一种制造技术

本发明专利技术提供了一种

【技术实现步骤摘要】
一种N掺杂碳负载FeSe的高稳定性ORR/OER双功能催化剂的制备方法


[0001]本专利技术属于催化剂领域，主要涉及一种
N
掺杂碳负载
FeSe
的高稳定性
ORR/OER
双功能催化剂的制备方法
。

技术介绍

[0002]金属
‑
空气电池和燃料电池具有高能量密度和零碳排放的特点，是下一代可再生能源器件的发展前景
。
然而，阴极上发生的氧还原反应
(ORR)
严重阻碍了这些器件的发展
。
贵金属铂族催化剂表现出出色的
O2还原能力，但价格高昂和储量少，阻碍其长期大规模应用
。
而价格低廉的过渡金属氮碳
(M
‑
N
‑
C)
已被证明是提高
ORR
活性的有效途径，然而稳定性也同样制约了其大规模应用和发展
。
[0003]过渡金属硫族化合物由于其固有的金属性质和在
ORR
催化过程中优越的电子转移性能而被广泛报道
。
通过调节材料电子特性改善催化剂反应过程中与
O
中间体之间的吸附能，进一步提高其
ORR
活性
。
同时利用碳金属有机框架的高比表面积和孔隙率，在其碳化产生多孔的
N
掺杂碳框架，防止纳米结构的
FeSe
颗粒聚集和表面氧化，将颗粒嵌入碳基体中，进一步提高催化剂稳定性
。
[0004]如申请号为
202310192201.5
的中国专利技术专利公开了一种硒化铁碳基材料双功能催化剂及其制备方法
。
所述方法通过水热法首先得到聚合物前驱体，最后在保护气氛下，将聚合物前驱体煅烧，制得
FeSex/Fe2O3@C
双功能催化剂
。
此双功能催化剂由碳包裹的三氧化二铁以及碳化形成的四硒化三铁
/
硒化铁异质结构成，具有良好的氧催化活性
。
申请号为
CN202210384593.0
的中国专利技术专利公开了一种三维双连续介孔碳负载
MnS
氧还原催化剂及其制备方法
,
该专利通过将焙烧后的
MnCO
‑3与苯胺溶液均匀混合，干燥后与邻氨基苯硫酚共同在惰性气氛中煅烧和后续盐酸刻蚀，得到三维双连续介孔氮硫双掺杂碳负载的
MnS
纳米颗粒
。
此技术方案得到的催化剂具有高
ORR
电催化活性
,
稳定性好，价格更低廉
。
[0005]而本专利技术将
Fe
前驱体均匀分散在具有三维结构的
ZIF
‑8表面，高温煅烧后的
Fe/NC
粉末进一步硒化处理，得到的
N
掺杂碳负载
FeSe
催化剂具有
ORR/OER
双功能活性，同时由于碳壳的保护，表现出显著的甲醇耐受性和优异的催化稳定性，从整体上提高了催化剂的电化学性能，具有优异的稳定性
。

技术实现思路

[0006]本专利技术目的在于提供一种实现批量化生产
、
低成本
、
高活性的
N
掺杂碳负载
FeSe
的高稳定性
ORR/OER
双功能催化剂
。
本专利技术利用三维多孔隙结构的
ZIF
‑8作为碳的前驱体，将
Fe
前驱体盐分散
ZIF
‑8表面，通过热处理得到了
Fe/NC
粉末，再通过后续的硒化处理，得到氮掺杂碳负载的硒化铁催化剂
。
利用过渡金属硫族化合物由于其固有的金属性质和优越的电子转移性能，有效提高其催化活性
。
同时，碳包覆的结构也起到了物理隔离的作用，减少了催化剂在实际应用中的脱落和聚集，防止了活性位点的消失，从整体上提高了催化剂的稳
定性
。
[0007]本专利技术所提供的技术步骤如下：
[0008]步骤1：
Fe/ZIF
‑8合成
[0009]锌盐溶解在甲醇中，作为溶液1，溶液1浓度为
0.3
～
1.0mol/L
；二甲基咪唑溶解在甲醇中，作为溶液2，溶液2浓度为
0.3
～
1.0mol/L
；将溶液1和溶液2按照体积比为1：1‑3的比例混合6～
24h
，；搅拌后得到
ZIF
‑8粉末；将干燥的
500
～
1000mg ZIF
‑8粉末研磨后重新分散在
100mL
甲醇中，加入
50
～
200mg
铁的前驱体盐，超声分散
30min
，搅拌
12h
，离心干燥得到
Fe/ZIF
‑8；
[0010]步骤2：
Fe/NC
合成
[0011]将上述
Fe/ZIF
‑8粉末研磨后，在氮气气氛下中退火后得到
Fe/NC
粉末；退火温度
800
～
1000℃
，退火时间1～
3h
；
[0012]步骤3：合成
N
掺杂碳负载的
FeSe
催化剂
[0013]将
Fe/NC
和
SeO2粉末分散在水溶液中，
Fe/NC
和
SeO2的质量比为1‑5：1；超声分散
1h
；冷冻干燥后，在氮气气氛下中退火后得到
N
掺杂碳负载
FeSe
的
ORR/OER
双功能催化剂；退火温度
600
～
1000℃
，退火时间1～
3h。
[0014]步骤1所述的锌盐包括硝酸锌或乙酸锌
。
[0015]基于以上生产方案，即获得
N
掺杂碳负载
FeSe
的高稳定性
ORR/OER
双功能催化剂
。
所获催化剂应有以下特征：
[0016]其结构特征为均匀分散的碳管和碳层复合的三维结构的
N
掺杂碳负载着粒径为
30
～
100nm
的
FeSe
晶粒，其具有良好的
ORR
和
OER
活性
。
附图说明
[0017]图1实施例1合成的
N
掺杂碳负载
FeSe
的
ORR/OER
双功能催化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
N
掺杂碳负载
FeSe
的高稳定性
ORR/OER
双功能催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：
Fe/ZIF
‑8合成锌盐溶解在甲醇中，作为溶液1，溶液1浓度为
0.3
～
1.0mol/L
；二甲基咪唑溶解在甲醇中，作为溶液2，溶液2浓度为
0.3
～
1.0mol/L
；将溶液1和溶液2按照体积比为1：1‑3的比例混合6～
24h
，；搅拌后得到
ZIF
‑8粉末；将干燥的
500
～
1000mgZIF
‑8粉末研磨后重新分散在
100mL
甲醇中，加入
50
～
200mg
铁的前驱体盐，超声分散
30min
，搅拌
12h
，离心干燥得到
Fe/ZIF
‑8；步骤2：
Fe/NC
合成将上述
Fe/ZIF<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王如志，畅丽媛，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：