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一种定量检测2,3,制造技术

技术编号:39819101 阅读:9 留言:0更新日期:2023-12-22 19:38
本发明专利技术系一种定量检测2,3,6‑

【技术实现步骤摘要】
一种定量检测2
,3,6‑
三甲基苯酚的方法


[0001]本专利技术涉及一种分析检测方法,具体地说是建立“NaClO2‑ꢀ
C4H
13
NO
(四甲基氢氧化铵
)
‑ꢀ
Na2S4O
6”为底物的
Chlorite

Ammonium
ꢀ‑
Tetrathionate
时钟体系
(
以下称
CAT
时钟体系),根据该体系对于不同浓度的2,3,6‑
三甲基苯酚的响应不同即诱导时间的不同实现对于2,3,6‑
三甲基苯酚的定量分析方法,属于分析化学领域


技术介绍

[0002]三甲酚即2,3,6‑
三甲基苯酚,其结构如式(Ⅰ)所示

主要用于医药工业,合成维生素
E
环2,3,5‑
三甲基对苯氢醌,也作为生产耐热性聚苯醚工程塑料的单体和塑料合金的原料,此外在某些农药
、 消毒剂生产中也是不可缺少的中间体

[0003]2,3,6‑
三甲基苯酚的测定主要采用仪器分析方法,如高效液相色谱法
(HPLC)、
气相色谱法

高效液相色谱紫外检测法
(HPLC

UV)
,也有采用碘量法

光度法和荧光法

化学发光法等测定方法的报道

色谱法具有灵敏度高

准确性好的优点,但对基体复杂的样品,分析灵敏度降低

因此寻找一种检测效果好且操作简便快速的检测分析方法就显得十分必要

[0004][0005]结构式(Ⅰ)2,3,6‑
三甲基苯酚的结构

技术实现思路

[0006]本专利技术旨在为2,3,6‑
三甲基苯酚提供一种新的定量检测方法,即以“NaClO2‑ꢀ
C4H
13
NO
ꢀ‑ꢀ
Na2S4O6”ꢀ
CAT
时钟体系为检测溶液对2,3,6‑
三甲基苯酚进行定量检测的方法,本方法是基于该
CAT
时钟体系对2,3,6‑
三甲基苯酚的敏感响应而开发的一种标准曲线(工作曲线)法

具体地说,应用“NaClO2‑ꢀ
C4H
13
NO
ꢀ‑ꢀ
Na2S4O
6”CAT
时钟反应体系作为检测溶液,记录
pH
随时间变化的图谱;当
CAT
时钟反应开始时,分别将等体积系列不同浓度的待检测2,3,6‑
三甲基苯酚样品溶液加入到
CAT
时钟体系中,根据待检测溶液在
CAT
时钟体系中的浓度不同时,体系所产生的诱导时间的不同,实现对于待检测2,3,6‑
三甲基苯酚样品的定量检测

[0007]根据2,3,6‑
三甲基苯酚在
CAT
时钟体系中的浓度和诱导时间的关系建立工作曲线;其中横坐标是2,3,6‑
三甲基苯酚在
CAT
时钟体系中的浓度,纵坐标是诱导时间
t
,当体系中2,3,6‑
三甲基苯酚浓度在
9.5
×
10
‑8mol/L
ꢀ‑
4.76
×
10
‑7mol/L
之间时,诱导时间
t
与2,3,6‑
三甲基苯酚的浓度成一次线性关系,据此可以实现对试样中2,3,6‑
三甲基苯酚的定量检测

[0008]本定量检测方法与现有技术的区别在于,本专利技术应用“NaClO2‑ꢀ
C4H
13
NO
ꢀ‑ꢀ
Na2S4O
6”CAT
时钟体系作为检测溶液,以及该体系对于不同浓度的2,3,6‑
三甲基苯酚的响应不同即诱导时间的不同,实现对于2,3,6‑
三甲基苯酚的定量分析

[0009]2,3,6‑
三甲基苯酚在检测溶液(
CAT
时钟体系)中的被检测的浓度范围为
9.5
×
10
‑8mol/L
ꢀ‑
4.76
×
10
‑7mol/L。
[0010]2,3,6‑
三甲基苯酚在检测溶液(
CAT
时钟体系)中被检测时,
CAT
时钟体系温度被控制在
25
±
0.5℃。
[0011]利用上述
CAT
时钟体系,2,3,6‑
三甲基苯酚可被检测的浓度范围是经实验确定的最优浓度范围

在该浓度范围内,诱导时间对2,3,6‑
三甲基苯酚浓度变化有很好的响应,线性相关系数大

另外,检测溶液(
CAT
时钟体系)中各组分的浓度范围如表1所示,经过多次实验得到的检测溶液(
CAT
时钟体系)的最佳浓度如表2所示:表1:
CAT
时钟体系中各组分的浓度
NaClO2(mol/L)C4H
13
NO
(四甲基氢氧化铵
)(mol/L)Na2S4O6(mol/L)0.0107

0.01250.000294

0.0004200.00124

0.00149
表2:
CAT
时钟体系中各组分的最佳浓度
NaClO2(mol/L)C4H
13
NO
(四甲基氢氧化铵
)(mol/L)Na2S4O6(mol/L)0.01160.0002950.00149
具体实验步骤如下:
1、
按表1规定的浓度范围配制检测溶液(
CAT
时钟体系),其温度被控制在
25
±
0.5℃
;将准备好的工作电极(
pH
复合电极,雷磁,
E

331
)插入溶液中,工作电极的另一端通过电位
/
温度
/pH
综合测试仪(嘉兴迪生电子科技有限公司,
ZHFX

595
)连接至电脑,打开电脑中化学信号采集分析程序对采集时间和取样速度进行设置后,迅速点击开始键对溶液进行
pH
监测

计算机记录所采集的
pH
随时间变化的曲线,即
CAT
时钟图谱

当需要检测物质的时候,在
CAT
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...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
以乙醇为溶剂,配制待检测样品的溶液;应用“NaClO2‑ꢀ
C4H
13
NO
ꢀ‑ꢀ
Na2S4O
6”CAT
时钟反应体系作为检测溶液,其中 C4H
13
NO
是四甲基氢氧化铵,记录
pH
随时间变化的图谱;
CAT
时钟体系温度被控制在
25
±
0.5℃
范围内,当
CAT
时钟反应开始时,分别将等体积的系列不同浓度的待检测样品溶液加入到
CAT
时钟体系中,根据待检测溶液在
CAT
时钟体系中的浓度不同时,体系所产生的诱导时间的不同,实现对于待检测样品的定量检测;检测溶液中各组分的摩尔浓度范围为:
NaClO
2 0.0107

0.0125mol/L、C4H
13
NO 0.000294

0.000420mol/L、Na2S4O
6 0.00124

0.00149mol/L
;所述待检测样品为2,3,6‑
三甲基苯酚溶液
。2.

【专利技术属性】
技术研发人员:胡刚吴丽雪王晓凤王俊
申请(专利权)人:安徽大学
类型:发明
国别省市:

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