低温阳离子配位钨盐水解工业化制备纳米碱金属钨青铜的方法技术

本发明专利技术公开了一种低温阳离子配位钨盐水解工业化制备纳米碱金属钨青铜的方法，以及纳米碱金属钨青铜涂层的应用

【技术实现步骤摘要】
低温阳离子配位钨盐水解工业化制备纳米碱金属钨青铜的方法


[0001]本专利技术涉及碱金属钨青铜纳米材料，更特别地说，是指一种低温阳离子配位钨盐水解工业化制备纳米碱金属钨青铜的方法，以及将制得的纳米碱金属钨青铜在建筑装饰幕墙上的应用，达到隔热降温性能
。

技术介绍

[0002]碱金属钨青铜是一种典型的非化学计量比化合物，其化学式为
M
X
WO3(0≤X≤0.33)
，由于具有特殊的以六元环为标志的一维隧道结构及混合价态的
W
离子，赋予其诸多优异的物理化学性能，如光热转换
、
选择性光吸收
、
近红外屏蔽等，使其在能源
、
军事
、
建筑
、
医疗等领域具有广阔的应用前景
。
[0003]随着碱金属钨青铜纳米材料的广泛应用，其制备技术也变得越来越重要
。
目前，碱金属钨青铜粉体的制备主要包括：
[0004]固相法，固相法通常是将金属的单质
、<br/>氧化物或盐类本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种低温阳离子配位钨盐水解工业化制备纳米碱金属钨青铜的方法，其特征在于包括有下列步骤：步骤一，制备碱金属源溶液；步骤
11
，在第一搅拌容器中加入去离子水；第一搅拌容器
(1)
的内部设有搅拌器，第一搅拌容器
(1)
的缸体
(1A)
上方设有碱金属源进料口
(1A 1)、
去离子水进料口
(1A2)、
排气口
(1A3)
；缸体
(1A)
下方设有碱金属源溶液的出料口
(1A4)
；步骤
12
，将碱金属源加入第一搅拌容器中；碱金属源包括有碱金属离子对应的氢氧化物
、
氯盐
、
以及硝酸盐
、
硫酸盐和碳酸盐中的一种或两种组合的盐；所述的氢氧化物有：氢氧化铯
、
氢氧化钾或氢氧化钠；所述的氯盐有：氯化铯
、
氯化铷
、
氯化钾或氯化钠；所述的硝酸盐有：硝酸铯
、
硝酸钾或硝酸钠；所述的硫酸盐有：硫酸铯
、
硫酸钾或硫酸钠；所述的碳酸盐有：碳酸铯
、
碳酸钾或碳酸钠；步骤
13
，在常压下，设置溶解温度为
10℃
～
40℃、
搅拌速度为
200r/min
～
600r/min
；搅拌
1min
～
15min
后制得碱金属源溶液；制得的碱金属源溶液中的碱金属离子浓度为
0.02mol/L
～
10mol/L
；步骤二，制备钨源溶液；步骤
21
，将钨源加入第二搅拌容器中；钨源为六氯化钨或四氯化钨；第二搅拌容器
(2)
的内部设有搅拌器
(2E)
；第二搅拌容器
(2)
的缸体
(2A)
上方设有钨源进料口
(2A 1)、
醇源进料口
(2A2)、
排气口
(2A3)
；缸体
(2A)
下方设有钨源混合溶液的出料口
(2A4)
；第二搅拌容器
(2)
的内壳体
(2C)
的外壁与缸体
(2A)
的内壁之间庙有电阻丝
(2D)
；步骤
22
，将醇液加入第二搅拌容器中；醇液为甲醇
、
乙醇
、
正丙醇
、
异丙醇
、
正丁醇中的一种
、
两种或多种的组合；步骤
23
，在常压下，设置溶解温度为
10℃
～
40℃、
搅拌速度为
200r/min
～
600r/min
；搅拌
10min
～
60min
后制得钨源溶液；制得的钨源溶液中的钨源浓度为
0.02mol/L
～
1mol/L
；步骤三，水浴加热水解生成纳米碱金属钨青铜分散液；用量：制备
1kg
的纳米碱金属钨青铜粉体需要
0.18kg
～
90kg
的碱金属源溶液和
3.68kg
～
184kg
的钨源溶液；一步低温加热水解制碱金属钨青铜分散液：将碱金属源溶液
、
钨源溶液和去离子水加入水浴加热容器
(3)
中；设置水浴温度为
40
～
95℃
，搅拌速度为
200r/min
～
1000r/min
，搅拌
90min
～
2880min
后，得到碱金属钨青铜分散液；水浴加热容器
(3)
分为加热缸
(3C)
和水浴缸
(3A)
，且加热缸
(3C)
与水浴缸
(3A)
之间设有加热线圈
(3D)
，水浴缸
(3A)
有自来水；加热缸
(3C)
的内设有搅拌器
(3E)
；水浴加热容器
(3)
的上方设有
CA
进料口
(3A 1)、CB
进料口
(3A2)、CC
进料口
(3A3)、
排气口
(3A4)
；步骤四，固液分离；
洗液为甲醇
、
乙醇
、
丙酮；或者甲醇与去离子水的组合；乙醇与去离子水的组合；丙酮与去离子水的组合；步骤
41
，向固液分离器
(4)
中加入碱金属钨青铜分散液，静置
20
～
100min
后得到第一次沉淀物和第一次上清液；并将第一次上清液排出；步骤
42
，向固液分离器
(4)
中加入洗液，洗液是第一次沉淀物的2～5倍；设置固液分离器的搅拌速度为
200r/min
～
600r/min
，搅拌
10min
～
60min
后静置
20
～
100min
后得到第二次沉淀和第二次上清液；并将第二次上清液排出；步骤
43
，向固液分离器
(4)
中加入洗液，洗液是第二次沉淀物的2～5倍；设置固液分离器的搅拌速度为
200r/min
～
600r/min
，搅拌
10min
～
60min
后静置
20
～
100min
后得到第三次沉淀和第三次上清液；并将第三次上清液排出；步骤
47
，向固液分离器
(4)
中加入洗液，溶剂是第三次沉淀物的2～5倍；设置固液分离器的搅拌速度为
200r/min
～
600r/min
；搅拌
10min
～
60min
后得到纳米碱金属钨青铜分散液；固液分离器
(4)
的内部设有搅拌器
(4E)
；固液分离器
(4)
的缸体
(4A)
上方设有
DA
进料口
(4A 1)、DB
进料口
(4A2)、DA
出料口
(4A3)
；缸体
(4A)
下方设有
DB
出料口
(4A4)
；步骤五，干燥制纳米碱金属钨青铜粉体；将步骤四制得的碱金属钨青铜液经真空电阻炉干燥，抽真空度到1×
10
－2Pa
～1×
10
－4Pa
，干燥温度
50℃
～
100℃
，干燥时间
180min
～
720min
，得到碱金属钨青铜粉体
。2.
根据权利要求1所述的低温阳离子配位钨盐水解工业化制备纳米碱金属钨青铜的方法，其特征在于：应用一步低温加热水解合成纳米碱金属钨青铜，其成分为
Cs
X
WO3、Rb
X
WO3、K
X
WO3、Na

【专利技术属性】
技术研发人员：李锐星，孔繁东，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：