一种超细氧化镝比表面积可控制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，属于稀土材料制备领域

【技术实现步骤摘要】
一种超细氧化镝比表面积可控制备方法


[0001]本专利技术涉及稀土材料制备领域，具体涉及一种超细氧化镝比表面积可控制备方法
。

技术介绍

[0002]稀土氧化物在磁性材料
、
催化材料
、
储氢材料
、
光学玻璃
、
光导纤维及陶瓷电容等领域有广泛应用
。
氧化镝具有优异的物理化学性质，用于制取金属镝的原料
、
玻璃
、
钕铁硼永磁体的添加剂，还用于金属卤素灯
、
磁光记忆材料
、
钇铁或钇铝石榴石
、
原子能工业中，用作核动力反应堆的控制棒
。
随着科学技术的发展，大比表面纳米氧化镝需求越来越多，当其颗粒尺寸逐渐减小到纳米尺寸，比表面积增大产生表面效应，同时具有量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，成为特殊功能材料发展的基础，如在陶瓷电容器中，纳米氧化镝颗粒能显著提高产品的性能
。
[0003]公开号为
CN115246653A
的中国专利技术专利公开了纳米氧化镝及其制备方法与应用，该专利通过碳酸盐
‑
柠檬酸溶液的配置及混合，减少氧化镝团聚，通过制备过程相转化与调控，获得纳米范围粒径可控的氧化镝，其制备的碳酸镝在平均粒径为
28nm
时，比表面积为
212.56m2/g
；平均粒径为
50nm
时，比表面积为
135.71m2/g/>，该专利方法仅通过制备较小粒径的氧化镝来提高氧化镝的比表面积，无法制备同一粒径下不同比表面积的氧化镝
。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种超细氧化镝比表面积可控制备方法
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现：一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，包括以下步骤：（1）将甲醛水溶液
、
三聚氰胺
、
乌洛托品混合，然后用碱调节
pH
至
8.0
‑
9.0
，升温至
80
‑
90℃
，反应2‑
4h
，得到预聚物溶液；（2）向搅拌反应瓶中加入硝酸镝溶液和十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，用氨水调整
pH
至6±
0.5
，升温至
50
‑
70℃
；（3）向步骤（2）的搅拌反应瓶中同时缓慢滴加碳酸钠溶液和预聚物溶液，搅拌，反应1‑
4h
，降至室温陈化
0.5
‑
1h
，得到密胺树脂
‑
碳酸镝沉淀物，过滤
、
洗涤
、
干燥；（4）将干燥后的密胺树脂
‑
碳酸镝在
600
‑
700℃
下煅烧2‑
5h
，得到高比表面积的超细氧化镝
。
[0006]进一步地，步骤（1）中，所述三聚氰胺
、
甲醛水溶液与乌洛托品的混合质量比为
1:(4
‑
7):(0.05
‑
0.2)
；所述甲醛水溶液的浓度为
30
‑
37wt
％，所述碱为氢氧化钠溶液
、
氢氧化钾溶液中的一种，浓度为
0.4
‑
1mol/L。
[0007]进一步地，步骤（2）中，所述硝酸镝溶液的浓度为
0.5
‑
1.0mol/L
，十六烷基三甲基
溴化铵的乙醇溶液的浓度为
0.1
‑
0.4mol/L
，所述氨水的浓度为
15
‑
25wt
％；所述硝酸镝溶液与十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液的混合体积比为
10:(0.2
‑
1.2)。
[0008]进一步地，步骤（3）中，所述碳酸钠溶液的加入摩尔量与体系中硝酸镝的摩尔比为
(1.5
‑
2):1
；碳酸钠溶液的浓度
0.5
‑
2.0mol/L。
[0009]更进一步地，步骤（3）中所述预聚物溶液的加入量与步骤（2）中硝酸镝溶液的投料体积比为
(0.5
‑
1.5):1。
[0010]由于采用以上技术方案，本专利技术的有益效果包括：（1）本专利技术首先在碱性条件下，甲醛水溶液
、
三聚氰胺
、
乌洛托品反应生成预聚物，然后在酸性条件下生成密胺树脂球的同时硝酸镝与碳酸钠反应生成碳酸镝，碳酸镝被包裹在密胺树脂球中，然后老化得到密胺树脂
‑
碳酸镝，最后通过煅烧有机相被分解，制得具有孔隙结构的氧化镝
。
[0011]（2）本专利技术通过控制密胺树脂与碳酸镝形成的共沉淀，可以制备出同一氧化镝尺寸下不同比表面积的氧化镝，并且可以根据需要制备出高比表面积的氧化镝，且具有长期储存的稳定性
。
具体实施方式
[0012]下面结合实施例作进一步说明，但本专利技术不局限于这些实施例
。
[0013]实施例1（1）将
5000g 35wt
％的甲醛水溶液
、1000g
三聚氰胺
、100g
乌洛托品混合均匀，搅拌，然后用
0.8mol/L
的氢氧化钠溶液调节
pH
至
9.0
，升温至
85℃
，反应
3h
，得到预聚物溶液；（2）向搅拌反应瓶中加入
1000ml 0.8mol/L
的硝酸镝溶液和
60ml 0.3mol/L
的十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，用
23wt
％的氨水调整
pH
至6，升温至
60℃
；（3）向步骤（2）的搅拌反应瓶中同时缓慢滴加
1.44L 1.0mol/L
的碳酸钠溶液和
1000ml
预聚物溶液，滴加时间
2h
，搅拌，反应
3h
，降至室温陈化
1h
，得到密胺树脂
‑
碳酸镝沉淀物，过滤
、800ml
去离子水洗涤，
80℃
干燥
6h
；（4）将干燥后的密胺树脂
‑
碳酸镝在
650℃
下煅烧
4h
，得到高比表面积的超细氧化镝
。
[0014]实施例2（1）将
4000g 30wt
％的甲醛水溶液
、1000g
三聚氰胺
、50g
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将甲醛水溶液
、
三聚氰胺
、
乌洛托品混合，然后用碱调节
pH
至
8.0
‑
9.0
，升温至
80
‑
90℃
，反应2‑
4h
，得到预聚物溶液；（2）向搅拌反应瓶中加入硝酸镝溶液和十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液，用氨水调整
pH
至6±
0.5
，升温至
50
‑
70℃
；（3）向步骤（2）的搅拌反应瓶中同时缓慢滴加碳酸钠溶液和预聚物溶液，搅拌，反应1‑
4h
，降至室温陈化
0.5
‑
1h
，得到密胺树脂
‑
碳酸镝沉淀物，过滤
、
洗涤
、
干燥；（4）将干燥后的密胺树脂
‑
碳酸镝在
600
‑
700℃
下煅烧2‑
5h
，得到高比表面积的超细氧化镝
。2.
根据权利要求1所述的一种超细氧化镝比表面积可控制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述三聚氰胺
、
甲醛水溶液与乌洛托品的混合质量比为
1:(4
‑
7):(0.05
‑
0.2)。3.
根据权利要求1所述的一种超细氧化镝比表面积...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚栋伟，谢曜，涂长东，马恩，徐建东，查国平，钱建平，吴燕，
申请(专利权)人：中稀江苏稀土有限公司，
类型：发明
国别省市：