一种从棉纺织黑液中分级分离木质素的方法技术

本申请公开了一种从棉纺织黑液中分级分离木质素的方法，配制

【技术实现步骤摘要】
一种从棉纺织黑液中分级分离木质素的方法


[0001]本申请涉及生物质资源回收利用
，特别是涉及一种从棉纺织黑液中分级分离木质素的方法
。

技术介绍

[0002]棉纺织工业作为重要的传统产业，对全球经济发展起到了积极作用
。
工业中所制造的产品广泛应用于食品
、
医药
、
日化
、
塑料
、
电子
、
造纸
、
冶金
、
航空航天等众多领域，被誉为“特种工业味精”，具有较好的市场前景
。
[0003]然而，随着棉纺织工业的快速发展，在制造过程中会产生大量的废水，目前，棉纺织工业生产中产生大量的废水主要来源于碱法蒸煮棉短绒产生的黑液，黑液中含有大量的有机和无机污染物，若黑液不能被有效的处理而直接排放，不仅会造成严重的环境污染，而且会造成资源的大量浪费
。
[0004]当前对黑液的处理主要采用浓缩法，通过蒸汽加热蒸发得到固含量达
40
％以上的浓黑液，再进行喷雾干燥，最终作为有机复合肥原料
。
但这种方法存在以下缺点：第一，处理成本高，在棉纺织黑液处理过程中需要使用大量的能源来蒸发浓缩黑液，处理每吨棉纺织黑液的成本昂贵
。
第二，生物质利用率低，棉纺织黑液以棉短绒为原料，富含大量的木质素，木质素是自然界中唯一环境友好的芳香族天然高分子化合物，是化工产品中重要的原料，是地球最丰富的可再生资源，但由于木质素结构复杂
、
分离提取工艺困难且提取成本较高，使其难以大规模批量生产，显著降低了它的利用效率
。
因此研究一种从棉纺织黑液中分级分离木质素的简单低成本的方法变的至关重要
。

技术实现思路

[0005]解决的技术问题：
[0006]本申请需要解决的技术问题是对棉纺织黑液的处理工艺复杂，可回收的木质素不易分离
、
分离设备要求高
、
能源需求大等问题，提供一种从棉纺织黑液中分级分离木质素的方法，采用改性生物质高分子淀粉基接枝天冬氨酸絮凝剂
St
‑
ASP
，通过絮凝工艺实现棉纺织黑液中不同分子量的木质素的精确分级分离，对木质素的资源综合利用以及环境保护具有重要意义
。
[0007]技术方案：
[0008]一种从棉纺织黑液中分级分离木质素的方法，具体工艺条件为：
[0009]第一步：选用棉纺织黑液，测定未处理原始黑液的
pH
，通过加入浓盐酸调节黑液
pH
＝9～
11
，使用量筒称取
200mL
调节好
pH
的黑液倒入烧杯中；
[0010]第二步：称取1‑
2g
天冬氨酸取代度为
65
‑
95
％的
St
‑
ASP
淀粉基接枝天冬氨酸絮凝剂溶于
100mL
去离子水中，配制
10
‑
20g/L
的
St
‑
ASP
溶液；
[0011]第三步：使用移液枪移取
St
‑
ASP
溶液2‑
12mL
边搅拌边加入到第一步的烧杯中；
[0012]第四步：先使用搅拌仪以搅拌速度为
200
‑
250r/min
快速搅拌2‑
10min
，再以搅拌速
度为
30
‑
70r/min
慢速搅拌5‑
30min
，最后静置1‑
10h
；然后使用离心机以转速为
5000
‑
10000r/min
离心5‑
10min
使得固液分离，获得木质素级分
F1
，同时收集离心后的液体；
[0013]第五步：向第四步收集的离心后的液体中继续加入盐酸溶液，将溶液的
pH
调至7～9后，加入2‑
8mL St
‑
ASP
溶液，先使用搅拌仪以搅拌速度为
200
‑
250r/min
快速搅拌2‑
10min
，再以搅拌速度为
30
‑
70r/min
慢速搅拌5‑
30min
，最后静置1‑
10h
；然后使用离心机以转速为
5000
‑
10000r/min
离心5‑
10min
使得固液分离，获得木质素级分
F2
，同时收集离心后的液体；
[0014]第六步：向第五步收集的离心后的液体中继续加入盐酸溶液，将溶液的
pH
调至5～7后，加入1‑
6mL St
‑
ASP
溶液，先使用搅拌仪以搅拌速度为
200
‑
250r/min
快速搅拌2‑
10min
，再以搅拌速度为
30
‑
70r/min
慢速搅拌5‑
30min
，最后静置1‑
10h
；然后使用离心机以转速为
5000
‑
10000r/min
离心5‑
10min
使得固液分离，获得木质素级分
F3
，同时收集离心后的液体；
[0015]第七步：向第六步收集的离心后的液体中继续加入盐酸溶液，将溶液的
pH
调至5～7后，加入1‑
4mL St
‑
ASP
溶液，先使用搅拌仪以搅拌速度为
200
‑
250r/min
快速搅拌2‑
10min
，再以搅拌速度为
30
‑
70r/min
慢速搅拌5‑
30min
，最后静置1‑
10h
；然后使用离心机以转速为
5000
‑
10000r/min
离心5‑
10min
使得固液分离，获得木质素级分
F4
，同时收集离心后的液体；
[0016]第八步：将获得的木质素级分
F1、F2、F3
和
F4
，使用冷冻干燥机进行干燥，得到不同分子量分布的木质素固体
。
[0017]作为本申请的一种优选技术方案：所述第一步中，未处理原始黑液的
pH
＝
13
，所述第一步中调节原始黑液的
pH
为
11。
[001本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种从棉纺织黑液中分级分离木质素的方法，其特征在于，具体工艺条件为：第一步：选用棉纺织黑液，测定未处理原始黑液的
pH
，通过加入浓盐酸调节黑液
pH
＝9～
11
，使用量筒称取
200mL
调节好
pH
的黑液倒入烧杯中；第二步：称取1‑
2g
天冬氨酸取代度为
65
‑
95
％的
St
‑
ASP
淀粉基接枝天冬氨酸絮凝剂溶于
100mL
去离子水中，配制
10
‑
20g/L
的
St
‑
ASP
溶液；第三步：使用移液枪移取
St
‑
ASP
溶液2‑
12mL
边搅拌边加入到第一步的烧杯中；第四步：先使用搅拌仪以搅拌速度为
200
‑
250r/min
快速搅拌2‑
10min
，再以搅拌速度为
30
‑
70r/min
慢速搅拌5‑
30min
，最后静置1‑
10h
；然后使用离心机以转速为
5000
‑
10000r/min
离心5‑
10min
使得固液分离，获得木质素级分
F1
，同时收集离心后的液体；第五步：向第四步收集的离心后的液体中继续加入盐酸溶液，将溶液的
pH
调至7～9后，加入2‑
8mL St
‑
ASP
溶液，先使用搅拌仪以搅拌速度为
200
‑
250r/min
快速搅拌2‑
10min
，再以搅拌速度为
30
‑
70r/min
慢速搅拌5‑
30min
，最后静置1‑
10h
；然后使用离心机以转速为
5000
‑
10000r/min
离心5‑
10min
使得固液分离，获得木质素级分
F2
，同时收集离心后的液体；第六步：向第五步收集的离心后的液体中继续加入盐酸溶液，将溶液的
pH
调至5～7后，加入1‑
6mL St
‑
ASP
溶液，先使用搅拌仪以搅拌速度为
200
‑
250r/min
快速搅拌2‑
10min
，再以搅拌速度为
30
‑
70r/min
慢速搅拌5‑
30min
，最后静置1‑
10h
；然后使用离心机以转速为
5000
‑
10000r/min
离心5‑
10min
使得固液分离，获得木质素级分
F3
，同时收集离心后的液体；第七步：向第六步收集的离心后的液体中继续加入盐酸溶液，将溶液的
pH
调至5～7后，加入1‑
4mL St
‑
ASP
溶液，先使用搅拌仪以搅拌速度为
200
‑
250r/min
快速搅拌2‑
10min
，再以搅拌速度为
30
‑
70r/min
慢速搅拌5‑
30min
，最后静置1‑
10h
；然后使用离心机以转速为
5000
‑
10000r/min
离心5‑
10min
使得固液分离，获得木质素级分
F4
，同时收集离心后的液体；第八步：将获得的木质素级分
F1、F2、F3

【专利技术属性】
技术研发人员：杨朕，荐凯，赵丽娜，陈如辉，胡佳燕，赵俭波，
申请(专利权)人：南京师范大学，
类型：发明
国别省市：