一种低温熔盐电解制备稀土金属钕的方法技术

本发明专利技术公开了一种低温熔盐电解制备稀土金属钕的方法，涉及稀土电解技术领域，主要以氟化钕

【技术实现步骤摘要】
一种低温熔盐电解制备稀土金属钕的方法


[0001]本专利技术涉及稀土电解
，具体为一种低温熔盐电解制备稀土金属钕的方法
。

技术介绍

[0002]稀土金属钕具有良好的顺磁性，是制备钕铁硼永磁体必不可少的原料之一，近年来受到市场格外关注，目前，国内外在工业上制备稀土金属钕的主要方法为熔盐电解法，这种方法主流的两种体系分别是氯化物熔盐电解体系
(RECl3
‑
KCl)
和氟化物熔盐电解体系
(RE2O3
‑
REF3
‑
LiF)
；
[0003]在该项技术发展早期，主要使用的是氯化物熔盐体系进行电解，但是这种体系具有很强的挥发性，稀土金属很容易溶解在其中，导致电解效率较低，并且氯化物在电解过程中会伴随着大量氯气生成，对环境造成严重污染，因此该方法逐渐被氟化物熔盐体系取代，与氯化物熔盐体系相比，氟化物熔盐体系的导电性更好，电解效率更高，重点是氟化物较为稳定，电解时不会产生对环境有毒有害的气体，因此该方法在工业上被广泛地应用；
[0004]国内外使用的氟化物体系主要为
RE2O3
‑
REF3
‑
LiF
，其中
REF3
的作用主要是作为溶剂能让稀土氧化物熔融在其中，但是由于它的熔点高并且导电性很差，不利于进行电解，因此还需要向稀土氟化物中加入
LiF
，达到降低电解质熔点，提高电导率的目的，
[0005]但是由于近年来新能源电池技术的广泛应用，导致锂盐价格飞涨，生产成本增大，并且电解温度普遍在
1050℃
左右，对电解设备要求较高，能源消耗巨大，例如：
[0006]公开文献
《
电解质组成对
10KA
熔盐电解金属钕的影响
》
报道了利用传统电解质
LiF
和
NdF3
电解制备金属钕的电解温度一般为
1000℃
～
1100℃
；
[0007]中国专利公开的一种稀土熔盐电解质及电解生产方法
(
公开号
CN107034487B)
该专利在传统熔盐中添加一定比例的
LiCO3
，能够减少
LiF
的使用从而降低生产成本，但是他需要将电解质加热到
1200℃
，让电解质完全溶解再降温进行电解，这个过程也会浪费能量；
[0008]中国专利公开的一种制备稀土金属的方法
(
公开号
CN101550494B)
该专利采用稀土碘化物高温蒸发并在钨丝上解离的方式制备稀土金属钕，但是这个方法由于是在真空以及高温的条件下进行，对设备有较高的要求，并且无法实现连续生产的要求；
[0009]针对上述公开的方法来分析，虽然目前能电解出来，但是效率较低，而且成本高，因此需要一种价格较低，同时通过改变电解质配比能够在一定程度上降低电解温度的添加物进行替代
。

技术实现思路

[0010]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种低温熔盐电解制备稀土金属钕的方法，解决了现有熔盐电解技术熔盐成本高以及电解温度较高的问题
。
[0011]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种低温熔盐电解制备稀土金属钕的方法，包括以下步骤：
[0027]本实例的一种低温熔盐电解制备稀土金属钕的方法，包含以下步骤：
[0028]步骤一：将
NdF3、Nd2O3、LiF、CaF2
粉末在
200℃
温度中干燥
12h
，去除水分；
[0029]步骤二：再将干燥后的
NdF3、Nd2O3、LiF、CaF2
粉末按照质量比为
NdF3
：
LiF
：
CaF2
＝5：1：4加入石墨坩埚中，把石墨坩埚放入加热炉中，在炉中通入氮气，并以
5℃/min
的升温速度加热至
1000℃
保温
5h
，使熔盐充分溶解混合；
[0030]步骤三：然后在熔盐中插入钨阴极和石墨阳极，设置温度为
920℃
，在两个电极施加
5V
电压电解
1h
；
[0031]步骤四：在电解完成后，将阴极产生的稀土金属钕取出冷却，得到固态稀土金属钕
。
[0032]测试分析：根据国标
GT/T 9967
‑
2010
分析金属钕中含有的元素，金属钕的纯度为
99.49
％，具体的杂质元素分析结果如下表
1。
[0033]杂质元素
RECFeSiMgCaAlOMo
含量
(
％
)0.220.050.080.010.010.010.020.030.02
杂质元素
WClSP/////
含量
(
％
)0.030.010.010.01/////
[0034]表1为金属钕的成分分析
(
质量分数：％
)。
[0035]实施例2[0036]本实例的一种低温熔盐电解制备稀土金属钕的方法，包含以下步骤：
[0037]步骤一：将
NdF3、Nd2O3、LiF、CaF2
粉末在
200℃
温度中干燥
12h
，去除水分；
[0038]步骤二：再将干燥后的
NdF3、Nd2O3、LiF、CaF2
粉末按照质量比为
NdF3
：
LiF
：
CaF2
＝6：2：2加入石墨坩埚中，把石墨坩埚放入加热炉中，在炉中通入氮气，并以
5℃/min
的升温速度加热至
1000℃
保温
5h
，使熔盐充分溶解混合；
[0039]步骤三：然后在熔盐中插入钨阴极和石墨阳极，设置温度为
980℃
，在两个电极施加
5V
电压电解
1h
；
[0040]步骤四：在电解完成后，将阴极产生的稀土金属钕取出冷却，得到固态稀土金属钕；
[0041]测试分析：根据国标
GT/T 9967
‑
2010
分析金属钕中含有的元素，金属钕的纯度为
99.48
％，具体的杂质元素分析结果如下表2；
[0042]杂质元素
RECFeSiMgCaAlOMo
含量
(
％
)0.180.030.120.020.010.010.020.040.01
杂质元素
WClSP/////
含量
(本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种低温熔盐电解制备稀土金属钕的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将
NdF3、Nd2O3、LiF、CaF2
粉末进行干燥处理，去除水分备用；步骤二：再将干燥后的
NdF3、Nd2O3、LiF、CaF2
粉末按照比例加入石墨坩埚中，把石墨坩埚放入加热炉中，在炉中通入氮气，并以
5℃/min
的升温速度加热至
1000℃
保温
5h
，使熔盐充分溶解混合；步骤三：然后在熔盐中插入钨阴极和石墨阳极，设置合适的温度，在两个电极施加电压电解
1h
；步骤四：在电解完成后，将阴极产生的稀土金属钕取出冷却，得到稀土金属钕
。2.
根据权利要求1所述的一种低温熔盐电解制备稀土金属钕的方法，其特征在于，所述步骤一中干燥处理温度为
200℃
，时间为
12h。3.
根据权利要求1所述的一种低温熔盐电解制备稀土金属钕的方法，其特征在于，所述步骤一中，需要在传统的
NdF3
‑
LiF
熔盐体系中添加
CaF2
，其添加量为
NdF3
和
LiF
总质量的
20
％～
50
％
。4.
...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤宏群，粟长朝，王友彬，陶富旭，韦世强，孙瑜珩，王成，黄金成，曹俊，许征兵，韦春华，唐昭洪，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：