非线性光学晶体水合硼酸铵室温溶液生长方法技术

本发明专利技术涉及一种非线性光学晶体水合硼酸铵室温溶液生长方法，该晶体分子式为：Ｈ１２Ｂ５ＮＯ１２，属于斜方晶系，空间群为Ａｂａ２，分子量为１０８．８６，单胞参数为采用室温溶液法，在３０－６０天内，通过缓慢挥发水份，得到晶体，选择质量较好的晶体作为籽晶，在室温条件下即可得到非线性光学晶体水合硼酸铵。其生长过程具有操作简单，成本低，物化性质较稳定等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种非线性光学晶体水合硼酸铵(H12B5NO12)室温溶液生长方法。
技术介绍
随着激光技术的发展，在实际应用中对不同波长的激光都有需求。非线性光学晶 体材料可以进行激光频率转换，拓宽激光的波长范围；调制激光的强度、相位；实现激光信 号的全息存储、消除波前畴变的自泵浦相位共轭等等。所以，在高新技术和现代军事技术应 用中，非线性光学晶体是不可缺少的关键材料，广泛应用于科学技术各个领域。正是由于非 线性光学晶体材料有如此重要的应用前景，因而国内外关于非线性光学晶体材料的研究一 直非常活跃。依据透光波段和适用范围，非线性光学晶体材料可分为紫外光区非线性光学材 料、可见光区非线性光学材料和红外光区非线性光学材料。长期以来，寻找具有优良性质的紫外非线性光学材料一直是国内外科学家所关注 的热点。科学家们相继发现了一系列紫外非线性光学晶体，如KB5(KB508 -4H20)、BB0⑶-偏 硼酸钡)、LB0(硼酸锂)等。晶体质量的高低直接影响晶体材料的性能好坏和应用范围， 而室温溶液法生长晶体的最大优点，在于容易生长出晶形完整光学均勻性优良的大尺寸单 晶。基本原理是将晶体原料溶解在溶剂水中，采用适当措施使溶液达到晶体生长所适宜的 过饱和度，晶体生长的驱动力为溶液的过饱和度。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种使用室温溶液法操作简便的制备非线性光学晶体水合 硼酸铵的方法。本专利技术所述的一种非线性光学晶体水合硼酸铵，该晶体分子式为H12B5N012， 属于斜方晶系，空间群为Aba2，分子量为108.86，单胞参数为a = 11.312(4) A, b = 11. 019(3) A, c = 9. 223(3) A。所述的非线性光学晶体水合硼酸铵的制备方法，采用室温溶液法制备晶体，具体 操作按下列步骤进行a、将NH3 H20溶解在50_1000mL去离子水的容器中，加入H3B03或B203，然后将不 完全溶解的物质在30-50°C下，置于超声波中处理30min，使其充分混合溶解；b、将步骤a中自然冷却至室温的溶液，用膜封口并在膜上扎若干个小孔或者直接 将溶液体系敞口，在室温下静置30-60天；c、待步骤b中的溶液，在容器的底部生长出许多的晶体颗粒，直至晶体大小无明 显变化，生长结束，得到水合硼酸铵透明晶体；d、选择质量较好的晶体作为籽晶，将其悬挂于配制的nh3 *h2o和H3B03或化03的饱 和溶液中，在室温下，静置20-30天即可得到非线性光学晶体水合硼酸铵。步骤a中NH3 H20和H3B03的摩尔比为1 4-6 ；NH3 H20和B203的摩尔比为1 2-3。步骤c将溶液放在干净、无污染、空气无对流的环境中。步骤d室温条件下；恒温时间为20-30天。本专利技术所用的方法为室温溶液法，即将起始原料按照一定比例混合后，在室温通 过缓慢挥发水份得到晶体后，然后选择质量较好的籽晶悬挂于新配的NH3 H2O和H3BO3或 B203的饱和溶液中，在室温下静置20-30天即可得到具有厘米级的非线性光学晶体水合硼酸铵。制备h12b5n012化合物的化学反应式(1) nh3 h2o+h3bo3+h2o — h12b5no12+h2o(2) nh3 h20+b203+h20 — h12b5n012+h20本专利技术中NH3 -H20和H3B03或B203等化合物可采用市售的试剂及原料，晶体极易长 大且透明，具有操作简单，成本低等优点。附图说明图1是H12B5N012的单晶照片； 图2是H12B5N012的结构具体实施例方式以下结合附图和实施例对本专利技术进行详细说明实施例1 以化学反应式NH3 H20+H3B03+H20 — H12B5N012+H20为例，具体操作步骤如下按NH3 H20液体和H3B03的摩尔比为1 4，量取NH3 H20液体，称H3B03粉末并 将其溶解在盛有50mL去离子水的容器中，将不完全溶解的物质在超声波中，温度30°C处理 30min，使其充分混勻溶解；然后将溶液取出，自然冷却至室温，静置至不再出现不溶物为止；用保鲜膜封口，然后在膜上扎若干小孔，将溶液放在干净、无污染、空气无对流的 环境中，在室温下，静置60天；60天后，在容器的底部有若干较小的晶体析出，待晶体大小无明显变化时，生长结 束，得到水合硼酸铵透明晶体；选择质量较好的晶体作为籽晶，将其悬挂于配制的NH3 H20和H3B03的饱和溶 液中，其中NH3*H20液体和H3B03的摩尔比为1 4，在室温下，20天后即得到尺寸为 lOmmX 14mmX2mm的非线性光学晶体水合硼酸铵。实施例2 以化学反应式NH3 H20+H3B03+H20 — H12B5N012+H20为例，具体操作步骤如下按NH3 H20液体和H3B03的摩尔比为1 6，量取NH3 H20液体，称H3B03粉末并将 其溶解在盛有500mL去离子水的容器中，将不完全溶解的物质在超声波中，温度40°C处理 30min，使其充分混勻溶解；然后将溶液取出，自然冷却至室温，静置至不再出现不溶物为止；用保鲜膜封口，然后在膜上扎若干小孔，将溶液放在干净、无污染、空气无对流的环境中，在室温下，静置40天；40天后，在容器的底部有若干较小的晶体析出，待晶体大小无明显变化时，生长结 束，得到水合硼酸铵透明晶体；选择质量较好的晶体作为籽晶，将其悬挂于配制的NH3 H20和H3B03的饱和溶 液中，其中NH3*H20液体和H3B03的摩尔比为1 6，在室温下，25天后即得到尺寸为 14mmX 17mmX5mm的非线性光学晶体水合硼酸铵。实施例3 以化学反应式NH3 H20+H3B03+H20 — H12B5N012+H20为例，具体操作步骤如下按NH3 H20液体和H3B03的摩尔比为1 5，量取NH3 H20液体，称H3B03粉末并将 其溶解在盛有800mL去离子水的容器中，将不完全溶解的物质在超声波中，温度40°C处理 30min，使其充分混勻溶解；然后将溶液取出，自然冷却至室温，静置至不再出现不溶物为止；用保鲜膜封口，然后在膜上扎若干小孔，将溶液放在干净、无污染、空气无对流的 环境中，在室温下，静置40天；40天后，在容器的底部有若干较小的晶体析出，待晶体大小无明显变化时，生长结 束，得到水合硼酸铵透明晶体；选择质量较好的晶体作为籽晶，将其悬挂于配制的NH3 H20和H3B03的饱和溶 液中，其中NH3*H20液体和H3B03的摩尔比为1 5，在室温下，20天后即得到尺寸为 10mmXllmmX6mm的非线性光学晶体水合硼酸铵。实施例4 以化学反应式NH3 H20+B203+H20 — H12B5N012+H20为例，具体操作步骤依据实施例1 进行；按NH3 H20液体和B203的摩尔比为1 2，量取NH3 H20液体，称H3B03粉末并将 其溶解在盛有1000mL去离子水的容器中，将不完全溶解的物质在超声波中，温度50°C处理 30min，使其充分混勻溶解；然后将溶液取出，自然冷却至室温，静置至不再出现不溶物为止；将溶液直接体系敞口，放在干净、无污染、空气无对流的环境中，在室温下，静置40本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种非线性光学晶体水合硼酸铵，其特征在于该晶体分子式为：Ｈ↓［１２］Ｂ↓［５］ＮＯ↓［１２］，属于斜方晶系，空间群为Ａｂａ２，分子量为１０８．８６，单胞参数为ａ＝１１．３１２（４）＊，ｂ＝１１．０１９（３）＊，ｃ＝９．２２３（３）＊。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贾殿增，赵奕，潘世烈，
申请(专利权)人：新疆大学，
类型：发明
国别省市：65[中国|新疆]