道6连接，在线检测电感耦合等离子体质谱仪用于检测通过精馏分离得到轻组分三氯氢硅产品中的杂质含量，将检测结果发送给自动控制装置
(APC)
；
[0037]自动控制装置
(APC)
，与在线检测电感耦合等离子体质谱仪连接，自动控制装置
(APC)
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种氯硅烷纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：将粗制氯硅烷与冠醚和
/
或氮杂冠醚混合，进行精馏，冠醚和
/
或氮杂冠醚与粗制氯硅烷中的杂质配位络合，通过精馏分离得到轻组分三氯氢硅产品
。2.
根据权利要求1所述的氯硅烷纯化方法，其特征在于，精馏所使用的反应精馏塔的塔顶压力为
0.15
～
0.6Mpa
，反应精馏塔的塔压差为
10
～
30kpa。3.
根据权利要求1所述的氯硅烷纯化方法，其特征在于，冠醚的结构式为：，其中，
4≤n≤10
，分子式为
(CH2CH2O)
n
。4.
根据权利要求1所述的氯硅烷纯化方法，其特征在于，氮杂冠醚的结构式为：其中，
4≤n1≤10,0≤a1≤n1，分子式为：
((HN)
a1
(CH2)
2n1
O
(n1
‑
a1)
)。5.
根据权利要求1所述的氯硅烷纯化方法，其特征在于，冠醚和
/
或氮杂冠醚与粗制氯硅烷的质量比为
(4.2
～
10)
：
1。6.
根据权利要求1～5任意一项所述的氯硅烷纯化方法，其特征在于，还包括以下步骤：将精馏分离得到的重组分通过氯化氢进行解析，得到冠醚和
/
或氮杂冠醚
。7.
根据权利要求6所述的氯硅烷纯化方法，其特征在于，解析过程所用的氯化氢与精馏分离得到的重组分的质量比为
(0.1
～
1)
：
1。8.
根据权利要求6所述的氯硅烷纯化方法，其特征在于，解析所使用的反应原料回收塔的塔顶压为
0.05
‑
0.3Mpa,
反应原料回收塔的压差为5‑
30kpa。9.
根据权利要求6所述的氯硅烷纯化方法，其特征在于，将通过氯化氢进行解析得到的冠醚和
/
或氮杂冠醚继续与粗制氯硅烷混合，进行精馏，冠醚和
/
或氮杂冠醚与粗制氯硅烷中的杂质配位络合，通过精馏分离得到轻组分三氯氢硅产品
。10.
一种权利要求1～9任意一项所述的氯硅烷纯化方法所用的氯硅烷纯化装置，其特征在于，包括：
反应精馏塔进料混合器，用于将粗制氯硅烷与冠醚和
/
或氮杂冠醚混合；反应精馏塔，与反应精馏塔进料混合器连接，粗制氯硅烷与冠醚和
/
或氮杂冠醚在精馏塔内进行精馏，冠醚和
/
或氮杂冠醚与粗制氯硅烷中的杂质配位络合，通过精馏分离得到轻组分三氯氢硅产品；反应精馏塔塔顶冷凝器，与反应精馏塔的塔顶连接，反应精馏塔塔顶冷凝器用于反应精馏塔的塔顶气进行冷凝；反应精馏塔回流罐，与反应精馏塔塔顶冷凝器连接，反应精馏塔回流罐用于接收反应精馏塔塔顶冷凝器冷凝得到的冷凝液；反应精馏塔回流泵，反应精馏塔回流泵的入口与反应精馏塔回流罐连接，反应精馏塔回流泵的出口与反应精馏塔的塔顶连接，反应精馏塔回流泵用于将反应精馏塔回流罐内的冷凝液泵入到反应精馏塔的塔顶；精制氯硅烷产品管道，与反应精馏塔回流泵的出口...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨典，刘飞，夏进京，范协诚，宋高杰，高镇熙，周瑞欣，阿古达木，
申请(专利权)人：内蒙古新特硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：