一种钇铁石榴石粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钇铁石榴石粉体的制备方法，包括：以钇盐

【技术实现步骤摘要】
一种钇铁石榴石粉体的制备方法


[0001]本公开涉及钇铁石榴石粉体的制备方法，具体涉及利用高能球磨技术制备钇铁石榴石粉体的方法
。

技术介绍

[0002]钇铁石榴石
(Y3Fe5O12
，
Yttrium Iron Garnet
，以下简称
YIG)
是最早被研究报道的铁氧体材料，其中
Y3+
为非磁性离子，
Fe3+
为磁性离子
。
高品质
YIG
磁光陶瓷在热学
、
光学和磁光等方面的性能均媲美其单晶材料，能满足磁光隔离
、
磁光调制等红外光调制器件的应用要求
。
同时
YIG
磁光陶瓷的制备具有周期短
、
成本低
、
易实现关键掺杂离子精确调控和大尺寸制备的优势
。
[0003]YIG
是目前用于中红外波段磁光调制技术的关键核心材料
。
由于
YIG
是一种不一致熔融化合物，存在单晶生长条件苛刻
、
制备周期长
、
掺杂组分不易控制
、
成品尺寸小等问题，难以满足大口径
、
高通量中红外激光调制系统的发展需求
。
[0004]大量研究证明，
YIG
陶瓷的热导率和
YIG
晶体相当，热扩散性能较好，可以有效防止服役过程中的热损伤/>。
与晶体相比，
YIG
陶瓷材料更容易获得较大的尺寸，能够做成大口径的磁光元件，并且其断裂韧性高，抗热震性能好
。
这些性能上的优势满足了高功率激光对磁光材料的性能要求，使得
YIG
磁光陶瓷具有很好的应用前景
。
[0005]石榴石型铁氧体于
20
世纪
50
年代开始问世
。
伴随着磁光效应研究的逐步完善与第一台红宝石固体激光仪的产生，磁光材料和磁光器件的研究至此进入快速发展阶段
。
在国际上，对于
YIG
合成方面，
Matsumoto
等人于
1991
年，首次采用了溶胶凝胶法制备
YIG
及掺杂
Bi
的
YIG
粉体，并将其运用于旋涂薄膜的制备
。
而共沉淀法则于
1997
年，由
Vaqueiro
等人开始适用于
YIG
的制备过程
。Hosseini
则于
2007
年，改进了溶胶－凝胶法，提出使用柠檬酸与硝酸盐作为反应物，此种方法可使得溶胶在反应过程中，发生自蔓延燃烧，从而降低了生成
YIG
所需温度
。Arsad
等人于
2018
年提出了一种制备小晶粒尺寸
YIG
薄膜的方法
。Kamil
等人于
2021
年，总结了前人经验，以四种方法
(
溶胶－凝胶法
、
共沉淀法
、
钙钛矿型
YIP
与
ɑ
‑
Fe2O3
合成
)
分别合成
YIG
粉体，并对其致密度进行了检测
。
[0006]在国内对于
YIG
的制备，最开始是由黄为之等人于
1989
年开始进行的对于烧结法制备
YIG
的改善工作，通过使用刚玉粉末进行埋烧的办法简化了烧结流程
。
于
2004
年，赵斌等人发表了一篇通过液相法制备纳米级
YIG
粉体的文献，均一性较烧结法更好，且粒度为纳米级
。
于
2009
年，韩志全等人报道了一篇通过溶胶凝胶法制备
YIG
分体的方法，比之前的烧结法降低了制备陶瓷所需的温度
。
于
2012
年景德镇陶瓷学院的姜文林通过溶胶凝胶法制备了
YIG
粉体，探究了
Gd
离子掺杂对于
YIG
粉体磁学性能的影响
。
于
2014
年，电子科技大学的郭启广硕士通过改变球磨磨球和加入添加剂的方式，降低了烧结法制备
YIG
的温度
。
[0007]另外，与此同时查阅了近
10
年内
YIG
相关的制备专利，于
2021
年，专利
CN 114318535A
中，徐家悦等人介绍了一种通过烧结的方式制备多晶
YIG
的方法
。
于
2012
年，专利
CN 102942226 A
中，徐海涛等人介绍了一种通过电子辐束照制备
YIG
粉体的方法
。
另外在
其他制备石榴石体系晶体的专利中，经查阅，于
2014
年，专利
CN 103864132 A
中，卢铁城等人介绍了一种通过添加柠檬酸铵制备钇铝石榴石粉体的方法
。
于
2011
年，专利
CN 102584202 B
中，袁方利等人介绍了一种通过高频等离子体气化制备钇铝石榴石的方法
。
而这些制备方法，采用不同的制备方式，提高了
YIG
的磁学性能或者减低了制备
YIG
的制备温度
。
目前，报道的工艺均具有流程长，制备温度高或需额外加入添加剂才能满足粉体纯度要求等问题，使
YIG
陶瓷产品的成本
、
品质
、
制备周期等难以兼顾
。

技术实现思路

[0008]有鉴于此，本公开提供一种钇铁石榴石粉体的制备方法，解决现有烧结法制备
YIG
粉体流程长
、
温度高
、
且需额外加入添加剂才能满足粉体纯度要求的问题
。
[0009]为实现上述专利技术目的，所述的钇铁石榴石粉体的制备方法，包括：
[0010]以钇盐
、
铁盐
、
柠檬酸为原料，通过溶胶凝胶法制备
YIG
干凝胶；
[0011]在温度为
500
～
1000℃、
转速为
50
～
120r/min
及非还原性气氛下，对所述干凝胶进行球磨4～
24h
后得到
YIG
粉体
。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种钇铁石榴石粉体的制备方法，其特征在于，包括：以钇盐
、
铁盐
、
柠檬酸为原料，通过溶胶凝胶法制备
YIG
干凝胶；在温度为
500
～
1000℃、
转速为
50
～
120r/min
及非还原性气氛下，对所述干凝胶进行球磨4～
24h
后得到
YIG
粉体
。2.
根据权利要求1所述的钇铁石榴石粉体的制备方法，其特征在于：所述球磨时，磨球与所述干凝胶的质量比为
5:1
～
30:1。3.
根据权利要求2所述的钇铁石榴石粉体的制备方法，其特征在于，制备所述
YIG
干凝胶的方法包括：将所述钇盐
、
所述铁盐及所述柠檬酸与水混合成原料混合液，将所述原料混合液的
pH
调节至3～4，制成前驱体母液；将所述前驱体母液通过加热的方式制成溶胶，继续加热所述溶胶使其转变为凝胶，干燥所述凝胶得到所述干凝胶
。4.
根据权利要求3所述的钇铁石榴石粉体的制备方法，其特征在于：按
Y3+
与
Fe3+
的摩尔比为
3:4
～
3:7
的比例计算所述钇盐与所述铁盐的量
。5.
根据权利要求4所述的钇铁石榴石粉体的制备方法，其特征在于：按所述柠檬酸的摩尔量与金属阳离子总摩尔量为

【专利技术属性】
技术研发人员：赵青，成宗佑，梅孝辉，刘承军，高子贺，姜茂发，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：