一种制造技术

本发明专利技术涉及一种

【技术实现步骤摘要】
一种SERS基底及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及检测
，特别是涉及一种
SERS
基底及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]急性心肌梗死
(acute myocardial infarction
，
AMI)
是冠状动脉急性
、
持续缺血缺氧引起的心肌坏死
。
可并发心律失常
、
休克
、
心力衰竭等，严重危及生命
。
心电图一直是诊断心肌梗死的主要方法
。
但并非所有
AMI
患者均有心电图改变
。
为了克服心电图的局限性，人们尝试通过各种心脏生物标志物进行诊断
。
心肌肌钙蛋白
I(cardiac troponin I
，
cTnI)
相较于其他
AMI
标志物对心肌损伤具有优异的特异性，且已广泛应用于临床诊断
。
[0003]到目前为止，酶联免疫分析
(ELISA)、
电化学发光免疫分析
、
荧光免疫分析和质谱分析等多种检测方法常被用作心肌肌钙蛋白
I
的检测
。
但人血清中心肌肌钙蛋白
I
的含量较少
(
健康人
≤30pg/ml
，阳性诊断的临界值为
1ng/ml)。
这些常用方法由于存在背景干扰大
、
检测速度慢
、
准确度和灵敏度较低等问题，难以应用于痕量检测
。
虽然，表面增强拉曼光谱
(SERS)
因其灵敏度高
、
检测速度快而被广泛应用于
cTnI
的定性和定量分析
。
但是目前市面上可用于
SERS
检测的基底，其高增强因子
(EF)
和均匀分布的效果较差
。
且常规可用于
SERS
检测的基底一般会采用贵金属作为原料之一进行制作，导致制备成本很高
。

技术实现思路

[0004]针对上述技术问题，本专利技术提供一种
SERS
基底，该基底在硅片表面复合
CsPbBr3@ZIF
‑8与石墨烯构建得到，
CsPbBr3@ZIF
‑8中的
CsPbBr3作为一种钙钛矿量子和石墨烯之间的协同效应增强
SERS
基底的性能，使其在未采用贵金属作为原料的情况下，达到较高的灵敏度和准确度，适用于检测待测样本中含量较低的蛋白
。
[0005]本专利技术提供了一种
SERS
基底，该
SERS
基底包括硅片和覆盖于硅片表面的
CsPbBr3@ZIF
‑
8@G
，所述
CsPbBr3@ZIF
‑
8@G
与所述硅片的用量比为
(3
‑
7)mg
：
(23
‑
27)mm2；
[0006]所述
CsPbBr3@ZIF
‑
8@G
的制备原料包括：
CsPbBr3@ZIF
‑8和石墨烯，所述
CsPbBr3@ZIF
‑
8、
所述石墨烯的质量比为
(2
‑
6)
：1；所述
CsPbBr3@ZIF
‑8由原位还原法制备得到
。
[0007]本专利技术人在研究过程中发现，钙钛矿型量子点具有较高的介电系数，用作介质时可以抑制局域表面等离子体的还原和倏逝电磁波的衰减
。
它可以通过产生密集的电磁场来增强拉曼信号
。
同时，钙钛矿作为一种优良的半导体材料，可以通过光诱导电荷转移的化学增强作用，显著增强拉曼信号
。
然而，钙钛矿作为一种离子型晶体，对热
、
水
、
极性溶剂和光极其敏感，且极易降解，限制了其实际应用
。
而金属有机骨架材料
(MOFs)
由于具有高比表面积
、
结构多样性和可调孔隙率等特点，在生物医学
、
催化
、
离子交换
、
药物传递
、
光子学等领域得到了广泛的应用
。
具有整齐排列的
MOF
腔体可以容纳一定范围的纳米颗粒，因此可以最小化聚集颗粒并提高包覆纳米颗粒的稳定性
。
此外，可以根据复合材料的要求调整孔表面特性，例如尺寸
。ZIF
‑8是笼形
MOF
之一，具有相对惰性，合成过程简单，成本低
。
其具有独特的多孔结构，适合纳米粒子的原位生长，可以为钙钛矿量子点提供稳定的保护屏障
。
[0008]然而，仅有上述2种原料得到的复合材料，无法较好地应用于利用拉曼光谱的检测中，因为钙钛矿量子点作为一种优良的半导体发光材料，在紫外光激发下具有很强的荧光信号，荧光的强度是拉曼散射光的
106‑
108倍，因此，钙钛矿量子点的介入会成为拉曼检测的主要障碍
。
在此基础上，本专利技术人提出引入石墨烯，石墨烯具有苯基结构，并且能有效地淬灭钙钛矿量子点的荧光信号，同时，将石墨烯与钙钛矿量子点结合，也能解决由于石墨烯的有限的光吸收
(
仅
E2.3
％
)
和不受控制的光学带隙，所以难以在常规石墨烯
/
金属基底上进行吸附分子和基底之间的强电荷转移的问题
。
[0009]在其中一个实施例中，所述
CsPbBr3@ZIF
‑8的制备方法包括以下步骤：
[0010]反应：将硝酸锌
、2
‑
甲基咪唑
、
溴化铅
、
溴化铯混合，溶解，搅拌，得到混合物；
[0011]分离：将混合物进行初步离心，取沉淀，分散，搅拌，离心，洗涤，干燥，得到
CsPbBr3@ZIF
‑
8。
[0012]在其中一个实施例中，所述反应步骤中，所述硝酸锌
、
所述2‑
甲基咪唑
、
所述溴化铅
、
所述溴化铯的重量份比为
(290
‑
305)
：
(650
‑
660)
：
(360
‑
375)
：
(270
‑
282)
；
[0013]所述溶解的溶剂包括甲醇和
N,N
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
SERS
基底，其特征在于，该
SERS
基底包括硅片和覆盖于硅片表面的
CsPbBr3@ZIF
‑
8@G
，所述
CsPbBr3@ZIF
‑
8@G
与所述硅片的用量比为
(3
‑
7)mg
：
(23
‑
27)mm2；所述
CsPbBr3@ZIF
‑
8@G
的制备原料包括：
CsPbBr3@ZIF
‑8和石墨烯，所述
CsPbBr3@ZIF
‑
8、
所述石墨烯的质量比为
(2
‑
6)
：1；所述
CsPbBr3@ZIF
‑8由原位还原法制备得到
。2.
根据权利要求1所述的
SERS
基底，其特征在于，所述
CsPbBr3@ZIF
‑8的制备方法包括以下步骤：反应：将硝酸锌
、2
‑
甲基咪唑
、
溴化铅
、
溴化铯混合，溶解，搅拌，得到混合物；分离：将混合物进行初步离心，取沉淀，分散，搅拌，离心，洗涤，干燥，得到
CsPbBr3@ZIF
‑
8。3.
根据权利要求2所述的
SERS
基底，其特征在于，所述反应步骤中，所述硝酸锌
、
所述2‑
甲基咪唑
、
所述溴化铅
、
所述溴化铯的重量份比为
(290
‑
305)
：
(650
‑
660)
：
(360
‑
375)
：
(270
‑
282)
；所述溶解的溶剂包括甲醇和
N,N
‑
二甲基甲酰胺，所述甲醇与所述
N,N
‑
二甲基甲酰胺的体积比为
(8
‑
10)
：
1。4.
根据权利要求2所述的
SERS
基底，其特征在于，所述反应步骤中，所述搅拌的温度为
25
‑
27℃
，所述搅拌的时间为2‑
4h
；所述分离步骤中，所述初步离心的转速为
5500
‑
6500rpm
，所述初步离心的时间为8‑
12min
；所述搅拌的温度为
25
‑
27℃
，所述搅拌的时间为2‑
4h
，所述离心的转速为
5...

【专利技术属性】
技术研发人员：许锋，陈忻，梁勇，
申请(专利权)人：佛山科学技术学院，
类型：发明
国别省市：