一种制造技术

本发明专利技术公开了一种

【技术实现步骤摘要】
一种NiCo/Si
‑
Al催化剂的制备及在二苯醚断裂C
‑
O键的研究方法


[0001]本专利技术属于木质素模型物催化升级的制备
，涉及一种
NiCo/Si
‑
Al
催化剂的制备及在二苯醚断裂
C
‑
O
键的研究方法
。

技术介绍

[0002]石油基燃料的逐渐枯竭导致了全球能源危机
。
燃烧化石燃料引入的温室气体排放使全球变暖成为人类历史上最大的环境挑战之一
。
生物质作为地球上最重要的可再生资源之一，也是唯一可转化为液体燃料的可再生资源，近年来人们在寻找化石燃料的替代品时，受到了相当大的关注
。
生物质的主要成分是纤维素
、
半纤维素和木质素
。
纤维素和半纤维素由复杂的多糖组成
。
纤维素和半纤维素可以通过各种技术有效地转化为增值化学品和生物燃料，而木质素则相对棘手
。
虽然木质素仅占木质纤维素生物质的
15
～
30wt
％，但它占木质纤维素生物质能量的
40
％
。
此外，木质素是芳香族骨架的唯一组成部分，为获得增值化学品提供了可能性
。
[0003]作为一种三维聚合物，木质素富含由
C
‑
C
和
C
‑
O
键桥接的芳香单元，例如4‑/>O
‑
5、
α
‑
O
‑4，
β
‑
O
‑4键等等，木质素中
C
‑
O
键
(47
～
72
％
)
的相对含量高于
C
‑
C
键 (28
～
35
％
)。
此外，
C
‑
O
键比
C
‑
C
键更弱
、
更不稳定
。
木质素中芳基
C
‑
O
键的断裂是木质素有效利用的一种途径，然而，由于木质素复杂的结构，很难去了解其解聚的反应机理，由于木质素的模型物具有木质素的某些特性，通常采用木质素模型物来帮助了解木质素解聚的反应路径及反应过程
。
二苯醚被用作典型的“4
‑
O
‑
5”型
C
‑
O
键的模型化合物
。
[0004]通过之前一些研究发现，二苯醚断裂
C
‑
O
键大多数采用贵金属催化剂，由于其的高成本很难将其大规模应用，因此开发一种非贵金属催化剂用于二苯醚断裂 C
‑
O
键就显的尤为重要
。
而
Ni
和
Co
金属同样有些优异的活性，但是单金属一般活性较差
。
[0005]本专利技术针对现有技术的不足，选择
SiO2和
Al2O3，同时具有
Bronsted
和
Lewis 酸位点的铝物种可以显著促进木质素衍生物的
C
‑
O
键断裂，并采用
Ni、Co
作为活性金属，提供了一种新的二苯醚断裂
C
‑
O
键的反应方法，所述的催化剂能够有效完成二苯醚的氢解，其中二苯醚转化率可以达到
100
％，相应氢解产物的选择性可以达到
90
％以上
。
附图说明
[0006]图1催化剂
X
射线衍射图
(XRD)
[0007]图2催化剂透射电镜图
(TEM)
分布图
[0008]图3不同的反应温度图
[0009]图4不同的反应时间图
[0010]图5不同的催化剂用量图
[0011]图6催化剂
NiCo/Si
‑
Al
的循环图
[0012]表1催化剂在二苯醚加氢反应中的性能

技术实现思路

[0013]本专利技术是一种
NiCo/Si
‑
Al
催化剂的制备及在二苯醚断裂
C
‑
O
键的研究方法，其目的是针对现有技术中存在的问题，制备了一种能有效氢解二苯醚产生单体产物的催化剂，并且催化剂稳定性高，可循环利用
。
[0014]本专利技术的技术解决方案一种
NiCo/Si
‑
Al
催化剂的制备及在二苯醚断裂
C
‑
O
键的研究方法，其特征包括如下步骤：
[0015]1)
取一定量的
Co(NO3)2·
6H2O、Ni(NO3)2·
6H2O
和
SiO2‑
Al2O3置于圆底烧瓶中，随后加入去离子水，在室温条件下，磁力搅拌6‑
8h
；
[0016]2)
将步骤1中圆底烧瓶的水，通过旋转蒸发仪将其水分蒸发掉
。
[0017]3)
待步骤2反应完成后，为了充分干燥，将其置于真空干燥箱，得到固体；
[0018]4)
将步骤3中得到的固体置于坩埚中，经高温煅烧一定时间，最终得到催化剂前体
。
[0019]5)
将步骤4中得到的催化剂前体，在经过高温还原一定时间，得到最终的催化剂
。
[0020]6)
将木质素酚类衍生物，溶剂，催化剂加入高压反应釜中形成反应体系，所加入木质素酚类衍生物的量为1～
5mmol
，催化剂的用量为
0.05g
～
0.2g。
[0021]2.
根据权利要求1所述的
NiCo/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于：所述双功能催化剂，催化剂的酸性组分为硅与铝的化合物，金属活性组分为
Co
金属
。
[0022]3.
根据权利要求1所述的
NiCo/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于：所述的
Ni
和
Co
金属活性组分质量比的比值分别为0～
20wt
％，0～
20wt
％
。
[0023]4.
根据权利要求1所述的
NiCo/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于：步骤
1)
中，搅拌速度为
600
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种
NiCo/Si
‑
Al
催化剂的制备及在二苯醚断裂
C
‑
O
键的研究方法，其特征在于：该催化剂是以
SiO2‑
Al2O3为酸性氧化物为载体的基础上，加入双金属
Ni、Co
，在一定的条件下，可以实现二苯醚断裂
C
‑
O
键
。
按照一定的比例通过浸渍
、
煅烧及还原的方法制备
。
制备方法如下：
1)
取一定量的
Co(NO3)2·
6H2O、Ni(NO3)2·
6H2O
和
SiO2‑
Al2O3置于圆底烧瓶中，随后加入去离子水，在室温条件下，磁力搅拌6‑
8h
；
2)
将步骤1中圆底烧瓶的水，通过旋转蒸发仪将其水分蒸发掉
。3)
待步骤2反应完成后，为了充分干燥，将其置于真空干燥箱，得到固体；
4)
将步骤3中得到的固体置于坩埚中，经高温煅烧一定时间，最终得到催化剂前体
。5)
将步骤4中得到的催化剂前体，在经过高温还原一定时间，得到最终的催化剂
。2.
根据权利要求1所述的
NiCo/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于：所述双功能催化剂，催化剂的载体组分为
SiO2‑
Al2O3的化合物，金属活性组分为
Ni、Co
金属
。3.
根据权利要求1所述的
NiCo/Si
‑
Al
催化剂，其特征在于：所述的
Ni
和
Co
金属活性组分质量比的比值分别为0～
20wt
％，0～
20wt
％
。4.
根据权利要求1所述的
NiCo/Si
‑
Al
...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘晖，郭达意，
申请(专利权)人：南京林业大学，
类型：发明
国别省市：