一种脲醛树脂的改性制备方法技术

本发明专利技术提供一种脲醛树脂的改性制备方法，涉及脲醛树脂加工技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种脲醛树脂的改性制备方法


[0001]本专利技术涉及脲醛树脂加工
，具体涉及一种脲醛树脂的改性制备方法
。

技术介绍

[0002]脲醛树脂胶，是一种在木材工业上应用最为普遍的热固性高分子胶粘剂，具有生产工艺简单
、
原料价廉易购
、
初粘度大
、
粘接强度较高
、
无色透明以及不污染木材制品等优点，已广泛应用于大芯板
(
细木工板
)、
胶合板
、
纤维板
、
纸制品
、
纤维制品以及人造板二次加工和室内装饰等领域，其用量约占木材工业总用胶量的
80
％
。
[0003]采用传统工艺配方制得的脲醛树脂胶，游离甲醛含量普遍较高，在其生产
、
制品制造以及制品应用过程中会不断释放出甲醛，污染环境，对人体造成伤害
。
[0004]随着社会的发展，环保问题已经成为制约板材行业健康发展的重要因素，其中脲醛树脂胶则是板材生产中常用的粘合材料，为了进一步消除脲醛树脂中的甲醛，通常在脲醛树脂生产过程中添加一些甲醛捕捉剂进行辅助处理，如硼氢化钠和硫酸铜等，但是这些材料的使用对甲醛的吸附效果有限，同时也会造成胶黏剂粘性降低，一定程度上会影响脲醛树脂胶的使用效果，同时按照
GB/T14732
‑
2006
的标准，其游离甲醛含量需低于
0.1
％才能达到良好的环保要求r/>。
[0005]专利号
CN201710353360.3
公开了“一种脲醛树脂的制备方法”，通过纤维乙醇发酵废水代替工艺水制备甲醛，并且在生产过程中添加聚乙烯醇和三聚氰胺进行改性，有效降低最终所得脲醛树脂的甲醛含量，但树脂制备过程中固含量稳定性较差，且整体粘度变化也较大，不利于实际生产应用
。

技术实现思路

[0006]针对现有技术不足，本专利技术提供一种脲醛树脂的改性制备方法，在有效降低甲醛含量的同时，进一步提升树脂的粘性，提升其使用效果的稳定性
。
[0007]为实现以上目的，本专利技术的技术方案通过以下技术方案予以实现：
[0008]一种脲醛树脂的改性制备方法，所述脲醛树脂的改性制备方法包括以下步骤：
[0009](1)
将全部甲醛加入反应釜中，加入氢氧化钠溶液调节
pH
至弱碱性后加入第一批尿素和聚乙烯醇搅拌混合，继续调节
pH
至中性，加热反应一段时间；
[0010](2)
向上述反应一段时间的反应釜中加入第二批尿素，恒温反应
30min
，且反应期间调节每隔
10min
调节一次
pH
值，且
pH
调节范围为酸性；
[0011](3)
待上述步骤
(2)
反应结束后调节
pH
至中性，加入第三批尿素，后加入三聚氰胺，恒温反应；
[0012](4)
改性羟基磷灰石的制备：将羟基磷灰石和碱木质素混合后高温气爆处理，再混合氯化铜溶液搅拌后离心，后恒温干燥，得改性羟基磷灰石；
[0013](5)
待上述步骤
(3)
恒温反应结束后加入第四批尿素，搅拌反应后再加入改性羟基磷灰石继续搅拌，后补充添加氨水，并调节控制
pH
至中性，自然冷却得改性脲醛树脂
。
[0014]优选的，所述制备过程中甲醛和尿素的摩尔比为
1.1
～
1.2∶1
，且第一批加入的尿素占尿素总量的
50
％，第二批尿素占尿素总量的
25
％，第三批尿素占尿素总量的
10
％，第四批尿素占尿素总量的
15
％
。
[0015]优选的，所述制备过程中聚乙烯醇的添加量为总尿素添加量的2％，所述三聚氰胺添加量为总尿素添加量的3％，所述改性羟基磷灰石的添加量为总尿素添加量的2‑4％，所述氨水的浓度为
25
％，氨水的用量为尿素总重量的5‑7％
。
[0016]优选的，所述制备过程中调节
pH
的氢氧化钠溶也浓度为
25
‑
30
％
。
[0017]优选的，所述步骤
(1)
中调节
pH
至弱碱性的
pH
范围为
7.8
‑
8.5
，且加热反应的温度为
80
‑
90℃
，反应时间为
40min。
[0018]优选的，所述步骤
(2)
中
pH
的调节为依次调节
pH
为
5.5、5.0、4.7
进行反应
。
[0019]优选的，所述步骤
(3)
中在温度为
75℃
加入三聚氰胺，且加入三聚氰胺后恒温反应时间为
20
‑
30min。
[0020]优选的，所述步骤
(4)
中羟基磷灰石和碱木质素混合的比例为
3∶(1.2
～
1.5)
，且氯化铜溶液中氯化铜含量为
2.5
～
3mg/ml。
[0021]优选的，所述步骤
(4)
中高温气爆的方式为将羟基磷灰石和碱木质素混合置于高压反应釜中，调节压强至
8Mpa
，后向其中通入
220℃
高温蒸汽处理
15
‑
20s
，后泄压降温处理
。
[0022]本专利技术提供一种脲醛树脂的改性制备方法，与现有技术相比优点在于：
[0023](1)
本专利技术采用较低的甲醛
(F)
和尿素
(U)
比，有效控制后期游离甲醛的含量，甲醛的含量一般是随着
F/U
降低而降低；在
F/U
低于
1.1
时，胶合强度急剧下降，
F/U
在
1.1
‑
1.4
之间，胶合强度降低较为缓慢，这是由于参加反应的甲醛减少，生产的一羟甲基
、
二羟甲基减少，从而影响了树脂的交联度，树脂中的游离甲醛和未反应的羟甲基过多，导致胶合强度及胶液的稳定性下降，使得板材的物理应力急剧下降，脲醛树脂的综合性能也随着下降，为了保证树脂的综合性能，既要考虑降低游离甲醛含量，又要保证一定胶合强度，所以选定
F/U
为
1.2
‑
1.1
，能够在一定程度上保证胶合强度的同时有效防止甲醛含量过多
。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种脲醛树脂的改性制备方法，其特征在于，所述脲醛树脂的改性制备方法包括以下步骤：
(1)
将全部甲醛加入反应釜中，加入氢氧化钠溶液调节
pH
至弱碱性后加入第一批尿素和聚乙烯醇搅拌混合，继续调节
pH
至中性，加热反应一段时间；
(2)
向上述反应一段时间的反应釜中加入第二批尿素，恒温反应
30min
，且反应期间调节每隔
10min
调节一次
pH
值，且
pH
调节范围为酸性；
(3)
待上述步骤
(2)
反应结束后调节
pH
至中性，加入第三批尿素，后加入三聚氰胺，恒温反应；
(4)
改性羟基磷灰石的制备：将羟基磷灰石和碱木质素混合后高温气爆处理，再混合氯化铜溶液搅拌后离心，后恒温干燥，得改性羟基磷灰石；
(5)
待上述步骤
(3)
恒温反应结束后加入第四批尿素，搅拌反应后再加入改性羟基磷灰石继续搅拌，后补充添加氨水，并调节控制
pH
至中性，自然冷却得改性脲醛树脂
。2.
根据权利要求1所述的一种脲醛树脂的改性制备方法，其特征在于：所述制备过程中甲醛和尿素的摩尔比为
1.1
～
1.2∶1
，且第一批加入的尿素占尿素总量的
50
％，第二批尿素占尿素总量的
25
％，第三批尿素占尿素总量的
10
％，第四批尿素占尿素总量的
15
％
。3.
根据权利要求1所述的一种脲醛树脂的改性制备方法，其特征在于：所述制备过程中聚乙烯醇的添加量为总尿素添加量的2％，所述三聚氰胺添加量为总尿素添加量的3％，所述改性羟基磷灰石的添加量为总尿素添加量的2‑4％，所述氨水的浓度为
25
％，氨水的用量为尿素总重量的5‑7％...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建华，
申请(专利权)人：河北腾飞木业有限公司，
类型：发明
国别省市：