一种ＬＥＤ用绿色荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种ＬＥＤ用绿色荧光粉的制备方法，步骤如下：将氧化铽溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽完全溶解，加热蒸干后加入去离子水，得溶液Ａ；将钨酸钠或钨酸铵溶于去离子水中，得溶液Ｂ；将溶液Ｂ边搅拌边滴加至溶液Ａ中，得到白色浑浊液，往其中加入硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节ｐＨ值至２～６；所述白色浑浊液中铽离子的浓度为０．００２～０．０５ｍｏｌ／Ｌ，钨离子浓度为０．００４～０．１ｍｏｌ／Ｌ，且钨离子的摩尔量是铽离子的２倍；将白色浑浊液加热至１６０～２２０℃，保温１８～７２小时，自然冷却至室温；过滤、洗涤，干燥即可得产品。本发明专利技术过程简单，易于实施，可以减少引入杂质的机会；其制备过程所需设备简单，反应速度快，适于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光学功能材料无机合成
，尤其是涉及一种LED用绿色荧光粉 的制备方法。
技术介绍
发光二极管(LED)光源作为新一代光源具有节能、高效等优点，已经引起了人们 的广泛关注，在白光LED照明、LED平面显示等领域有着广泛的应用。而LED光源中，荧光 粉的种类、制备及其性能决定了白光LED的发光光谱、发光效率、显色指数、色温以及使用 寿命等关键技术参数。因此，荧光粉在白光LED技术中具有举足轻重的地位。目前，常用的白色LED光源一般采用蓝光LED芯片，配上黄色YAG Ce荧光粉实现。 但是该光源也存在以下缺点显色指数低、色温高，衰减严重等缺点，限制了其在照明领域 的应用。另外一种方案就是采用紫外LED芯片，配上三基色荧光粉可以完全解决这一问题。 而三基色荧光粉中的绿色荧光粉对光效和光通量起着维持作用，其亮度也决定着光源的总 亮度，所以绿色荧光粉的光效和亮度等性能将直接影响着整个LED光源的质量。目前，常用 的绿色荧光粉有三个体系，即Mn2+掺杂的铝酸盐和硅酸盐、Tb3+掺杂的硼酸盐。但是三种荧 光粉都有不足之处，如铝酸盐绿色荧光粉一般采用高温固相法合成，耗能高，并且光效低； 硼酸盐绿色荧光粉也是固相法合成，合成温度不高，但是光色纯度差；硅酸盐绿色荧光粉余 辉太长。所以，寻找新型绿色荧光粉对LED在照明及显示领域的广泛应用有着很重要的意 义。近年来，稀土掺杂的钨酸盐作为一种荧光粉得到的广泛研究。其中铽离子掺杂的 钨酸盐，如铽掺杂的CaW04、SrW04、NaGd (WO4)2等，在260nm左右的激发下可以实现绿色可见 光发射，已经用于LED领域。但是上述钨酸盐多采用高温固相法生产，所需设备复杂，重复 性差，成本高，不易于工业化生产。而化学式为TbW2O6(OH)3的钨酸盐在本专利技术之前未见报导，本专利技术采用了水热法成 功制备了该种荧光粉，该荧光粉在261nm的激发下，可以实现强的绿色可见光发射。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种LED用绿色荧光粉的制备方法。该方法采用 了水热法成功制备出绿色荧光粉，生产出绿色荧光粉的化学式为TbW2O6(OH)3 ；该方法所需 设备简单，重复性好，成本低，易于工业化生产；所得荧光粉在261nm的激发下，能够实现强 的546nm绿光发射，可以作为绿色荧光粉应用于LED照明领域。为解决上述技术问题，本专利技术一种LED用绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤(1)将氧化铽溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽完全溶解，继续加热蒸干后加入去离子水，得溶液A ；将钨酸钠或钨酸铵溶于去离子水中，得溶液B ；(2)将溶液B边搅拌边滴加至溶液A中，得到白色浑浊液，往白色浑浊液中加入硝 酸溶液或氢氧化钠溶液调节pH值至2 6 ；所述白色浑浊液中铽离子的浓度为0. 002 0. 05mol/L，钨离子浓度为0. 004 0. lmol/L,并且钨离子的摩尔量是铽离子的2倍；(3)将白色浑浊液加热至160 220°C，保温18 72小时，自然冷却至温室；(4)将所得产物过滤、洗涤，干燥即可产品。本专利技术具有如下有益效果(1)过程中简单，易于实施，减少引入杂质的机会，不会影响产品的纯度；(2)制备过程温和，无需高温和特殊气氛保护，无需超声和微波的辅助，故所需设 备简单，反应速度快，更适于大规模生产；(3)所得荧光粉在261nm激发下，能够实现强的546nm绿光发射，可以作为绿色荧 光粉应用于LED照明领域。附图说明图1是实例1制备的TbW2O6(OH)3绿色LED荧光粉的扫描电子显微镜(SEM)照片；图2实例1制备的TbW2O6 (OH) 3绿色LED荧光粉在26Inm激发下的发射光谱。具体实施例方式为了显示本专利技术的实质性特点和显著进步，用下列非限定性实施例进一步说明实 施方式及效果。实施例1一种LED用绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤首先配制溶液A 将0. 1980g氧化铽溶于浓硝酸中，加热搅拌至完全溶解，继续加 热至溶液蒸干，然后加入50ml去离子水，得溶液A ；将0. 6670g 二水钨酸钠溶于50ml去离 子水中，得溶液B ；然后将溶液B边搅拌边滴加入溶液A中，得到白色浑浊液；浑浊液中铽离 子的浓度为0. Olmol/L，钨离子的浓度为0. 02mol/L ；加入硝酸和氢氧化钠溶液调节该溶液 PH = 4 ；然后，将得到的白色浑浊液加入到高压釜中，加热至180°C，保温24小时，自然冷却 至室温；最后，将所得产物过滤，干燥即可得到绿色TbW2O6 (OH) 3荧光粉。经扫描电子显微镜表征，该荧光粉颗粒均勻，如图1所示。图2给出了本实例所制 备荧光粉在261nm激发下的发射光谱，结果表明，在绿光区域546nm处有一很强的发射峰， 所以该荧光粉可以作为绿色荧光粉用于LED领域。实施例2一种LED用绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤首先配制溶液A 将0. 0990g氧化铽溶于浓硝酸中，加热搅拌至完全溶解，继续加 热至溶液蒸干，然后加入50ml去离子水，得溶液A ；将0. 3315g 二水钨酸钠溶于50ml去离 子水中，得溶液B ；然后将溶液B边搅拌边滴加入溶液A中，得到白色浑浊液；白色浑浊液中 铽离子的浓度为0. 005mol/L，钨离子的浓度为0. 01mol/L ；通过加入硝酸和氢氧化钠溶液 调节该溶液PH = 5 ；然后，将得到的白色浑浊液加入到高压釜中，加热至200°C，保温30小 时；自然冷却至室温；最后，将所得产物过滤，干燥即可得到绿色TbW2O6(OH)3荧光粉。实施例3一种LED用绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤首先配制溶液A 将0. 3960g氧化铽溶于浓硝酸中，加热搅拌至完全溶解，继续加热至溶液蒸干，然后加入50ml去离子水，得溶液A ；将1. 326g 二水钨酸钠溶于50ml去离子 水中，得溶液B ；然后将溶液B边搅拌边滴加入溶液A中，得到白色浑浊液；该白色浑浊液中 铽离子的浓度为0. 02mol/L，钨离子的浓度为0. 04mol/L ；通过加入硝酸和氢氧化钠溶液调 节该溶液PH = 3 ；然后，将得到的白色浑浊液加入到高压釜中，加热至220°C，保温36小时； 自然冷却至室温；最后，将所得产物过滤，干燥即可得到绿色TbW2O6(OH)3荧光粉。实施例4一种LED用绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤(1)将0. 0396g氧化铽溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽完全溶解，继续加热蒸干后 加入50ml去离子水，得溶液A ；将0. 1326g 二水钨酸钠溶于50ml去离子水中，得溶液B ；(2)将溶液B边搅拌边滴加至溶液A中，得到白色浑浊液，往白色浑浊液中加入硝 酸溶液或氢氧化钠溶液调节PH = 2 ；所述白色浑浊液中铽离子的浓度为0. 002mol/L，钨离 子浓度为0. 004mol/L ；(3)将白色浑浊液装入高压釜中，加热至160°C，保温48小时，自然冷却至温室；(4)将所得产物过滤，干燥即可得到绿色TbW2O6 (OH) 3荧光粉。实施例5一种LED用绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤(1)将0. 9900g氧化铽溶于浓硝酸中，加热搅拌至氧化铽完全溶解，继续加热蒸干 后加入50ml去离子水，得溶液A ；将2. 5355g钨酸铵溶于50ml去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＬＥＤ用绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：　　（１）将氧化铽溶于浓硝酸，加热搅拌至氧化铽完全溶解，继续加热蒸干后加入去离子水，得溶液Ａ；将钨酸钠或钨酸铵溶于去离子水中，得溶液Ｂ；　　（２）将溶液Ｂ边搅拌边滴加至溶液Ａ中，得到白色浑浊液，往白色浑浊液中加入硝酸溶液或氢氧化钠溶液调节ｐＨ值至２～６；所述白色浑浊液中铽离子的浓度为０．００２～０．０５ｍｏｌ／Ｌ，钨离子浓度为０．００４～０．１ｍｏｌ／Ｌ，并且钨离子的摩尔量是铽离子的２倍；　　（３）将白色浑浊液加热至１６０～２２０℃，保温１８～７２小时，自然冷却至温室；　　（４）将所得产物过滤、洗涤，干燥即可得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李蕾，蒲锡鹏，张大凤，钱先华，
申请(专利权)人：聊城大学，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]