一种磷氮超支化阻燃剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种磷氮超支化阻燃剂及其制备方法和应用

【技术实现步骤摘要】
一种磷氮超支化阻燃剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及阻燃剂的制备

。
更具体地，涉及一种磷氮超支化阻燃剂及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]近年来，高分子合成技术和纤维材料的进步推动了合成纤维工业的发展
。
其中，聚酯纤维
(
涤纶
)
已经成为全球产量最大的化纤品种，据不完全统计，仅中国的涤纶产量常年保持在
5300
万吨以上
。
涤纶与天然织物有明显的区别，其具有强度高
、
回弹性好
、
耐腐蚀强
、
色牢度好
、
抗菌性好
、
表面光滑
、
易洗快干等特点
。
另外，涤纶作为一种受青睐的合成纺织品被大量地应用于服装
、
日常生活
、
工业等领域，比如可以用作防护服
、
家居用品
、
汽车内饰
、
轮胎帘子布等
。
[0003]涤纶的极限氧指数在
21
％左右，极易燃烧，在燃烧时会释放一氧化碳
、
二氧化碳
、
氯化氢等有毒烟气且过程中伴有熔滴产生，容易对人体造成危害，这一缺点不仅限制了聚酯纤维工业的发展应用并对人们的生命财产安全构成威胁，因此有必要对其进行阻燃改性，解决其安全隐患，并推动涤纶往节能
、
环保r/>、
高端
、
多功能的方向发展
。
[0004]目前，通过添加阻燃剂对涤纶进行阻燃处理是最常用的阻燃策略
。
磷氮阻燃剂通常具有磷氮协同阻燃效应
、
阻燃性能良好
、
挥发性低
、
发烟量少
、
无毒气排放的优点，因此被大规模的研究应用
。
但是，涤纶用磷氮阻燃剂也存在一些不足有待进一步改善
。
例如：磷氮阻燃剂一般成本较高；阻燃处理后的涤纶织物通常力学性能有所降低；阻燃涤纶织物手感变差
。

技术实现思路

[0005]基于以上问题，本专利技术的目的在于提供一种磷氮超支化阻燃剂及其制备方法和应用
。
该阻燃剂绿色环保
、
成本低且阻燃性能良好，其用于阻燃涤纶织物能够减少涤纶燃烧过程的熔滴现象并改善涤纶织物的力学性能和柔软性
。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用下述技术方案：
[0007]一方面，本专利技术提供一种磷氮超支化阻燃剂，具有如下式所示的结构式：
[0008][0009]又一方面，本专利技术提供如上所述的磷氮超支化阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：
[0010]在催化剂存在的条件下，将磷酸三乙脂
(TEP)
与
N,N,N',N'
‑
四
(2
‑
羟丙基
)
乙二胺
(EDTP)
进行酯化反应，纯化，得到所述磷氮超支化阻燃剂
。
[0011]进一步地，所述反应的流程如下式所示：
[0012][0013]进一步地，所述制备方法中，
N,N,N',N'
‑
四
(2
‑
羟丙基
)
乙二胺通过逐滴加入的方式与磷酸三乙脂混合
。
[0014]进一步地，所述酯化反应的温度为
150
‑
160℃
，时间为
10
‑
12h。
[0015]进一步地，所述纯化的方法包括如下步骤：
[0016]将所述酯化反应得到的产物冷却至
100℃
，并在
0.8
‑
1.0MPa
真空条件下于旋转蒸发仪中逐步升温到
200℃
，共旋转蒸发浓缩
120
‑
150
分钟，得到褐色的粘稠状液体目标产物，即所述磷氮超支化阻燃剂
。
[0017]通过纯化，能很好的去处产物中未反应的原料和副产物
。
[0018]进一步地，所述催化剂选自氢氧化钠
。
[0019]进一步地，所述催化剂的质量占原料总量的1‑
2wt
％
。
[0020]进一步地，所述
N,N,N',N'
‑
四
(2
‑
羟丙基
)
乙二胺与磷酸三乙酯的摩尔比为3：
(4.1
‑
8.2)。
[0021]进一步地，所述反应在无溶剂存在的条件下进行
。
[0022]又一方面，本专利技术提供如上所述的磷氮超支化阻燃剂在涤纶织物阻燃中的应用
。
[0023]进一步地，所述应用包括如下步骤：
[0024]将经氢氧化钠预处理液浸泡过的涤纶织物经洗涤，烘干后浸泡至所述磷氮超支化阻燃剂的水溶液中，再过轧车
、
干燥，得阻燃涤纶织物
。
[0025]进一步地，所述磷氮超支化阻燃剂的水溶液中，磷氮超支化阻燃剂与水的质量比为1：
(9
‑
3)。
[0026]进一步地，所述阻燃涤纶织物相比较涤纶织物而言，增重4‑
18wt
％
。
[0027]进一步地，所述氢氧化钠预处理液的浓度为
1wt
％，所述涤纶织物在氢氧化钠预处理液中浸泡的时间为
10
‑
30min。
[0028]进一步地，所述干燥是指烘干至恒重
。
[0029]又一方面，本专利技术提供一种阻燃涤纶织物，由如上所述的磷氮超支化阻燃剂对涤纶织物进行表面处理得到
。
[0030]进一步地，所述表面处理的方法包括如下步骤：
[0031]将经氢氧化钠预处理液浸泡过的涤纶织物经洗涤，烘干后浸泡至所述磷氮超支化阻燃剂的水溶液中，再过轧车
、
干燥，得所述阻燃涤纶织物
。
[0032]进一步地，所述磷氮超支化阻燃剂的水溶液中，磷氮超支化阻燃剂与水的质量比为1：
(9
‑
3)。
[0033]示例性地，所述磷氮超支化阻燃剂的水溶液中，磷氮超支化阻燃剂与水的质量比
1:3
‑
3:17、1:3
‑
1:4、1:3、1:4
等，此时得到的阻燃涤纶织物的阻燃性能
(
减少融滴
、
损毁长度短
、
极限氧指数升高
)
有提高且涤纶织物的力学性能和柔软性均有改善
。
[0034]示例性地，经洗涤
、
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种磷氮超支化阻燃剂，其特征在于，具有如下式所示的结构式：
2.
如权利要求1所述的磷氮超支化阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在催化剂存在的条件下，将磷酸三乙脂与
N,N,N',N'
‑
四
(2
‑
羟丙基
)
乙二胺进行酯化反应，纯化，得到所述磷氮超支化阻燃剂
。3.
根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为
150
‑
160℃
，时间为
10
‑
12h。4.
根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述纯化的方法包括如下步骤：将所述酯化反应得到的产物冷却至
100℃
，并在
0.8
‑
1.0MPa
真空条件下于旋转蒸发仪中逐步升温到
200℃
，共旋转蒸发浓缩
120
‑
150
分钟，得到褐色的粘稠状液体目标产物，即所述磷氮超支化阻燃剂
。5.
根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自氢氧化钠；和

【专利技术属性】
技术研发人员：谷晓昱，盛琪，张胜，孙军，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：