一种确定三叉晶界三维信息的方法技术

本发明专利技术提供了一种确定三叉晶界三维信息的方法，涉及材料微观结构表征领域，首先，制备

【技术实现步骤摘要】
一种确定三叉晶界三维信息的方法


[0001]本专利技术属于材料微观结构表征领域，尤其涉及一种确定三叉晶界三维信息的方法
。

技术介绍

[0002]三叉晶界是由二维晶界在三维晶体中相交形成的线缺陷，可以显著影响多晶材料的机械
、
热力学和动力学性能
。
研究发现三叉晶界可以限制晶界运动，阻碍晶粒生长；在相变过程中，三叉晶界是异质成核的主要场所；在一些金属试样中，观察到了溶质偏析在三叉晶界结构中；同时三叉晶界结构也影响材料的机械性能，可能在此产生裂纹
、
断裂；具有纳米级别的微观结构材料会更加凸显三叉晶界的重要性
。
研究表明纳米材料结构的三叉晶界处存在过剩的能量，具有较大过剩能量的三叉晶界处空位扩散阻力较大，并且某些三叉晶界处的缺陷迁移率低于组成该三叉晶界的三个晶界
。
[0003]计算机模拟已经被用来研究金属材料的晶界几何分布
、
三叉晶界分布和微观织构之间的复杂关系
。
研究表明，随机取向的晶粒
、
晶界分布能够产生具有
U
型特征的三叉晶界分布
。
通过计算机模拟研究了
CSL
三叉晶界与
CSL
边界密度和
CSL
边界分数之间的关系
。
进一步的研究利用计算机模拟和实验研究提供了关于
CSL
三叉晶界分布和
CSL
晶界之间关系的全面信息
。
研究结果表明，三叉晶界的分布高度依赖于晶界的几何分布，特别是小角度和孪晶晶界
。
[0004]然而，现有实验手段主要对晶体的二维截面进行观察，这时三叉晶界仅是二维平面上的一个点，不具备三维信息
。
直接实验测量能够获得三叉晶界三维信息的手段包括：
[0005]1.
三维原子探针，用于测量三叉晶界的化学成分，缺点为测量中
30
‑
50
％的原子丢失，无法分析三叉晶界的取向信息和体积信息，同时样品制备困难；
[0006]2.
原子力显微镜，能够获得样品表面的三维形貌信息，缺点为有关三叉晶界的研究局限于晶界垂直于表面的样品；
[0007]3.
三维
EBSD
，能够计算三叉晶界的三维取向，缺点是样品制备繁琐，需要反复进行样品表面的抛磨
。
同时，在一层的
EBSD
取向分布图中三叉晶界被视为一个点
(
或者很小的区域
)
，对于该处的取向以及区域面积的大小并没有详细的考虑
。
同时对于一个三叉晶界来说，由于与理想晶体之间存在偏差，不存在三叉晶界三维体积的解析解
。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种能够快速确定三叉晶界三维信息，计算三叉晶界区域体积的方法
。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种确定三叉晶界三维信息的方法，包括以下步骤：
[0010]步骤1：制备
EBSD
样品，进行二维
EBSD
的数据采集，标定
EBSD
取向分布图中所有的三叉晶界，根据三叉晶界中三根晶界相交形成的三角形的顶点坐标计算晶界的二维法向
量；
[0011]步骤2：在所选区域内，对至少4个含有共格孪晶的三叉晶界位置的特定区域进行小步长的
EBSD
数据采集，步长
≤50nm
，保存分辨率高于
800*600
像素点的菊池花样；
[0012]步骤3：对所选区域进行减薄，拍摄背散射电子图像，根据含有共格孪晶的三叉晶界区域的菊池花样计算共格孪晶的晶面的倾角和减薄的厚度，并根据减薄厚度计算每个晶界的倾角；步骤4：计算三叉晶界三维信息和体积
。
[0013]进一步地，步骤1中，通过抛磨
、
电解抛光去除样品表面的变形层制得
EBSD
样品
。
[0014]进一步地，步骤1中，通过
matlab
使用
mtex
程序标定出
EBSD
取向分布图中所有的三叉晶界，并通过
mtex
程序直接得到构成三叉晶界的三个晶粒的欧拉角以及三叉晶界中三根晶界相交形成的三角形的顶点坐标
。
[0015]进一步地，步骤1中，根据三叉晶界中三根晶界相交形成的三角形的顶点坐标计算晶界的二维法向量的方法如下：
[0016]在三叉晶界的二维俯视图中，
A、B、C
分别为三根晶界在样品表面相交形成的三角形的顶点且为逆时针排列，
BC
所在的线
、AC
所在的线
、AB
所在的线分别定义为
GB1、GB2、GB3，
GB1、GB2、GB3表示三根晶界，
(x
i
，
y
i
)(i
＝
1、2、3)
为
A、B、C
的坐标；分别为
GB1、GB2、GB3三根晶界指向三角形内部的法向量，
(A
i
，
B
i
)
是法向量的坐标表示法；表示垂直二维俯视图纸面向外的向量；
[0017]BC
所在的线
、AC
所在的线
、AB
所在的线的直线表达式为
GBi
：
A
i
x+B
i
y+C
i
＝
0(i
＝1，2，
3)
，其中，
A
i
、B
i
、C
i
为直线表达式的系数，
[0018][0019]由于法向量指向三角形内部，故：
[0020][0021]式
(2)
中，
O
为坐标原点；
[0022]根据式
(2)
确定
(x
i
，
y
i
)
与
(A
i
，
B
i
，
C
i
)
之间的变换；
[0023][0024](A1，
B1)
＝
(y2‑
y3，
x3‑
x2)
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(4)
[0025]GB1过点
B
，故
C1＝
‑
(y2‑
y3)x2‑
(x3‑
x2)
‑
y2＝
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种确定三叉晶界三维信息的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：制备
EBSD
样品，进行二维
EBSD
的数据采集，标定
EBSD
取向分布图中所有的三叉晶界，根据三叉晶界中三根晶界相交形成的三角形的顶点坐标计算晶界的二维法向量；步骤2：在所选区域内，对至少4个含有共格孪晶的三叉晶界位置的特定区域进行小步长的
EBSD
数据采集，步长
≤50nm
，保存分辨率高于
800*600
像素点的菊池花样；步骤3：对所选区域进行减薄，拍摄背散射电子图像，根据含有共格孪晶的三叉晶界区域的菊池花样计算共格孪晶的晶面的倾角和减薄的厚度，并根据减薄厚度计算每个晶界的倾角；步骤4：计算三叉晶界三维信息和体积
。2.
如权利要求1所述的确定三叉晶界三维信息的方法，其特征在于，步骤1中，通过抛磨
、
电解抛光去除样品表面的变形层制得
EBSD
样品
。3.
如权利要求1或2所述的确定三叉晶界三维信息的方法，其特征在于，步骤1中，通过
matlab
使用
mtex
程序标定出
EBSD
取向分布图中所有的三叉晶界，并通过
mtex
程序直接得到构成三叉晶界的三个晶粒的欧拉角以及三叉晶界中三根晶界相交形成的三角形的交点坐标
。4.
如权利要求3所述的确定三叉晶界三维信息的方法，其特征在于，步骤1中，根据三叉晶界中三根晶界相交形成的三角形的交点坐标计算晶界的二维法向量的方法如下：在三叉晶界的二维俯视图中，
A、B、C
分别为三根晶界在样品表面相交形成的三角形的顶点且为逆时针排列，
BC
所在的线
、AC
所在的线
、AB
所在的线分别定义为
GB1、GB2、GB3，
GB1、GB2、GB3表示三根晶界，
(x
i
，
y
i
)(i
＝
1、2、3)
为
A、B、C
的坐标；分别为
GB1、GB2、GB3三根晶界指向三角形内部的法向量，
(A
i
，
B
i
)
是法向量的坐标表示法；表示垂直二维俯视图纸面向外的向量；
BC
所在的线
、AC
所在的线
、AB
所在的线的直线表达式为
GBi
：
A
i
x+B
i
y+C
i
＝
0(i
＝1，2，
3)
，其中，
A
i
、B
i
、C
i
为直线表达式的系数，为直线表达式的系数，由于法向量脂向三角形内部，故：式
(2)
中，
O
为坐标原点；根据式
(2)
确定
(x
i
，
y
i
)
与
(A
i
，
B
i
，
C
i
)
之间的变换；
(A1，
B1)
＝
(y2‑
y3，
x3‑
x2)
ꢀꢀꢀꢀ
(4)GB1过点
B
，故
C1＝
‑
(y2‑
y3)x2‑
(x3‑
x2)
‑
y2＝
x2y3‑
x3y2，轮换坐标得到其他
A
i
、B
i
、C
i
，
(x
i
，
y
i
)
→
(A
i
，
B
i
，
C
i
)
的变换为：由
C
＝
GB1∩GB2得：轮换坐标，可得
B、A
的坐标，
(A
i
，
B
i
，
C
i
)
→
(x
i
，
y
i
)
的变换为：
5.
如权利要求4所述的确定三叉晶界三维信息的方法，其特征在于，步骤3中，根据含有共格孪晶的三叉晶界区域的菊池花样，计算共格孪晶的晶面的倾角的方法如下：对于共格孪晶来说，晶界平面均属于
{111}
晶面族，
{111}
晶面族共包括8个晶面，分别为
[1
，1，
1]、[
‑1，1，
1]、[1
，
‑1，
1]、[1
，1，
‑
1]、[
‑1，
‑1，
1]、[
‑1，1，
‑
1]、[1
，
‑1，
‑
1]、[
‑1，
‑1，
‑
1]
，根据晶粒的欧拉角
ori
＝
(phi1
，
Phi
，
phi2)
，将8个晶面的法向量转换为晶体坐标系下的向量，然后将8个晶体坐标系下的向量分别与
[001]
向量做叉乘，将三维向量投影到二维平面上，
找到与二维平面中晶界迹线最接近的向量得到构成该共格孪晶的晶面，计算向量与样品坐标系
Z
方向的夹角，即为共格孪晶的晶面的倾角
θ
；
6.
如权利要求5所述的确定三叉晶界三维信息的方法，其特征在于，步骤3中，利用双束电镜与飞秒激光联用系统对所选区域进行减薄
。7.
如权利要求6所述的确定三叉晶界三维信息的方法，其特征在于，步骤3中，计算减薄的厚度的方法如下...

【专利技术属性】
技术研发人员：司晨，沈铄，赵冰冰，
申请(专利权)人：长三角先进材料研究院，
类型：发明
国别省市：