溶媒回收方法及系统技术方案

本申请提供一种溶媒回收方法及系统，包括如下步骤：溶媒原料预处理：向溶媒原料中加入硫酸后加热粗蒸，得到粗蒸液；向粗蒸后的溶媒原料中加入碱，将二异丙胺蒸出并冷凝收集；将乙酸甲酯进行萃取精馏

【技术实现步骤摘要】
溶媒回收方法及系统


[0001]本申请涉及化工与材料生产设备
，尤其涉及一种溶媒回收方法及系统
。

技术介绍

[0002]溶媒是指能溶解气体
、
固体
、
液体而成为均匀混合物的一种液体
。
溶媒也称为溶剂，分为有机溶媒和无机溶媒
。
有机溶媒通常指具有较强溶解能力的有机物，包括脂肪烃
、
芳香烃
、
醇
、
多元醇及其衍生物
、
酮
、
酸
、
酯
、
酰胺等；无机溶媒包括水
、
液氮
、
液态二氧化碳
、
湿酸
、
熔盐等，其中水是最重要的无机溶媒
。
溶媒具有溶解力强
、
选择性高
、
低毒或无毒
、
性能稳定
、
腐蚀性小
、
作业性好等特点而取得了快速的发展，广泛用于有机合成
、
新材料
、
医药及农药等行业中，在溶解
、
反应
、
蒸馏浓缩
、
萃取
、
蒸发结晶和干燥等各工艺段都有广泛应用
。
[0003]溶媒由于用量大
、
成分复杂
、
溶媒性质复杂
、
回收质量要求高等，导致溶媒回收性价比很低，导致企业将溶媒进行废液处理，最终导致溶媒消耗过多，且溶媒回收过程中通常需要借助其它溶剂，如萃取剂，导致当溶媒的量较大时，萃取剂的损耗高的问题
。

技术实现思路

[0004]本申请提供一种溶媒回收方法及系统，用以解决
技术介绍
中提到的上述问题
。
[0005]本申请提供一种溶媒回收方法，包括如下步骤：溶媒原料预处理：向溶媒原料中加入硫酸后，对溶媒原料进行加热粗蒸，将乙酸甲酯
‑
乙醇
‑
水蒸出，得到粗蒸液，将粗蒸液采出后，向粗蒸后的溶媒原料中加入碱，继续加热将二异丙胺蒸出并冷凝收集
。
[0006]乙酸甲酯萃取精馏：将粗蒸液输入乙酸甲酯萃取精馏塔中，从乙酸甲酯萃取精馏塔的中上部加入萃取剂进行萃取精馏，在塔顶得到气相乙酸甲酯，冷凝后得到液体乙酸甲酯，并收集至乙酸甲酯成品罐中
。
[0007]乙醇萃取精馏：将乙酸甲酯萃取精馏塔的塔釜液输入乙醇萃取精馏塔中，从乙醇萃取精馏塔的中上部加入萃取剂进行萃取精馏，塔顶得到气相乙醇，将气相乙醇冷凝后得到液体乙醇，并收集至乙醇成品罐中
。
[0008]萃取剂回收：将乙醇萃取精馏塔的塔釜液输至回收塔中，负压状态下，在塔顶采出乙醇和水，冷凝后收集，并返回至加热粗蒸步骤中，同时将塔釜的萃取剂分别输至乙酸甲酯萃取精馏塔和乙醇萃取精馏塔中回用
。
[0009]溶媒原料中包括乙酸甲酯
、
乙醇
、
二异丙胺络合物及水
。
萃取剂为乙二醇
。
[0010]可选的，溶媒原料预处理步骤中，硫酸的添加量为：调节溶媒原料的
pH
至
4.5
‑
5.5
为止，碱的添加量为：调节粗蒸后的溶媒原料的
pH
至
10
‑
11.5
为止
。
[0011]可选的，粗蒸步骤中的温度为
70
‑
80℃
，压力为常压
。
[0012]可选的，二异丙胺蒸出时的温度为：塔顶
80
‑
86℃
，塔釜
90
‑
96℃
，压力为常压
。
[0013]可选的，乙酸甲酯萃取精馏步骤中的温度为：塔顶
56
‑
58℃
，塔釜
70
‑
85℃
，压力为
常压
。
[0014]可选的，乙醇萃取精馏步骤中的温度为：塔顶
78
‑
79.5℃
，塔釜
85
‑
93℃
，压力为常压
。
[0015]可选的，萃取剂回收步骤中的温度为
140
‑
160℃
，压力为
0.08
‑
0.095MPa。
[0016]一种溶媒回收系统，用于执行上述的溶媒回收方法，溶媒回收系统包括：依次连接的粗蒸装置
、
乙酸甲酯萃取精馏装置
、
乙醇萃取精馏装置及萃取剂回收装置
。
[0017]粗蒸装置包括预处理釜
、
胺塔釜
、
蒸胺塔
、
第一冷凝器
、
粗蒸液罐及二异丙胺收集罐，预处理釜的上部设置有硫酸进口，预处理釜的气相出口通过粗蒸气管路与第一冷凝器连接，第一冷凝器液相出口并联连接有粗蒸液罐和二异丙胺收集罐，预处理釜的底部液相出口通过管路与胺塔釜的进料口连接，胺塔釜的气相出口与位于蒸胺塔中下部的进料口连通，胺塔釜的上部设置有碱进口
。
[0018]乙酸甲酯萃取精馏装置包括：乙酸甲酯萃取精馏塔
、
萃取剂罐
、
萃取剂输送管
、
第二冷凝器及乙酸甲酯收集罐，乙酸甲酯萃取精馏塔中下部的进料口与粗蒸液罐的出口连通，位于乙酸甲酯萃取精馏塔中上部的萃取剂入口通过萃取剂输送管与萃取剂罐连通，乙酸甲酯萃取精馏塔的出口依次与第二冷凝器及乙酸甲酯收集罐连通
。
[0019]乙醇萃取精馏装置包括乙醇萃取精馏塔
、
萃取剂输送管
、
第三冷凝器及乙醇收集罐，位于乙醇萃取精馏塔中下部的进料口与乙酸甲酯萃取精馏塔的塔釜连接，位于乙醇萃取精馏塔中上部的萃取剂入口与萃取剂输送管连接，乙醇萃取精馏塔的气相出口依次与第三冷凝器及乙醇收集罐连接
。
[0020]萃取剂回收装置包括回收塔
、
第四冷凝器
、
乙醇
‑
水回收罐
、
乙醇
‑
水回用管路
、
萃取剂回用管路，回收塔的进料口与乙醇萃取精馏塔的塔釜连接，回收塔的气相出口依次与第四冷凝器
、
乙醇
‑
水回收罐及乙醇
‑
水回用管路连接，乙醇
‑
水回用管路远离乙醇
‑
水回收罐的一端与预处理釜连接，回收塔的塔釜通过萃取剂回用管路与萃取剂输送管连接
。
[0021]可选的，第一冷凝器
、
第二冷凝器
、
第三冷凝器及第四冷凝器均成为冷凝器...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种溶媒回收方法，其特征在于，包括如下步骤：溶媒原料预处理：向溶媒原料中加入硫酸后，对所述溶媒原料进行加热粗蒸，将乙酸甲酯
‑
乙醇
‑
水蒸出，得到粗蒸液，将所述粗蒸液采出后，向粗蒸后的所述溶媒原料中加入碱，继续加热将二异丙胺蒸出并冷凝收集；乙酸甲酯萃取精馏：将所述粗蒸液输入乙酸甲酯萃取精馏塔中，从所述乙酸甲酯萃取精馏塔的中上部加入萃取剂进行萃取精馏，在塔顶得到气相乙酸甲酯，冷凝后得到液体乙酸甲酯，并收集至乙酸甲酯成品罐中；乙醇萃取精馏：将所述乙酸甲酯萃取精馏塔的塔釜液输入乙醇萃取精馏塔中，从所述乙醇萃取精馏塔的中上部加入所述萃取剂进行萃取精馏，塔顶得到气相乙醇，将所述气相乙醇冷凝后得到液体乙醇，并收集至乙醇成品罐中；萃取剂回收：将所述乙醇萃取精馏塔的塔釜液输至回收塔中，负压状态下，在塔顶采出乙醇和水，冷凝后收集，并返回至加热粗蒸步骤中，同时将塔釜的所述萃取剂分别输至所述乙酸甲酯萃取精馏塔和所述乙醇萃取精馏塔中回用；所述溶媒原料中包括乙酸甲酯
、
乙醇
、
二异丙胺络合物及水；所述萃取剂为乙二醇
。2.
根据权利要求1所述的溶媒回收方法，其特征在于，所述溶媒原料预处理步骤中，所述硫酸的添加量为：调节所述溶媒原料的
pH
至
4.5
‑
5.5
为止，所述碱的添加量为：调节粗蒸后的所述溶媒原料的
pH
至
10
‑
11.5
为止
。3.
根据权利要求1所述的溶媒回收方法，其特征在于，所述粗蒸步骤中的温度为
70
‑
80℃
，压力为常压
。4.
根据权利要求1所述的溶媒回收方法，其特征在于，二异丙胺蒸出时的温度为：塔顶
80
‑
86℃
，塔釜
90
‑
96℃
，压力为常压
。5.
根据权利要求1所述的溶媒回收方法，其特征在于，所述乙酸甲酯萃取精馏步骤中的温度为：塔顶
56
‑
58℃
，塔釜
70
‑
85℃
，压力为常压
。6.
根据权利要求1所述的溶媒回收方法，其特征在于，所述乙醇萃取精馏步骤中的温度为：塔顶
78
‑
79.5℃
，塔釜
85
‑
93℃
，压力为常压
。7.
根据权利要求1‑6任一项所述的溶媒回收方法，其特征在于，所述萃取剂回收步骤中的温度为
140
‑
160℃
，压力为
0.08
‑
0.095MPa。8.
一种溶媒回收系统，用于执行如权利要求1‑7任一项所述的溶媒回收方法，其特征在于，所述溶媒回收系统包括：依次连接的粗蒸装置
、
乙酸甲酯萃取精馏装置
、
乙醇萃取精馏装置及萃取剂回收装置；所述粗蒸装置包括预处理釜（1）
、
胺塔釜（2）
、
蒸胺塔（3）
、
第一冷凝器（
310
）
...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐仁萍，卢涛，卢标，白素涛，刘晓虎，杨太，王小雪，
申请(专利权)人：天津阳之光科技有限公司，
类型：发明
国别省市：