青霉素G钠盐制备及媒晶剂制造技术

一种青霉素Ｇ钠盐结晶工艺用媒晶剂，该媒晶剂由Ｍｇ↑［２＋］、Ｆｅ↑［３＋］、Ｆｅ↑［２＋］、Ａｌ↑［３＋］、Ｃｕ↑［２＋］等二、三价金属阳离子及十二烷基苯磺酸钠等表面活性剂组成，用于青霉素Ｇ钠盐生产中，可一步结晶生产出合格的产品，结晶收率达８７～８９％。（*该技术在2015年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于催化剂及青霉素G钠盐的制备。青霉素G钠盐生产工艺的传统方法是采用多步结晶法，即先制取青霉素G钾盐晶体，然后通过酸化提取或离子交换，再通过结晶制得青霉素G钠盐晶体，这种生产方法工序多、总收率低、设备投资大、且废液处理量大。本专利技术的目的是提供一种制备青霉素G钠盐用的媒晶剂，改变青霉素G钠盐晶体的晶形，由一步结晶法制得高纯度的青霉素G钠盐产品。本专利技术的媒晶剂是复合媒晶剂，其配料组成为Mg2+盐 0～80 wt％Fe3+盐 0～90 wt％Fe2+盐 0～50 wt％Al3+盐 0～90 wt％Cu2+盐 0～60 wt％十二烷基苯磺酸钠 0.5～5g/l媒晶剂制备条件为先将配料的金属阳离子盐用酸或水搅拌溶解，控制媒晶剂溶液温度在20～35℃，用1M的盐酸和1M的氢氧化钠水溶液调节媒晶剂水溶液的PH值，辅以缓冲液将PH值控制在5.0～9.0，同时用1M的硫酸钠水溶液调节媒晶体剂水溶液的离子强度。本专利技术与传统的多步结晶法相比，具有设备投资少、工艺简单且总收率高等优点。实施例将硫酸镁用1M的盐酸溶解，用1M的氢氧化钠水溶液粗调PH值，并用磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯化钠缓冲溶液将媒晶剂溶液的PH值控制在6.5～6.7，同时用1M的硫酸钠水溶液将媒晶剂溶液的离子强度调节在0.3～0.4摩尔/升。使媒晶剂溶液温度处于22～26℃，所配媒晶剂溶液中Mg2+含量为15～20wt％，并在每升媒晶剂溶液中加入0.8克的十二烷基苯磺酸钠。将霉青素G钠盐溶解在正丁醇--水体系中，配成效价25～30×104μ/ml的溶液，结晶时在此体系中加入10-4重量的本专利技术媒晶剂，通过减压蒸发结晶制成合格的青霉素G钠盐晶体，该晶体为整齐的柱状或斜方晶体，产品效价≥1662μ/mg，其它理化指标达到或超过1990年版中国药典中的有关标准，结晶过程收率达87～89％，下表列出了国内外与本专利技术青霉素G钠盐生产方法技术指标比较。权利要求1.一种制备青霉素G钠盐用媒晶剂，本专利技术的特征在于媒晶剂的配料组成为Mg2+盐为0～80wt％,Fe3+盐为0～90wt％,Fe2+盐为0～50wt％,Al3+盐为0～90wt％,Cu2+，盐为0～60wt％，十二烷基苯磺酸钠活性剂为0.5～5g/l；将上述金属阳离子盐用酸或水搅拌溶解，控制媒晶剂溶液温度在20～35℃，用1M的盐酸和1M氢氧化钠水溶液调节媒晶剂水溶液的PH值，并辅以缓冲液将其PH值控制在5.0～9.0，同时用1M的Na2SO4水溶液调节媒晶剂溶液的离子强度。2.一种青霉素G钠盐的生产工艺，本专利技术的特征在于将青霉素G钠盐溶解在正丁醇--水体系中，结晶时在该体系中加入溶液重量10-8～10-3重量的权利要求1中所述的媒晶剂，通过减压蒸发结晶一步生产出合格的青霉素G钠盐产品，该产品晶形为整齐的柱状或斜方晶体，结晶过程收率达87～89％。全文摘要一种青霉素G钠盐结晶工艺用媒晶剂，该媒晶剂由Mg文档编号C07D499/00GK1122807SQ9510369公开日1996年5月22日 申请日期1995年4月12日 优先权日1995年4月12日专利技术者张美景, 王玉德, 薜履中, 王静康, 王秀娟 申请人:天津大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备青霉素Ｇ钠盐用媒晶剂，本专利技术的特征在于媒晶剂的配料组成为：Ｍｇ↑［２＋］盐为０～８０ｗｔ％，Ｆｅ↑［３＋］盐为０～９０ｗｔ％，Ｆｅ↑［２＋］盐为０～５０ｗｔ％，Ａｌ↑［３＋］盐为０～９０ｗｔ％，Ｃｕ↑［２＋］，盐为０～６０ｗｔ％，十二烷基苯磺酸钠活性剂为０．５～５ｇ／ｌ；将上述金属阳离子盐用酸或水搅拌溶解，控制媒晶剂溶液温度在２０～３５℃，用１Ｍ的盐酸和１Ｍ氢氧化钠水溶液调节媒晶剂水溶液的ＰＨ值，并辅以缓冲液将其ＰＨ值控制在５．０～９．０，同时用１Ｍ的Ｎａ↓［２］ＳＯ↓［４］水溶液调节媒晶剂溶液的离子强度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张美景，王玉德，薜履中，王静康，王秀娟，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]