一种光电化学复合材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种光电化学复合材料及其制备方法与应用，所述复合材料

【技术实现步骤摘要】
一种光电化学复合材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及光电化学
，尤其是涉及一种光电化学复合材料及其制备方法与应用
。

技术介绍

[0002]胰蛋白酶是一种产生于胰腺的消化酶，通过催化水解胰腺酶原合成，对生物体的消化
、
新陈代谢等过程有重要作用，当胰蛋白酶含量异常时，可能引起胰腺炎
、
水泡性纤维化和癌变等疾病，是临床诊断中最重要的生物标志物之一
。
因此实现对胰蛋白酶的高精度检测对疾病的评估和治疗有着重要的意义
。
[0003]现阶段，胰腺蛋白酶的检测方法包括比色法
、
电化学法
、
荧光法和电感耦合等离子体质谱法等，这些方法虽然取得了良好的效果，但存在操作复杂
、
费时
、
灵敏度低等问题
。
因此，开发一种简单
、
高效
、
灵敏的胰蛋白酶检测方法至关重要
。
[0004]光电化学
(PEC)
是在电化学基础上发展起来的一门新学科，不仅继承了电化学传感器操作简单
、
成本低
、
检测速度快的优点，而且灵敏度高
、
检测限低
、
操作简单，可广泛应用于对各种生物标志物的检测
。
然而传统光电化学材料存在带隙宽
、
电子
‑
空穴复合率高等缺点，因此，急需研究一种新的光电化学复合材料来阻止电荷转移过程中的复合，提高光电流响应值
。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种光电化学复合材料
。
[0006]本专利技术所要解决的另一技术问题在于提供上述光电化学复合材料的制备方法
。
[0007]本专利技术所要解决的另一技术问题在于提供上述光电化学复合材料的应用
。
[0008]本专利技术采用的技术方案是：
[0009]一种光电化学复合材料，是一种基于信号放大策略制备的聚集花状结构的
APO/NSCQDs/Fe2O3@Bi2S3复合纳米修饰电极，以实现对胰蛋白酶含量的测定，是由下述方法制备得到的
[0010](1)
由
(NH2)2CS、Bi(NO3)3·
5H2O
及
Fe(NO3)3·
9H2O
制得
Fe2O3@Bi2S3；
[0011](2)
由柠檬酸铵和硫脲制得
NSCQDs
；
[0012](3)
由
Fe2O3@Bi2S3、NSCQDs、
氟掺杂氧化锡
(FTO)
以及去铁蛋白
(APO)
制备
APO/NSCQDs/Fe2O3@Bi2S3/FTO。
[0013]上述光电化学复合材料的制备方法，具体步骤如下：
[0014](1)
将
(NH2)2CS
经超声溶解后加入
Bi(NO3)3·
5H2O
进行反应，加入
Fe(NO3)3·
9H2O
转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中继续反应，之后采用无水乙醇和超纯水离心后，干燥制得聚集花状结构的
Fe2O3@Bi2S3纳米复合分散体；
[0015](2)
将柠檬酸铵和硫脲剧烈搅拌后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内进行反应，制备
NSCQDs
，保存于
4℃
，以备使用；
[0016](3)
将
FTO
切成薄片后用丙酮
、
超纯水
、
乙醇依次漂洗
30min
，涂上
Fe2O3@Bi2S3纳米复合分散体后进行干燥，得到
Fe2O3@Bi2S3/FTO
；然后将
NSCQDs
孵育在
Fe2O3@Bi2S3/FTO
纳米复合材料上干燥，合成
NSCQDs/Fe2O3@Bi2S3/FTO
工作电极，在室温下自然干燥备用；最后将去铁蛋白
(APO)
孵育在
NSCQDs/Fe2O3@B i2S3/FTO
上干燥，用
PBS
缓冲液冲洗后干燥制得
APO/NSCQDs/Fe2O3@Bi2S3/FTO。
[0017]优选的，上述光电化学复合材料的制备方法，所述步骤
(1)
中
Bi(NO3)3·
5H2O、(NH2)2CS
及
Fe(NO3)3·
9H2O
用量的摩尔比为1：2：
0.05
‑
0.3。
[0018]优选的，上述光电化学复合材料的制备方法，所述步骤
(1)
中
Bi(NO3)3·
5H2O、(NH2)2CS
及
Fe(NO3)3·
9H2O
用量的摩尔比为1：2：
0.25。
[0019]优选的，上述光电化学复合材料的制备方法，所述步骤
(2)
中
NSCQDs
制备过程中柠檬酸铵与硫脲的摩尔比为1：
3。
[0020]优选的，上述光电化学复合材料的制备方法，具体步骤如下：
[0021](1)
将
(NH2)2CS
经超声溶解后，在
60℃
搅拌下加入
Bi(NO3)3·
5H2O
反应
15min
后，加入
Fe(NO3)3·
9H2O
转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中在
180℃
下反应
20h
，在
10000rpm
条件下，采用无水乙醇和超纯水离心
15
分钟，重复数次，在
60℃
的烘箱中下干燥8小时制得
Fe2O3@Bi2S3纳米复合分散体；
[0022](2)
将柠檬酸铵和硫脲按剧烈搅拌后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜在
180℃
下反应，制备
NSCQDs
，保存于
4℃
，以备使用；
[0023](3)
将
FTO
切成
2.5
×
2.5cm2薄片后用丙酮
、
超纯水
、
乙醇依次漂洗
30min
，涂上
Fe2O3@B i2S3纳米复合分散体，在
60℃
中干燥
8h
，得到
Fe2O3@Bi2S3/FTO
；然后在
60℃
条件下将
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种光电化学复合材料，其特征在于：是一种基于信号放大策略制备的聚集花状结构的
APO/NSCQDs/Fe2O3@Bi2S3复合纳米修饰电极，是由下述方法制备得到的
(1)
由
(NH2)2CS、Bi(NO3)3·
5H2O
及
Fe(NO3)3·
9H2O
制得
Fe2O3@Bi2S3；
(2)
由柠檬酸铵和硫脲制得
NSCQDs
；
(3)
由
Fe2O3@Bi2S3、NSCQDs、
氟掺杂氧化锡以及去铁蛋白制备
APO/NSCQDs/Fe2O3@Bi2S3/FTO。2.
权利要求1所述光电化学复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)
将
(NH2)2CS
经超声溶解后加入
Bi(NO3)3·
5H2O
进行反应，加入
Fe(NO3)3·
9H2O
转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中继续反应，之后采用无水乙醇和超纯水离心后，干燥制得聚集花状结构的
Fe2O3@Bi2S3纳米复合分散体；
(2)
将柠檬酸铵和硫脲剧烈搅拌后置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内进行反应，制备
NSCQDs
，保存于
4℃
，以备使用；
(3)
将
FTO
切成薄片后用丙酮
、
超纯水
、
乙醇依次漂洗
30min
，涂上
Fe2O3@Bi2S3纳米复合分散体后进行干燥，得到
Fe2O3@Bi2S3/FTO
；然后将
NSCQDs
孵育在
Fe2O3@Bi2S3/FTO
纳米复合材料上干燥，合成
NSCQDs/Fe2O3@Bi2S3/FTO
工作电极，在室温下自然干燥备用；最后将去铁蛋白孵育在
NSCQDs/Fe2O3@Bi2S3/FTO
上干燥，用
PBS
缓冲液冲洗后干燥制得
APO/NSCQDs/Fe2O3@Bi2S3/FTO。3.
根据权利要求2所述的光电化学复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤
(1)
中
Bi(NO3)3·
5H2O、(NH2)2CS
及
Fe(NO3)3·
9H2O
用量的摩尔比为1：2：
0.05
‑
0.3。4.
根据权利要求3所述的光电化学复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤
(1)
中
Bi(NO3)3·
5H2O、(NH2)2CS
及
Fe(NO3)3·
9H2O
用量的摩尔比为1：2：
0.25
；进一步优选的，所述步骤
(2)
中
NSCQDs
制备过程中柠檬酸铵与硫脲的摩尔比为1：
3。5.
根据权利要求2‑4之一所述的光电化学复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)
将
(NH2)2CS
经超声溶解后，在
60℃
搅拌下加入
Bi(NO3)3·
5H2O
反应
15min
后，加入
Fe(NO3)3·...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜世利，
申请(专利权)人：天津万象恒远科技有限公司，
类型：发明
国别省市：