一种水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶及其制备方法技术

本申请涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶及其制备方法；以重量份数计，所述复合气凝胶的原料包括：水溶性苯并噁嗪单体：4份～

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶及其制备方法


[0001]本申请涉及复合材料
，尤其涉及一种水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶及其制备方法
。

技术介绍

[0002]气凝胶是一种具有低密度
、
低热导率和三维纳米孔网络结构的固体材料，应用在轻质材料保温隔热领域具有相当的优势，其中，由于苯并噁嗪气凝胶的纳米多孔网络结构
、
低密度和低导热率以及其原料苯并噁嗪树脂的优异综合性能，都可以提高隔热材料的特性，并且可以制备具有增强阻燃性
、
优异隔热性能和机械强度的新型聚合物气凝胶材料，而该新型聚合物气凝胶材料在建筑节能和防火方面具有重要的现实意义
。
[0003]苯并噁嗪是一种具有优良的力学性能
、
热性能
、
耐腐蚀
、
低介电常数和结构分子可设计性强等特性的新型高性能树脂；由于苯并噁嗪具有在合成与聚合阶段可以通过本征改性的化学性质，因此可以克服传统酚醛树脂的许多缺点
。
而根据各种使用环境，可以使用不同的苯并噁嗪合成原料并设计不同的使用条件，以得到预期性能的苯并噁嗪树脂，而且该树脂材料可以在室温下以通常条件储存，且在聚合过程中可实现副产物的零释放以及体积收缩率接近零，可以满足日益增长的绿色环保需求以及日常使用需求
。
[0004]但是苯并噁嗪气凝胶作为一种多孔材料，在制备阶段会普遍使用
CO2超临界干燥或常温常压干燥，其中，超临界干燥需要使用高压设备，使得其具有能源消耗高等缺点，而常温常压干燥需要使用大量有机溶剂进行替换，使得该制备过程中溶剂的回收与废弃均需要额外支出，不符合绿色环保的要求，而且在目前商用的苯并噁嗪树脂中，普遍仅能使用有机溶剂进行溶解
。
因此如何提供一种水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶及其制备方法，以降低苯并噁嗪气凝胶在制备阶段和应用阶段对有机溶剂的消耗，是目前亟需解决的技术问题
。

技术实现思路

[0005]本申请提供了一种水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶及其制备方法，以解决现有技术中苯并噁嗪气凝胶在制备阶段和应用阶段需要消耗大量有机溶剂的技术问题
。
[0006]第一方面，本申请提供了一种水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶及其制备方法，以重量份数计，所述复合气凝胶的原料包括：水溶性苯并噁嗪单体：4份～
25
份，酸催化剂：1份～8份，无机纤维：
0.3
份～
3.5
份，聚合物：
0.25
份～2份，溶剂：
40
份～
90
份；其中，所述聚合物的的分子结构包括以下结构式中的至少一种：；
；，式3中，
R
为
H
或；，；
；可选的，所述水溶性苯并噁嗪单体的分子结构包括以下至少一种：；
。
[0007]可选的，所述无机纤维包括以下至少一种：玻璃纤维
、
玄武岩纤维
、
碳化硅纤维和碳纤维
。
[0008]可选的，所述酸催化剂包括以下至少一种：磷酸
、
盐酸
、
乙酸
、
草酸和柠檬酸
。
[0009]可选的，所述溶剂包括以下至少一种：去离子水
、
超纯水和蒸馏水
。
[0010]可选的，所述复合气凝胶的密度为
0.1g/cm3～
0.4g/cm3。
[0011]第二方面，本申请提供了一种制备第一方面所述的复合气凝胶的方法，所述方法
包括：使得聚合物溶解于溶剂中，得到聚合物溶液；混合所述聚合物溶液和无机纤维，并进行超声分散，得到纤维混合液；溶解水溶性苯并噁嗪单体于所述纤维混合液，得到水溶性苯并噁嗪溶液；于所述水溶性苯并噁嗪溶液中加入酸催化剂，并于冰浴条件下进行搅拌，得到水溶性苯并噁嗪溶胶；对所述水溶性并噁嗪溶胶进行冷冻成型，后进行真空冷冻干燥和固化反应，得到水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶
。
[0012]可选的，所述搅拌的时间为
10min
～
30min。
[0013]可选的，所述真空冷冻干燥的时间为
24h
～
72h。
[0014]可选的，所述固化反应的温度为
50℃
～
80℃
，所述固化反应的时间为
24h
～
72h。
[0015]本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：本申请实施例提供的一种水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶及其制备方法，通过设计包括水溶性苯并噁嗪单体
、
酸催化剂
、
无机纤维
、
聚合物和溶剂的复合气凝胶原料，利用聚合物和溶剂充当分散剂使得无机纤维可以均匀分散到水溶性苯并噁嗪单体中，并且采用水溶性苯并噁嗪单体可以提高整体复合气凝胶的亲水性，进一步提高无机纤维的分散均匀程度，后续通过冷冻干燥配合固化反应，可以使得苯并噁嗪网络与聚合物网络在无机纤维表面产生物理与化学结合作用，从而得到水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶，整体原料中不含有机溶剂且不消耗有机溶剂，因此可以降低苯并噁嗪气凝胶在制备阶段和应用阶段对有机溶剂的消耗
。
附图说明
[0016]此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理
。
[0017]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图
。
[0018]图1为本申请实施例2提供的一种水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶的扫描电镜示意图；图2为本申请实施例提供的一种制备水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶的方法流程示意图；图3为本申请实施例2和对比例提供的水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶的红外吸收光谱对比示意图；图4为本申请实施例2和对比例1提供的水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶的表面扫描电子显微镜对比示意图，其中，图
4a
为本申请实施例2提供的水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶的表面扫描电子显微镜，图
4b
为本申请对比例1提供的水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶的表面扫描电子显微镜；图5为本申请实施例
2、
实施例5和对比例提供的水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶的应力应变曲线对比示意图；
图6为本申请实施例2和对比例提供的水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶的氮气氛围热重分析数据对比示意图；图7为本申请实施例2提供的水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶的红外热成像数据图
。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种水溶性苯并噁嗪和无机纤维复合气凝胶，其特征在于，以重量份数计，所述复合气凝胶的原料包括：水溶性苯并噁嗪单体：4份～
25
份，酸催化剂：1份～8份，无机纤维：
0.3
份～
3.5
份，聚合物：
0.25
份～2份，溶剂：
40
份～
90
份；其中，所述聚合物的的分子结构包括以下结构式中的至少一种：；；，式3中，
R
为
H
或；，
，
。2.
根据权利要求1所述的复合气凝胶，其特征在于，所述水溶性苯并噁嗪单体的分子结构包括以下至少一种：；
。3.
根据权利要求1所述的复合气凝胶，其特征在于，所述无机纤维包括以下至少一种：
玻璃纤维
、
玄武岩纤维
、
碳化硅纤维和碳纤维
。4.
根据权利要求1所述的复合气凝胶，其特征在于，所述酸催化剂包括以下至少一种：磷酸
、
盐酸
、
乙酸
、
草酸和柠檬酸
。5.
根据权利要求1所述的复合气凝胶，其特征在于，所述溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵春霞，侯昭润，李辉，武元鹏，向东，程金波，李东，黄浩然，张学忠，陈卓，刘晏，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：