一种促进氯化亚锡快速结晶的方法技术

本发明专利技术公开一种促进氯化亚锡快速结晶的方法，是向氯化亚锡浓缩液中加入无水氯化亚锡晶种后搅拌

【技术实现步骤摘要】
一种促进氯化亚锡快速结晶的方法


[0001]本专利技术属于锡加工领域，具体涉及一种促进氯化亚锡快速结晶的方法
。

技术介绍

[0002]氯化亚锡即二水合氯化亚锡，是一种重要的锡化工原料，其广泛地应用于电镀
、
催化合成
、
农药合成
、
化学分析等各个行业
。
传统的二水合氯化亚锡生产方法以锡锭为原料，主要有氯气法和盐酸法
。
[0003]中国授权专利技术专利
CN85106332
公开了一种氯化亚锡的制备方法，用金属锡
、
氯气和水在盐酸存在下，于
30℃
至
105℃
的温度下进行反应，生成氯化锡，然后再加入金属锡作为还原剂，在同样条件下，反应生成氯化亚锡
。
由于该专利技术采用了积极有效的除去由金属锡所带入的杂质
As、Sb、Bi、Pb、Fe、Cu
的方法，故该专利技术对所用原料金属锡的杂质含量不作苛求，可采用低品位的金属锡来制备高纯度的氯化亚锡二水合物
。
所得产品由于杂质含量低，使用领域不受限制，在同样的条件下生成氯化亚锡，但该工艺生产出来的氯化亚锡结晶速度慢，只有
1.3
～
1.5kg/h
·
l。
[0004]中国授权专利技术专利
CN201610367313.X
公开了一种用稀盐酸隔膜电解法合成氯化亚锡的方法，用稀盐酸配制一定浓度的阴/>、
阳极电解液；用精锡制作的阴
、
阳极板分别放入到电解槽的阴
、
阳极框内；在直流电的作用下阳极锡失去电子形成亚锡离子进入阳极液中，与氯离子结合成氯化亚锡电解液；电解液放入装有一定量锡的反应器内进行浓缩；浓缩液经过净化
、
结晶
、
固液分离过程后得到氯化亚锡，该方法电解过程中不产生氯气和氯化氢等有害气体，但方法生产工艺流程长，结晶速度慢，只有
1.3
～
1.5kg/h
·
l。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是解决上述技术问题，提供一种结晶速率高的促进氯化亚锡快速结晶的方法
。
[0006]为实现上述的目的，本专利技术的技术方案为：
[0007]一种促进氯化亚锡快速结晶的方法，是向氯化亚锡浓缩液中加入无水氯化亚锡晶种后搅拌
、
降温，得到氯化亚锡晶体；所述无水氯化亚锡晶种，是向二水氯化亚锡中按氯化亚锡的质量加入
30
～
50
％的乙酸乙酯，然后真空加热浓缩，真空度
≥
‑
0.08MPa
，加热温度为
80
～
90℃
，浓缩终点波美度为
88
～
92Be
，最后冷却到
20
～
40℃
后制备而成
。
[0008]作为进一步的技术方案，以上所述无水氯化亚锡晶种的加入量为氯化亚锡浓缩液质量的
0.5
～
1.0
％
。
[0009]作为进一步的技术方案，以上所述搅拌的时间为
20
～
30min
，所述降温至0～
5℃。
[0010]作为进一步的技术方案，以上所述氯化亚锡浓缩液的波美度为
78
～
81Be。
[0011]作为进一步的技术方案，以上所述氯化亚锡浓缩液，是将锡花依次进行氯化浸出
、
还原脱杂
、
过滤分离和真空浓缩后得到
。
[0012]作为进一步的技术方案，以上所述氯化浸出，是将锡花放入盐酸中，通入氯气，得
到氯化亚锡溶液；所述盐酸的浓度为3～
6mol/l
，所述氯气通入的速度为
0.5
～
1l/min。
[0013]作为进一步的技术方案，以上所述还原脱杂，是锡花放入到所述氯化亚锡溶液中进行真空加热，真空度
≥
‑
0.08MPa
，加热温度为
80
～
90℃。
[0014]作为进一步的技术方案，以上所述过滤分离，是将所述还原脱杂后的溶液采用滤布进行过滤，得到纯净的氯化亚锡还原溶液
。
[0015]作为进一步的技术方案，以上所述真空浓缩，是将所述氯化亚锡还原溶液进行真空加热脱水浓缩至溶液波美度到
78
～
81Be
后停止加热，其真空度
≥
‑
0.08MPa
，加热温度为
80
～
90℃。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0017]1、
由于氯化亚锡在生产过程中，需要浓缩到波美度达到
80Be
，溶液中锡的含量达
850g/l
，溶液粘度为
1200cp
以上，晶核产生困难，而在较高的过饱和度下进行结晶时，由于晶核形成速率较快，容易发生聚晶现象，使产品质量不易控制
。
所以，本专利技术通过向氯化亚锡浓缩液中加入无水氯化亚锡晶种，可有效增加
SnCl2·
2H2O
的晶核数量，加快或促进与氯化亚锡的晶型或立体构型相同的对映异构体结晶的生长，避免聚晶现象，加快
SnCl2·
2H2O
晶体的快速生长
。
[0018]2、
本专利技术的无水氯化亚锡晶种通过加入乙酸乙酯进行改性，从而具备不易团聚
、
无结晶水的特点，使氯化亚锡浓缩液在结晶过程中，分子键直接与氯离子和锡离子作用，减少与氢氧根离子作用，使结晶速率由现有的
1.3
～
1.5kg/h
·
l
提升至
1.8
～
2.0kg/h
·
l,
大大提高了结晶速率
。
附图说明
[0019]图1为本专利技术一种促进氯化亚锡快速结晶的方法的工艺流程图
。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式并不局限于实施例表示的范围
。
[0021]实施例1[0022](1)
制备氯化亚锡浓缩液
[0023]将
500g
锡锭加热熔融后进行水淬，得到比表面积较大的锡花，再将锡花放入
1000ml、3mol/l
盐酸中，以
0.5l/min
通入氯气的速度将锡花溶解成氯化亚锡溶液；将锡花放入到氯化亚锡溶液进行真空加热，加热温度为
80℃
，真空度为
‑
0.08MPa,
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种促进氯化亚锡快速结晶的方法，其特征在于：是向氯化亚锡浓缩液中加入无水氯化亚锡晶种后搅拌
、
降温，得到氯化亚锡晶体；所述无水氯化亚锡晶种，是向二水氯化亚锡中按氯化亚锡的质量加入
30
～
50%
的乙酸乙酯，然后真空加热浓缩，真空度
≥
‑
0.08MPa
，加热温度为
80
～
90℃
，浓缩终点波美度为
88
～
92Be
，最后冷却到
20
～
40℃
后制备而成
。2.
根据权利要求1所述的一种促进氯化亚锡快速结晶的方法，其特征在于：所述无水氯化亚锡晶种的加入量为氯化亚锡浓缩液质量的
0.5
～
1.0%。3.
根据权利要求1所述的一种促进氯化亚锡快速结晶的方法，其特征在于：所述搅拌的时间为
20
～
30min
，所述降温至0～
5℃。4.
根据权利要求1所述的一种促进氯化亚锡快速结晶的方法，其特征在于：所述氯化亚锡浓缩液的波美度为
78
～
81Be。5.
根据权利要求1所述的一种促进氯化亚锡快速结晶的方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：农永萍，徐灿辉，王莉莉，樊繁，赵明勇，
申请(专利权)人：柳州华锡有色设计研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：