一种高压压力标定方法及可标压金刚石压砧技术

本发明专利技术属于材料高压电学领域，具体为一种极高压压力标定方法及可标压金刚石压砧

【技术实现步骤摘要】
一种高压压力标定方法及可标压金刚石压砧


[0001]本专利技术属于材料高压电学领域，具体为一种高压压力标定方法及可标压金刚石压砧
。

技术介绍

[0002]高压条件是发现和调控新奇物态的重要途径
。
极高压更是一些材料超导的必须条件，因此高压对于材料电学性能研究开辟了新的维度
。
高压电学的研究，首先要做的就是压力的标定
。
目前压力标定的方法分为相变法，状态方程法以及矿物谱学压力标定法
。
[0003]相变法是根据已知材料的相图，测得当前压力的相，进行压力标定
。
由于材料在不同压力下的相的个数有限（平均
100GPa
内有5个相），因此相变法仅能标定样品腔内特定点的压力，不能实时连续的监测压力的变化
。
[0004]状态方程法是根据材料在压力下的状态方程（
P
‑
V
‑
T
曲线）进行压力标定
。
需要通过测试
X
射线衍射谱来计算材料晶胞体积和晶格参数，将参数代入状态方程曲线进行压力标定
。
常用的标压材料有金
、
铂和
NaCl
等
。
当压力＞
50GPa
时，材料的
X
射线衍射谱的采集需要采用同步辐射来完成
。
由于同步辐射设备全世界范围内稀少，测试机会难得，因此这严重限制了该种方法的使用/>。
同时选用该方法时，需要在金刚石压腔内部装入标压材料
。
首先所装入的材料会占据样品空间，另外所装入的材料在高压下会与传压介质以及样品进行反应，干扰实验数据采集
。
[0005]矿物谱学法依赖于标压样品的光谱特征与压力的关系
。
常用的方法是红宝石荧光标压法与金刚石拉曼标压法
。
红宝石的荧光特征峰的偏移量与压力存在函数关系，因此可以通过测试红宝石的荧光峰位置间接计算出压力的大小
。
由于红宝石的荧光峰高于
70 GPa
时，展宽严重，因此峰位拟合结果误差较大，导致压力标定的误差增加，因此红宝石压力标定法一般适用于
70 GPa
以下的压力标定
。
根据研究钻石的拉曼特征峰的偏移量与压力也存在映射关系，因此可以测试钻石的拉曼光谱进行压力标定，但是该种方法只适用于压力小于
230 GPa
的情况
。
此外，矿物谱学标压时，当样品的光谱与标压材料的光谱出现重合时，压力标定会不准确或无法标压
。
[0006]综上目前在材料高压电学领域的标压，需要依赖于电学测试设备以外的设备，压力的标定需要作为单独的测试项目来完成，严重增加了实验周期，降低了实验效率
。
同时对于压力高于
230 GPa
的情况，目前缺少简单易行的标压方式，这也限制了高压科学的研究与发展
。

技术实现思路

[0007]针对上述材料高压标压复杂以及极高压标压困难存在的问题，本专利技术提供了一种压力标定方法，仅通过电学测试过程中电阻测试即可进行压力标定，降低了实验成本，提高了实验效率；同时解决了极高压标压困难的问题
。
[0008]本专利技术的技术方案如下：
一种高压压力标定方法，在金刚石压砧表面布置电极，加压过程进行电阻测试和压力标定，根据压力与电阻的对应关系，拟合出压力与电阻的映射关系
。
[0009]优选地，所述金刚石压砧采用的是掺硼金刚石，按照压砧的机械结构进行压砧切割
。
[0010]优选地，电极布置可为手工电极布置或者将电极镀在掺硼金刚石压砧的表面
。
[0011]优选地，所述的掺硼金刚石的
B
含量为
1~10000 ppm。
[0012]优选地，压力标定的方法可为矿物光谱法
、
状态方程法或相变法
。
[0013]本专利技术的另一目的，保护上述高压压力标定方法制备得到的金刚石压砧
。
[0014]本专利技术的另一目的，保护上述金刚石压砧制备的可进行高压压力标定的压机
。
[0015]最后，保护上述可进行高压压力标定的压机的制备方法，包括以下步骤：（1）金刚石压砧制备：掺硼金刚石，按照压砧的机械结构进行压砧切割；（2）电学压机装配：将步骤（1）中的掺硼金刚石压砧与另外一颗金刚石压砧装配到压机中；垫片预压，压腔制备，布置电极；在压腔中填充传压介质，完成电学压机装配；（3）压力标定将装配好的压机进行加压，加压过程中进行压力标定，并在相应进行电阻测试，确定掺硼钻石压力与电阻的对应关系；压力与电阻的关系拟合出压力与电阻的映射关系；（4）根据压力与电阻的映射关系进行后期测试过程中的压力的标定
。
[0016]本专利技术的有益效果
①ꢀ
通过电阻的测试即可进行压力的标定，极大的提高实验效率，缩短实验周期，降低实验难度，减少了实验成本，尤其在高压电学测试过程中，仅根据测试结果而无需其他的测试手段即可实现压力的标定
。
[0017]②ꢀ
可以实现极高压条件下的压力标定，尤其当压力大于约
230GPa
，即超出了红宝石标压以及钻石标压范围，可通过本专利技术提供的方法进行压力标定
。
附图说明
[0018]图1为金刚石对顶砧压机装配示意图；其中1‑
压机上模，2‑
上
Seat
，3‑
固定螺栓，4‑
上压砧，5‑
封垫，6‑
下压砧，7‑
下
Seat
，8‑
加紧螺栓，9‑
压机下模，
10
‑
下压砧底面，
11
‑
上压砧顶面；图2为金刚石压砧；图3为实施例1中电阻与压力的对应关系；图4为实施例2中电阻与压力的对应关系
。
具体实施方式
[0019]实施例1一种可进行高压压力标定的压机制备方法，包括以下步骤：（1）金刚石压砧制备：选择
B
含量为
2 ppm
的掺硼金刚石，按照压砧的机械结构进行压砧切割，压砧砧面大小是
50 μ
m
；（2）电学压机装配：将步骤（1）中的掺硼金刚石压砧与另外一颗
IIa
型金刚石压砧装配到压机中；垫片预压，压腔制备，按照四线法进行电极的手工布置；在压腔中填充氮化
硼作为传压介质，完成电学压机装配
。
[0020]（3）压力标定将装配好的压机进行加压，加压过程中采用金刚石拉曼标压法进行压力标定，并在相应进行电阻测试，确定掺硼钻石压力与电阻的对应关系
。
[0021]金刚石拉曼压力标定所依据的状本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高压压力标定方法，其特征在于，在金刚石压砧表面布置电极，加压过程进行电阻测试和压力标定，根据压力与电阻的对应关系，拟合出压力与电阻的映射关系
。2.
根据权利要求1所述的高压压力标定方法，其特征在于，所述金刚石压砧采用的是掺硼金刚石，按照压砧的机械结构进行压砧切割
。3.
根据权利要求1所述的高压压力标定方法，其特征在于，电极布置可为手工电极布置或者将电极镀在掺硼金刚石压砧的表面
。4. 根据权利要求2所述的高压压力标定方法，其特征在于，所述的掺硼金刚石的
B
含量为
1~10000 ppm。5.
根据权利要求1所述的高压压力标定方法，其特征在于，压力标定的方法可为矿物光谱法
、
状态方程法或相变法

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓兵，战新慧，张晓冉，
申请(专利权)人：曲阜师范大学，
类型：发明
国别省市：