一种高锰酸盐指数在线监测方法及系统技术方案

本发明专利技术公开一种高锰酸盐指数在线监测方法及系统，方法包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种高锰酸盐指数在线监测方法及系统


[0001]本专利技术涉及环保水质分析
，具体的涉及一种高锰酸盐指数在线监测方法及系统
。

技术介绍

[0002]高锰酸盐指数是间接反映水体中有机物和无机可氧化物质污染的综合指标之一，现有高锰酸盐指数在线设备的测量方式主要有：
ORP
电极滴定法
、
比色滴定法
、
光度比色法
。
[0003]ORP
电极滴定法使用过量的高锰酸钾在
100℃
的酸性溶液中完全氧化水样中的可氧化物质，冷却至室温后向反应液中加入定量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，最后用高锰酸钾标准溶液通过滴定泵回滴过量的草酸钠
。ORP
电极反应体系对检测水体的浊度色度等有很强的抗干扰能力，但是反应体系强酸高温的环境会对
ORP
电极的使用寿命产生很大的影响，而且测试过程中会有附着物不断累积在电极表面，需要定期清洗甚至更换电极才能保证测试体系的准确度不受影响
。ORP
电极反应体系产生的废液量约为比色法的
3~5
倍，极大得提高了在线监测仪器的运维成本
。
[0004]比色滴定法使用过量的高锰酸钾与水样在
100℃
的酸性溶液中反应一定时间，完全氧化水样中的某些有机物和无机还原性物质，冷却至室温后向反应液加入定量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再使用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠
。
在高锰酸钾回滴反应液内过量的草酸钠的过程中，反应液颜色由无色透明慢慢过渡到淡红色，即反应到达终点，滴定时消耗的高锰酸钾标准溶液的量正比于水样中可被氧化物质的量，由此计算出水样的高锰酸盐指数
。
因为特定波长的光源透过淡红色反应液时光强会发生明显变化，所以比色滴定法可以通过监测光强突变来判定反应终点
。
该方案比电极滴定法降低了运维成本和试剂消耗，但是水样本身的浊度因素在滴定过程中会影响比色判断，无法找到准确的滴定终点
。
[0005]常规光度比色法在水样中加入定量的高锰酸钾溶液和酸性溶液加热至
80
‑
90℃
，充分反应后冷却至室温检测反应液吸光度，其吸光度与水样中的高锰酸盐指数存在线性关系
。
光度比色法反应体系小，试剂消耗及废液量都很少，而且检测时间短，但是常规光度比色法提高了国家标准方法中要求的反应体系酸度，同时也将体系的反应温度从
100℃
降至
80
‑
90℃
，导致针对不同还原性的物质如葡萄糖时消解率是不一致的
。

技术实现思路

[0006]本专利技术是为了克服现有技术中测试时间长和成本高的问题，提供了的一种测试时间短和成本低的高锰酸盐指数在线监测方法及系统
。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高锰酸盐指数在线监测方法，其特征是，包括以下步骤：
S1
，设定接收光强信号最低阈值为
A
；
S2
，取定量待测样，随后依次加入与待测样同剂量的高锰酸钾溶液和酸性溶液，鼓
泡混匀；
S3
，升温至
100℃
，持续时间不超过
10min
，降温至
40℃
；
S4
，继续加入与待测样同计量的碱性溶液，鼓泡混匀；
S5
，加入
1mL
纯水，鼓泡混匀，反应时间不超过
5min
，读取接收光强信号
X
；
S6
，比较
X
与
A
，若
X
＞
A
，记录此时光强信号，排出反应液排出并清洗反应器皿，随后注入
3mL
纯水，记录发射光强信号为，接收光强信号记为；
S7
，若
X
＜
A
，循环
S5
和
S6
，直至
X
＞
A
，则循环停止；
S8,
计算待测样吸光度
[0008]S9
，将零标和量标执行
S1
至
S8
的量程即可得到关于浓度（
c
）和吸光度（）的 的关系式，从而计算出水样的高锰酸盐指数
。
[0009]其中
S2
中的定量待测样为
0.5mL
，高锰酸钾溶液和酸性溶液均为
0.5mL
，且
0.5mL
高锰酸钾溶液的浓度为
0.14g/L
，比色法反应体系只需
1.5mL
的试剂，试剂消耗少，降低反应成本；
S3
中消解
100℃
反应
10
分钟即可反应完全进行比色测试，比滴定法寻找反应终点更省时，也弥补了常规比色法消解温度和酸度不符合国标的缺陷；
S4
中的碱性溶液为
0.5mL
，本比色法反应体系一次仅产生
5mL
左右的反应废液，
16mL
左右的清洗废水，远远低于滴定法和常规比色法产生的废液量，有效降低运维成本，达到了测试时间短和成本低的目的
。
[0010]优选的，所述反应器皿为带阀密闭加热管
。
加热管为带阀密闭加热管，为整体反应过程提供密闭空间，避免鼓泡过程液滴的溅射
。
[0011]优选的，所述
S1
中阈值
A
为加热管中充满纯水时接收光强信号的
0.91~1.11
倍
。
[0012]优选的，所述
S4
中碱性溶液为氢氧化钠和碘化钾按比例混合配制
。
此处的氢氧化钠和碘化钾混合的碱性溶液为显色剂，用于比色测试
。
[0013]本专利技术还有一个目的在于，提供前文所述方法的高锰酸盐指数在线监测
。
[0014]为此，本专利技术的上述目的通过以下技术方案实现：一种高锰酸盐指数在线监测系统，包括四通道排阀
、
加热管
、
蠕动泵
、
十二通道排阀和计量管，所述四通道排阀的各通道分别连接加热管
、
计量管
、
蠕动泵和空气，所述十二通道排阀的其中一个通道与计量管连接，所述加热管通过外接管路与计量管连接
。
[0015]基于蠕动泵
、
四通道排阀
、
计量管
、
加热管实现的双动力系统，四通道排阀连接蠕动泵和计量管的阀口开启，连接加热管和空气的阀口封闭，此时蠕动泵顺时针转动液体进入计量管，进行液体体积的测量，测量完毕后，关闭本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高锰酸盐指数在线监测方法，其特征是，包括以下步骤：
S1
，设定接收光强信号最低阈值为
A
；
S2
，取定量待测样，随后依次加入与待测样同剂量的高锰酸钾溶液和酸性溶液，鼓泡混匀；
S3
，升温至
100℃
，持续时间不超过
10min
，降温至
40℃
；
S4
，继续加入与待测样同计量的碱性溶液，鼓泡混匀；
S5
，加入
1mL
纯水，鼓泡混匀，反应时间不超过
5min
，读取接收光强信号
X
；
S6
，比较
X
与
A
，若
X
＞
A
，记录此时光强信号
X0，排出反应液排出并清洗反应器皿，随后注入
3mL
纯水，记录发射光强信号为
Y0，接收光强信号记为
Y
；
S7
，若
X
＜
A
，循环
S5
和
S6
，直至
X
＞
A
，则循环停止；
S8,
计算待测样吸光度
S9
，将零标和量标执行
S1
至
S8
的量程即可得到关于浓度
(c)
和吸光度
(a)
的
c
＝
k*a+b
的关系式，从而计算出水样的高锰酸盐指数
。2.
根据权利要求1所述的一种高锰酸盐指数在线监测方法，其特征是，所述反应器皿为带阀密闭加热管
。3.
根据权利要求2所述的一种高锰酸盐指数在线监测方法，其特征是，所述
S1
中阈值
A
为加热管
(1)
中充满纯水时接收光强信号的
0.91
～
1.11
倍
。4.
根据权利要求1所述的一种高锰酸盐指数在线监测方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：应刚，李赛赛，栾旭东，王敏锋，
申请(专利权)人：苏州智慧天瑞环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：