一种具有高介电性能的锰和铋共掺杂钛酸锶钡陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术属于材料科学与工程技术领域，公开了一种具有高介电性能的锰和铋共掺杂钛酸锶钡陶瓷材料的制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种具有高介电性能的锰和铋共掺杂钛酸锶钡陶瓷材料的制备方法


[0001]本专利技术属于材料科学与工程
，本专利技术涉及一种具有高介电性能的锰和铋共掺杂钛酸锶钡陶瓷材料的制备方法
。

技术介绍

[0002]众所周知，铅基材料在制造太阳能电池器件方面具有优势，但对环境会造成污染
。
然而，钛酸锶钡
(BaSrTiO3)
这种无铅材料是钙钛矿型化合物，制备的钛酸锶钡可以得到最优的太阳能电池输出
。
在传感器
、
执行器
、
光调制器
、
光学窗口和存储器
、
光学滤波器等电子和光电器件方面具有广阔的应用前景
。
钛酸锶钡
(
简记为
BST)
同时具备了
BaTiO3的高介电常数优势和
SrTiO3的低介电损耗的特点，结构稳定
。
改变钛酸锶钡材料中钡与锶元素的比例可以使材料介电性能及相变温度，又称居里温度发生相应变化，具体表现为随着
Sr
2+
含量的增加，其介电常数与相变温度会呈现降低趋势
。
钛酸锶钡具有介电性能优良
、
绝缘电阻较高
、
介电常数调节方便
、
高低测试频率下介电常数稳定性好等特点
。
[0003]纯钛酸锶钡材料通常无法很好地满足当前应用需求，纯相的钛酸锶钡材料需按照不同场合的使用要求进行改性，目的是优化它们的微观结构，提高介电性能
。
目前，在改性中常用方法的有掺杂改性
。
掺杂改性通常采用掺入微量元素的方式来进行
。
目前关于钛酸锶钡的改性主要集中于掺杂和引入其他元素掺杂改性的机理研究
。
目前对钛酸锶钡的掺杂仍存在单掺杂探究介电性能的影响，低于四价的杂相离子
Mn
2+
、Ni
2+
、Ni
3+
和
Mg
2+
取代
Ti
4+
在钙钛矿结构
ABO3中
B
位，或者
La
3+
、Ce
3+
和
Bi
3+
在
ABO3型钙钛矿结构中，
Bi
3+
、La
3+
、Ce
3+
占据
ABO3中的
A
位置
。BST
介电陶瓷材料属于目前经典陶瓷材料，但目前还没有将锰和铋共掺杂应用于钛酸锶钡陶瓷中
。
同时，在液相共沉淀法中新增单掺杂锰
、
单掺杂铋在一定程度上对钛酸锶钡的介电性能有所提高，但仍存在单掺杂介电常数小，介电损耗大的问题
。
在制备方法上，液相制备具备获得的粉体虽然颗粒均匀无团聚，但存在颗粒较大的现象
。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种具有高介电性能的锰和铋共掺杂钛酸锶钡陶瓷材料的制备方法，本专利技术采用液相法将四氯化钛
、
氯化钡
、
氯化锶
、
草酸以及氧化锰和氧化铋反应获得钛酸锶钡均匀粉体
。
在掺杂方面选择了共掺杂，并且锰和铋共掺杂制备钛酸锶钡是首例
。
[0005]本专利技术的目的是想要保护一种具有高介电性能的锰和铋共掺杂钛酸锶钡陶瓷材料的制备方法，该制备方法突出表现反应制得的钛酸锶钡粉体的粒径更小且均匀无团聚，具有介电常数高，介电损耗低的特点
。
[0006]本专利技术的上述目的是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种具有高介电性能的锰和铋共掺杂钛酸锶钡陶瓷材料的制备方法，包括以草酸
、
氯化锶
、
四氯化钛
、
氯化钡
、
氧化铋和氧化锰为原料，使用草酸液相共沉淀法进行反应，
获得钛酸锶钡均匀粉体；获得的粉体加异丙醇并放入行星式球磨仪中球磨以获得更小粒径的粉体，在氮气气氛下烧结得到所需的钛酸锶钡陶瓷，用激光器对片状陶瓷进行表面刻蚀烧结
。
[0008]具体步骤如下：
[0009](1)
将草酸
、
氯化锶
、
四氯化钛
、
氯化钡
、
氧化铋和氧化锰按照化学式
(Ba
0.6
Sr
0.4
)
0.985
Bi
0.015
Ti1‑
x
Mn
x
O3进行配料；其中
x
取值为
0.005<x<0.025
；
[0010](2)
将草酸溶解在去离子水中形成溶液
A
，并将四氯化钛
、
氯化锶
、
氧化铋和氧化锰溶解在去离子水中形成溶液
B。
其中草酸
、
氧化铋
、
一氧化锰
、
氯化钡和氯化锶
、
四氯化钛的摩尔比为3：
0.01
：
0.005
‑
0.025
：
0.98
：
0.975
‑
0.995
；
[0011](3)
将步骤二的溶液
B
缓慢匀速滴入溶液
A
，并在水浴锅中反应，反应温度为
80℃
；
[0012](4)
待充分反应后，将步骤
(3)
所得粉体洗涤
、
烘干
、
过筛，得到颗粒均匀的粉体；
[0013](5)
步骤
(4)
得到的粉料在
850℃
下煅烧
2h
，升温速度为
6℃/min
，并保温2小时；
[0014](6)
将步骤
(5)
煅烧后的粉料过筛3次，筛网目数为
80
，得到颗粒均匀的钛酸锶钡粉体；
[0015](7)
将步骤
(6)
获得的钛酸锶钡粉体与异丙醇按照3：1的质量比进行混合，在行星式球磨机里进行搅拌，正方向运行
30min
，反方向运行
30min
，停机
60min
，循环运行
10
次后停机
。
[0016](8)
将步骤
(7)
所得粉体添加
6wt
％聚乙烯醇，烘干后研磨
、
过筛
(
筛网目数本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种具有高介电性能的锰和铋共掺杂钛酸锶钡陶瓷材料的制备方法，其特征是，包括以草酸
、
氯化锶
、
四氯化钛
、
氯化钡
、
氧化铋和氧化锰为原料，使用草酸液相共沉淀法进行反应，获得钛酸锶钡均匀粉体；获得的粉体加异丙醇并放入行星式球磨仪中球磨以获得更小粒径的粉体，在氮气气氛下烧结得到所需的钛酸锶钡陶瓷，用激光器对片状陶瓷进行表面刻蚀烧结
。2.
如权利要求1所述的一种具有高介电性能的锰和铋共掺杂钛酸锶钡陶瓷材料的制备方法，其特征是，具体步骤如下：
(1)
将草酸
、
氯化锶
、
四氯化钛
、
氯化钡
、
氧化铋和氧化锰按照化学式
(Ba
0.6
Sr
0.4
)
0.985
Bi
0.015
Ti1‑
x
Mn
x
O3进行配料；
(2)
将草酸溶解在去离子水中形成溶液
A
，并将四氯化钛
、
氯化锶
、
氧化铋和氧化锰溶解在去离子水中形成溶液
B
；
(3)
将步骤二的溶液
B
缓慢匀速滴入溶液
A
，并在水浴锅中反应；
(4)
待充分反应后，将步骤
(3)
所得粉体洗涤
、
烘干
、
过筛，得到颗粒均匀的粉体；
(5)
步骤
(4)
得到的粉料在
850℃
下煅烧
2h
，升温速度为
6℃/min
，并保温2小时；
(6)
将步骤
(5)
煅烧后的粉料过筛3次，筛网目数为
80
，得到颗粒均匀的钛酸锶钡粉体；
(7)
将步骤
(6)
获得...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘旭东，胡永琪，任首龙，王兴安，惠宇，那兆霖，
申请(专利权)人：大连大学，
类型：发明
国别省市：