一种电解水产氢催化剂的制备方法及产品技术

一种电解水产氢催化剂的制备方法及产品，所述制备方法步骤如下：1）固定衬底，固定

【技术实现步骤摘要】
一种电解水产氢催化剂的制备方法及产品


[0001]本专利技术涉及电解水制氢
，具体涉及一种电解水产氢催化剂的制备方法及产品
。

技术介绍

[0002]化石能源的持续消耗会不可避免地引发能源危机和环境问题，因此大力开发新型绿色能源是保证人类社会稳定发展的必然途径
。
氢能因其燃烧热值高
、
能量密度大
、
产物绿色环保，被认为是新一代最具潜力的可持续发展能源载体
。
现阶段，电解水制氢因其技术成熟
、
制备工艺简便
、
产氢纯度高，成为众多制氢途径中最具竞争力的方法
。
在电解水过程中，析氢反应（
Hydrogen Evolution Reaction
，
HER
）起着至关重要的作用
。
铂基催化剂是目前最有效的产氢催化剂，但其储量丰度低
、
价格昂贵，不利于工业化生产
。
为了解决上述问题，地球上储量丰富
、
成本低廉的非贵金属基材料引起了研究者们的广泛关注
。
[0003]其中，镍（
Ni
）基材料因其丰富的地球资源
、
廉价和与铂相似的电子性能而成为目前能源存储与转换领域最具有应用潜力的一类材料
。
然而，遗憾的是
Ni
基材料具有相对较强的吉布斯自由能吸附
H
*
以及缺乏水分解位点，长期耐久性差，限制了其商业应用
[Energy Environ. Sci., 2019, 12, 3522]。
设计一种稳定性高
、
本征活性可与
Pt/C
相媲美的
Ni
基电催化剂是目前的主要挑战
。
研究者在过去的几十年里探索了许多方法来合成
Ni
基电催化剂，但是多数合成方法步骤多，耗时长，产率低，不适合规模化生产
[Appl. Catal. B Environ., 2021, 287, 119956.]。
另一方面，大多催化剂为粉末状材料，催化电极在制备时需要加入昂贵的高分子粘结剂，然而粘结剂的引入，就不可避免的增加材料的阻抗，并阻塞大量的活性位点
[Adv. Mater., 2016, 28, 1427
‑
1432]。
同时，粉末样品与基底间较弱的粘附力也使其在长时间和较大电流密度电解过程中极易从电极表面脱落，严重影响催化材料的性能评估和推广使用
。
相比之下，在导电基底上原位生长催化剂则呈现出许多优势：简化工艺降低成本
、
提高负载量
、
确保电荷的快速转移
、
避免催化剂的脱落和调节催化材料的表面亲水性和输气特性从而优化传质过程
[Nat. Commun., 2018, 9, 1
‑
9; Adv. Funct. Mater., 2021, 31, 2104620]。
这些优点都有利于提高材料的催化活性和稳定性
。
因此，简单可行的大规模生产高效稳定的自支撑
Ni
基电解水产氢催化剂的合成方法有待于开发
。

技术实现思路

[0004]为解决前述技术问题，本专利技术提供了一种成本低廉
、
工艺简单的磁控溅射制备技术，能够克服现有技术的不足，实现高效稳定的
Ni
基电解水产氢催化剂的简单制备
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案如下：本专利技术提供了一种电解水产氢催化剂的制备方法，具体步骤如下：1）将清洗完毕的衬底固定到磁控溅射沉积系统的基片上，再将基片固定在基片旋转台上，将
Ni
靶材固定在磁控溅射沉积系统的真空腔室内；
2
）对磁控溅射沉积系统的真空腔室抽真空，使压强小于5ꢀ×
10
‑
5 Pa
；3）向真空腔室中充入纯度大于
99.999%
的
Ar
气，充入
Ar
气的流量为
2~5 sccm
，保持腔室气压为
0.8
×ꢀ
10
‑
2 Pa ~2.0
ꢀ×ꢀ
10
‑
2 Pa
，溅射功率为
80 W ~100 W
，预溅射
15 min ~45 min
；4）打开基片挡板，对衬底表面进行溅射，控制溅射时间为
50 min~130 min
，得到
Ni
薄膜样品；5）向真空腔室中充入纯度大于
99.999%
的高纯
O2，充入
O2的流量为
2~5 sccm
，持续时间为
5 min ~20 min
，得到
Ni
基的电解水产氢催化剂
。
[0006]所述的一种电解水产氢催化剂的制备方法，进一步的，所述衬底的材质为泡沫铜或泡沫镍
。
[0007]所述的一种电解水产氢催化剂的制备方法，进一步的，步骤3）中，充入
Ar
气的流量为
3 sccm
，保持腔室气压为
1.5
ꢀ×ꢀ
10
‑
2 Pa
，溅射功率为
90 W
，预溅射
30 min
；所述的制备方法，进一步的，步骤5）中，充入
O2的流量为
3 sccm
，持续时间为
10 min。
[0008]本专利技术还提供一种电解水产氢催化剂，所述催化剂以所述任一种制备方法制备得到
。
[0009]本专利技术提供的技术方案，以泡沫铜或泡沫镍作为衬底，高纯镍靶材作为金属源，通过磁控溅射法将
Ni
沉积在衬底上后再对其表面进行氧化，得到
Ni
基的电解水产氢催化剂
。
该方法制备流程短，操作简单，参数控制范围宽，无需复杂严苛的实验条件，重复性高，有望实现大规模工业化生产
。
所制备的催化剂可直接用做电极，避免了粘结剂的使用，简化制备方法，降低成本，其用于电解水产氢具有很高的催化活性和优异的稳定性，为制备高效稳定电解水产氢催化剂提供了一条新的思路
。
附图说明
[0010]图1为实施例1方法得到的不同溅射时间的电解水产氢催化剂的
X
射线衍射图谱；图2为实施例1方法得到样品1‑5电解水产氢催化剂的拉曼光谱图；图3为实施例1方法得到的不同溅射时间的电解水产氢催化剂样品的扫描电子显微镜图片；图4为实施例1方法得到的不同溅射时间的电解水产氢催化剂的线性伏安极化扫描曲线；图5为实施例1方法得到的样品本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种电解水产氢催化剂的制备方法，具体步骤如下：1）将清洗完毕的衬底固定到磁控溅射沉积系统的基片上，再将基片固定在基片旋转台上，将
Ni
靶材固定在磁控溅射沉积系统的真空腔室内；2）对磁控溅射沉积系统的真空腔室抽真空，使压强小于5ꢀ×
10
‑
5 Pa
；3）向真空腔室中充入纯度大于
99.999%
的
Ar
气，充入
Ar
气的流量为
2~5 sccm
，保持腔室气压为
0.8
×ꢀ
10
‑
2 Pa ~2.0
ꢀ×ꢀ
10
‑
2 Pa
，溅射功率为
80 W ~100 W
，预溅射
15 min ~45 min
；4）打开基片挡板，对衬底表面进行溅射，控制溅射时间为
50 min~130 min
，得到
Ni
薄膜样品；5）向真空腔室中充入纯度大于
99.999%

【专利技术属性】
技术研发人员：程雅慧，陈菲菲，刘晖，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：