明胶改性脲甲醛电泳微胶囊及其制备方法技术

本发明专利技术涉及明胶改性脲甲醛电泳微胶囊及其制备方法；胶囊包括囊芯和囊壁，囊壁为明胶改性脲甲醛；囊芯为异构烷烃与四氯乙烯、氯化石蜡或硅油为分散介质配置的电泳液。通过明胶改性尿素－三聚氰胺－甲醛复合树脂微胶囊包覆不同分散介质的电泳微胶囊规则圆整、光滑、透明、有韧性、干燥不破裂且密闭性良好。将该工艺运用到电泳粒子微胶囊的制备中，使该胶囊可用于电子墨水的显示技术中，能够耐溶剂、有较好的密封性，并与电泳粒子有较好的相容性。明胶改性脲甲醛的电泳微胶囊囊壁透明性和柔韧性好，胶囊不易破裂，使其在外电场作用下有更长的使用寿命和实用性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及明胶改性脲甲醛(三聚氰胺-尿素-甲醛)电泳微胶囊及其制备方 法，，包括电泳微胶囊的囊壁和囊芯，属于微胶囊制备

技术介绍
微胶囊电泳显示技术最早是由麻省理工学院(MIT)媒体实验室提出，随后由美国 E-Ink公司发展起来的一种电子纸显示技术。微胶囊的引入是电泳显示技术的重要突破，它 将电泳液分散、禁锢在有限的体积范围内，使微粒的扩散和聚集限制在很小的范围，解决了 电泳显示的不稳定性问题。微胶囊化电泳显示技术以其优越的性能得到了世界许多公司的 大力支持，且已有一些显示器件产品问世。其中以美国E-Ink公司为中心的世界范围内的 研究联盟在微胶囊电泳显示技术上取得的成果最令人瞩目。与国外电泳显示技术对比，国 内电泳显示技术的研究主要局限于基础理论研究和设备初期设计阶段，研究的范围窄，涉 及电泳显示的实际应用还有问题需要解决。采用脲醛树脂制备电子墨水微胶囊的方法沿用已久。脲醛树脂微胶囊疏水、气密 性好、介电效果理想、涂布后容易干燥，但其表面粗糙、透明度较差、韧性不够、涂布时难以 实现紧密排列，胶囊光散射率高，影响显示对比度。因此，对脲醛树脂微胶囊改性研究，以改 善胶囊的表面平滑度、透明性和柔韧性，对电泳显示的微胶囊技术具有重大的理论意义和 广泛的应用价值。并且，国内大多采用四氯乙烯或四氯乙烯与其他溶剂的复配体系作为分 散介质，但四氯乙烯具有毒性、与环境不相容，因此寻找新的分散介质代替四氯乙烯是很必 要。
技术实现思路
本专利技术提出，通过明胶改性尿素-三聚 氰胺-甲醛复合树脂微胶囊包覆不同分散介质的电泳微胶囊规则圆整、光滑、透明、有韧 性、干燥不破裂且密闭性良好。将该工艺运用到电泳粒子微胶囊的制备中，使该胶囊可用于 电子墨水的显示技术中，能够耐溶剂、有较好的密封性，并与电泳粒子有较好的相容性。明 胶改性脲甲醛的电泳微胶囊囊壁透明性和柔韧性好，胶囊不易破裂，使其在外电场作用下 有更长的使用寿命和实用性。明胶改性的尿素-三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊做为电泳微胶 囊的壁材，包覆异构烷烃与四氯乙烯、氯化石蜡或硅油等不同分散介质复配制得的电泳悬 浮液，制备明胶改性脲甲醛电泳微胶囊。本专利技术中明胶改性脲甲醛制备的电泳微胶囊在变 换电压时有良好的电泳显示响应。本专利技术是通过下述技术方案加以实现的。本专利技术的明胶改性脲甲醛电泳微胶囊，包括囊芯和囊壁，囊壁为明胶改性脲甲醛。本专利技术的明胶改性脲甲醛电泳微胶囊，囊芯为异构烷烃与四氯乙烯、氯化石蜡或 硅油为分散介质配置的电泳液。本专利技术的明胶改性脲甲醛电泳微胶囊的制备方法，步骤如下以反应物三聚氰胺、尿素和甲醛总质量为100%为基准1)将质量百分比为5% 15%三聚氰胺、15% 45%尿素加入反应器中，再加 入40% 80%甲醛，滴加三乙醇胺调节pH到8. 0 8. 5，在40°C 80°C水浴中恒温反应0.5h 2. 5h，制得预聚体；然后降温，加入质量分数为0. 02% 10%的明胶水溶液稀释， 然后加入质量分数45% 135%四氯乙烯，搅拌5min 30min后，用三乙醇胺调节pH到1.2 1. 8，30°C恒温反应1. Oh 3. Oh，洗涤过滤得明胶改性的尿素-三聚氰胺_甲醛复合 树脂的电泳微胶囊的囊壁；2)用步骤1)中以明胶改性的尿素-三聚氰胺-甲醛树脂做为微胶囊壁材，包覆电 泳悬浮液囊芯，制备明胶改性脲甲醛电泳微胶囊。本专利技术的的明胶改性脲甲醛电泳微胶囊的制备方法，步骤如下3)质量百分比为10% 50%异构烷烃与50% 90%四氯乙烯或异构烷烃 90% 99. 8%与0. 02% 10%氯化石蜡，或85% 99. 5%异构烷烃与0. 5% 15%硅油 进行复配，加入通常配置的TiO2粒子或碳黑电泳粒子、失水山梨醇三油酸酯系列、聚异丁烯 单丁二酰亚胺系列和锆珠，球磨12h 48h，然后用铜网过滤除去锆珠，得到分散稳定的电 泳悬浮液作为囊芯；4)将步骤1)的电泳悬浮液囊芯，包覆到明胶改性脲甲醛微胶囊壁中，制备电泳微胶囊。本文采用明胶改性三聚氰胺_尿素-甲醛复合树脂原位聚合法制备的电泳微胶 囊壁材具有规则的几何形貌、表面光滑、表面光滑、规则、有良好的透明度和柔韧性，不易破 裂。将该工艺运用到电泳粒子微胶囊的制备中，使该胶囊可用于电子墨水的显示技术中，能 够耐溶剂、有较好的密封性，并与电泳粒子有较好的相容性。电子墨水微胶囊柔韧性和透明 性好，胶囊不易破裂，使其在外电场作用下有更长的使用寿命。明胶改性的尿素-三聚氰 胺-甲醛树脂空白微胶囊做为微胶囊壁材，包覆异构烷烃与四氯乙烯、氯化石蜡或硅油等 不同分散介质复配制得的电泳悬浮液，制备明胶改性脲甲醛电泳微胶囊。本专利技术用明胶改 性三聚氰胺-尿素-甲醛复合树脂原位聚合法制备的电泳微胶囊在变换电压时有明显的电 泳显示响应。未改性的脲醛树脂微胶囊存在表面比较粗糙、透明度较差和韧性不够等缺点，三 聚氰胺-尿素-甲醛复合树脂微胶囊见图1，而性能良好的微胶囊，应该具有较好的球形度、 光滑的表面和良好的透明性。明胶改性脲甲醛的微胶囊见图2，明胶改性微胶囊在光学显微 镜下的表面形貌见图3。以明胶作为系统调节剂时，明胶会影响脲醛树脂的反应速率。在 反应体系中加入明胶会降低脲醛树脂的反应速率，使得体系中的聚合物以凝聚相状态富集 到油滴表面，形成光滑的液膜，固化后形成光滑的囊壁。与未改性相比，加入明胶做为系统 调节剂制备的复合树脂微胶囊囊壁透明度有所提高；改变明胶质量分数会影响微胶囊的形 态，明胶质量分数为5%时改性微胶囊形态和透明性很好。明胶质量分数较小(< 0. 2% ) 时，其对脲醛树脂的改性作用不明显；当明胶质量分数逐渐增大时，改性效果非常明显；当 明胶浓度继续增大(> 10% )时，改性效果未见显著提高，且会降低树脂固化程度，微胶囊 易在容器中出现挂壁现象。目前，国内大多采用四氯乙烯或四氯乙烯与其他溶剂的复配体系作为分散介质， 但四氯乙烯具有毒性、与环境不相容，因此寻找新的分散介质代替四氯乙烯是很必要。异构4烷烃由于成本低、粘度小、介电常数高、沸点高，介电强度良好、挥发性低和非反应性而用于 电子墨水中。异构烷烃最适合作分散介质，但异构烷烃密度过小、折射率也不高，需要通过 复配来改善这些不足。因此选择异构烷烃分别与四氯乙烯、氯化石蜡或硅油等分散介质进 行复配。以异构烷烃(10% 50% )与四氯乙烯(50% 90% )复配体系为分散介质，电泳 粒子、电荷控制剂和稳定剂配制电泳显示液，制备明胶改性尿素-三聚氰胺-甲醛复合树脂电 泳微胶囊。研究表明，当异构烷烃-四氯乙烯的质量比大于5 5时，微胶囊漂浮在产物溶 液中不易于洗涤及分离，微胶囊内粒子浓度较低且微胶囊壁易破损；当异构烷烃与四氯乙烯 (四氯乙烯质量分数为50% 90% )复配时，微胶囊沉在产物溶液中且微胶囊形态较好。以异构烷烃(90% 99. 8%)与氯化石蜡(0. 02% 10% )复配体系为分散介质， 电泳粒子、电荷控制剂和稳定剂配制电泳显示液，制备明胶改性尿素_三聚氰胺_甲醛复合 树脂电泳微胶囊。减小复配体系中氯化石蜡的质量分数(> 0.02%，< 10% )，含有微胶 囊的产物溶液易分层，形成的微胶囊形态更好，粒径减小。分析原因，氯化石蜡(> 1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种明胶改性脲甲醛电泳微胶囊，包括囊芯和囊壁，其特征是囊壁为明胶改性脲甲醛。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王世荣，徐宁宁，谈廷风，李祥高，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]