一种适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂及其制备方法技术

本发明专利技术提出了一种适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂及其制备方法，属于脱硫剂技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及脱硫剂
，具体涉及一种适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂及其制备方法
。

技术介绍

[0002]在煤化工及石油化工生产过程中，会产生对环境污染严重的含硫原料气
。
如何有效解决脱除气体中硫化物，已经成为现阶段煤化工及石油化工研究的一个重要课题
。
原料气中的硫化物存在形式包括无机硫和有机硫，无机硫包括硫化氢
、
二氧化硫，有机硫包括硫醇
、
羰基硫
、
噻吩等，有机硫的脱除通常需要分为物理吸收或化学吸收，化学方法是将有机硫水解或者加氢转化成无机硫
H2S
，再进行脱除
。
[0003]目前脱硫剂脱硫性能单一，造成生产工艺复杂，脱硫成本高等问题
。
为了保证下游生产的稳定运行，需要对无机硫和有机硫进行脱除
。
羰基硫作为原料气中一种主要的有机硫，传统脱除羰基硫是水解法，简单且无需氢参与反应，水解催化剂主要是氧化铝或二氧化钛为载体进行羰基硫水解，转化成
H2S
，再通过脱硫剂氧化铁吸收
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提出一种适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂及其制备方法，一次穿透硫容可达
65%
以上，具有高硫容和高脱硫精度的优点，并且具有铁磁性，便于磁铁分离，重复使用，同时，铁磁性的四氧化三铁对于羟基氧化铁的脱硫，有协同增效的作用
。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术提供一种适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.
沉淀剂的制备：将碳酸钠
、
碳酸氢钠溶于水中，制得沉淀剂；
S2.
羟基氧化铁的制备：将硫酸亚铁溶于水中，加入沉淀剂，通过添加氨水调节溶液
pH
值，通入氧气反应，过滤，洗涤，干燥，制得羟基氧化铁；
S3.
磁性羟基氧化铁的制备：将步骤
S2
制得的羟基氧化铁分散于水中，加入氯化铁和氯化亚铁，惰性气体保护下，滴加氨水，加热搅拌反应，制得磁性羟基氧化铁；
S4.
适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂的制备：将步骤
S3
制得的磁性羟基氧化铁中加入氢氧化钙，混辗完成反应后，挤条成型，干燥后得到适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂
。
[0006]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S1
中所述碳酸钠
、
碳酸氢钠的质量比为3‑
5:2。
[0007]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S2
中所述硫酸亚铁
、
沉淀剂的质量比为
10
‑
12:5
‑7，所述氨水的浓度为
20
‑
25wt%
，调节溶液
pH
值为8‑9，所述氧气的通气量为
10
‑
15mL/min。
[0008]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S3
中所述羟基氧化铁
、
氯化铁和氯化亚铁的质量比为
50
‑
60:16
‑
17:12
‑
13
，所述氨水的浓度为
20
‑
25wt%
，所述加热至温度为
35
‑
45℃
，时间为1‑
2h。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，步骤
S4
中所述磁性羟基氧化铁
、
氢氧化钙的质量比为
100:12
‑
15。
[0010]作为本专利技术的进一步改进，所述惰性气体选自氮气
、
氩气
、
氖气
、
氦气中的至少一种
。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，具体包括以下步骤：
S1.
沉淀剂的制备：将3‑5重量份碳酸钠
、2
重量份碳酸氢钠溶于
40
重量份水中，制得沉淀剂；
S2.
羟基氧化铁的制备：将
10
‑
12
重量份硫酸亚铁溶于
100
重量份水中，加入5‑7重量份沉淀剂，通过添加
20
‑
25wt%
氨水调节溶液
pH
值为8‑9，通入氧气，通气量为
10
‑
15mL/min
，搅拌反应2‑
3h
，过滤，洗涤，干燥，制得羟基氧化铁；
S3.
磁性羟基氧化铁的制备：将
50
‑
60
重量份步骤
S2
制得的羟基氧化铁分散于
100
重量份水中，加入
16
‑
17
重量份氯化铁和
12
‑
13
重量份氯化亚铁，惰性气体保护下，滴加5‑
10
重量份
20
‑
25wt%
氨水，加热至
35
‑
45℃
，搅拌反应1‑
2h
，制得磁性羟基氧化铁；
S4.
适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂的制备：将
100
重量份步骤
S3
制得的磁性羟基氧化铁中加入
12
‑
15
重量份氢氧化钙，混辗反应
0.5
‑
1h
后，挤条成型，干燥后得到适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂
。
[0012]本专利技术进一步保护一种上述制备方法制得的适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂
。
[0013]本专利技术进一步保护一种上述制得的适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂在煤层气脱硫中的应用
。
[0014]本专利技术具有如下有益效果：本专利技术制得适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂的一次穿透硫容可达
65%
以上，具有高硫容和高脱硫精度的优点，并且具有铁磁性，便于磁铁分离，重复使用，同时，铁磁性的四氧化三铁对于羟基氧化铁的脱硫，有协同增效的作用
。
最后，磁性羟基氧化铁和固体氢氧化物的混合，并通过上述制备方法制备得到无定形羟基氧化铁，该方法简单且便于操作，特别适于大规模工业化生产
。
具体实施方式
[0015]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚
、
完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例
。
基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围
。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.
沉淀剂的制备：将碳酸钠
、
碳酸氢钠溶于水中，制得沉淀剂；
S2.
羟基氧化铁的制备：将硫酸亚铁溶于水中，加入沉淀剂，通过添加氨水调节溶液
pH
值，通入氧气反应，过滤，洗涤，干燥，制得羟基氧化铁；
S3.
磁性羟基氧化铁的制备：将步骤
S2
制得的羟基氧化铁分散于水中，加入氯化铁和氯化亚铁，惰性气体保护下，滴加氨水，加热搅拌反应，制得磁性羟基氧化铁；
S4.
适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂的制备：将步骤
S3
制得的磁性羟基氧化铁中加入氢氧化钙，混辗完成反应后，挤条成型，干燥后得到适用于煤层气羟基氧化铁脱硫剂
。2.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤
S1
中所述碳酸钠
、
碳酸氢钠的质量比为3‑
5:2。3.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤
S2
中所述硫酸亚铁
、
沉淀剂的质量比为
10
‑
12:5
‑7，所述氨水的浓度为
20
‑
25wt%
，调节溶液
pH
值为8‑9，所述氧气的通气量为
10
‑
15mL/min。4.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤
S3
中所述羟基氧化铁
、
氯化铁和氯化亚铁的质量比为
50
‑
60:16
‑
17:12
‑
13
，所述氨水的浓度为
20
‑
25wt%
，所述加热至温度为
35
‑
45℃
，时间为1‑
2h。5.
根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤
S4
中所述磁性羟基氧化铁
、
氢氧化钙的质量比为
100:12
‑
15。6.
根据权利要求1所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：张颂飞，赵芹，刘立佳，左运，
申请(专利权)人：山东海嘉石油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：