一种电催化阴极材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种电催化阴极材料的制备方法及应用，通过制备

【技术实现步骤摘要】
一种电催化阴极材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及电催化加氢脱氯
，具体涉及一种电催化阴极材料的制备方法及其应用
。

技术介绍

[0002]氯代有机化合物
(COCs)
在农药
、
化工
、
电子
、
炼油
、
医药等领域有着广泛的应用，但是大多数有机氯化合物具有难降解
、
生物蓄积性强
、
毒性大等缺点，严重影响环境，甚至危害人体健康
。
电催化加氢脱氯（
EHDC
）处理具有效率高
、
反应条件温和
、
设备成本低
、
无二次污染等优点，被认为是处理水体中的氯代有机污染物最有前途的方法之一
。
[0003]EHDC
是由特定正极材料表面通过还原
H+
原位生成活性原子氢（
H*
）引发的间接还原反应途径
。H*
作为高度还原物种，通过裂解
COCs
中的
C
‑
Cl
键，降低
COCs
的毒性
。
对于污染物的电催化加氢脱氯去毒，目前大多数报道的研究主要集中在贵金属
Pd
的使用上，因为它相对于其他贵金属而言具有在很宽的
pH
范围内从水溶液中产生
H*
的效率和耐久性，且它对后续加氢脱氯反应中的卤化污染物表现出很强的吸附和活化能力，是公认的目前最有效的电催化加氢脱氯贵金属之一
。
然而，通过对
H*
在
Pd
纳米粒子催化剂上的动力学和电化学行为的研究表明，只有一小部分生成的
H*
可以用于
EHDC
，它们大多通过析氢副反应生成氢气，导致
H*
的利用率较低
。
此外，钯的高成本和低储量也限制了其在水处理中的大规模实际应用
。
设计合理的
Pd
结构来改变电荷环境，同时提高
H*
的产率和选择性以及
Pd
的原子利用率，对于有效处理水体中的氯代有机污染物以缓解水体污染具有重要的研究意义及应用前景
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种电催化阴极材料的制备方法及其应用，以解决现有方法制备的
Pd
基电催化剂材料对于
H*
的产率低和选择性差以及
Pd
的原子利用率低下的问题
。
[0005]本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种电催化阴极材料的制备方法，包括以下步骤：将六水合硝酸钴
、
氟化铵和尿素粉末溶于去离子水中，充分搅拌后配置得到
Co
载体溶液；将
Co
载体溶液与一片泡沫镍（
NF
）转移至聚四氟乙烯高压水热反应釜中，在烘箱中水热制备得到
Co
前驱体
/NF
材料；将
Co
前驱体
/NF
材料烘干后置于管式炉中煅烧，煅烧后得到
Co3O4/NF
材料；将
Co3O4/NF
材料浸泡于硼氢化钠溶液中，反应完成后使用去离子水反复清洗并烘干，得到
Co3O4‑
OV
/NF
载体材料；将氯化钯粉末加入去离子水中，再加入适量盐酸搅拌促溶，配置得到
Pd
前驱体溶液；将
Co3O4‑
OV
/NF
载体材料置于
Pd
前驱体溶液中，然后通过紫外光照射负载
Pd
，得到
Pd@Co3O4‑
OV
/NF
材料
。
[0006]进一步地，配置
Co
载体溶液时，六水合硝酸钴用量为2～
4mmol
，氟化铵用量为3～
5 mmol
，尿素用量为7～
8 mmol
，去离子水用量为
30
～
50ml。
[0007]进一步地，制备
Co
前驱体
/NF
材料时，将
Co
载体溶液与面积为
2.25
～
4cm2、
厚度为
0.5
～
1mm
的泡沫镍转移至容积为
50
～
100 ml
的聚四氟乙烯高压水热反应釜中，然后在水热温度为
130
～
150℃
的条件下水热4～
8h。
[0008]进一步地，制备
Co3O4/NF
材料时，通过管式炉在空气氛围内以2～
5℃/min
的升温速率从室温升温至
350
～
400℃
，再在
350
～
400℃
的温度下将
Co
前驱体
/NF
材料煅烧
2~3h。
[0009]进一步地，制备
Co3O4‑
OV
/NF
载体材料时，将
Co3O4/NF
材料放置于浓度为
0.75
～
2mol/L
的硼氢化钠溶液中浸泡2～
4h
，清洗后在
60℃
的温度下加热
6h
进行烘干
。
[0010]进一步地，配置
Pd
前驱体溶液时，将氯化钯粉末加入去离子水中配置浓度为
0.4
～
0.6 mmol/L
的
Pd
溶液，然后向
Pd
溶液中加入浓度为
0.8
～
1.2 mmol/L
的盐酸进行搅拌，最终配置体积为
25
～
30ml
的
Pd
前驱体溶液
。
[0011]进一步地，制备
Pd@Co3O4‑
OV
/NF
材料时，通过紫外光对
Co3O4‑
OV
/NF
载体材料与
Pd
前驱体溶液的混合溶液照射1～
2h。
[0012]进一步地，基于上述制备方法制得的泡沫镍负载贵金属
Pd、
富氧空位四氧化三钴纳米锥的电极材料，可作为催化剂应用于水体中氯代有机污染物的电催化加氢脱氯处理
。
[0013]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
1、
通过本专利技术的制备方法制备得到的泡沫镍表面生长富富氧空位四氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种电催化阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将六水合硝酸钴
、
氟化铵和尿素粉末溶于去离子水中，充分搅拌后配置得到
Co
载体溶液；将
Co
载体溶液与一片泡沫镍（
NF
）转移至聚四氟乙烯高压水热反应釜中，在烘箱中水热制备得到
Co
前驱体
/NF
材料；将
Co
前驱体
/NF
材料烘干后置于管式炉中煅烧，煅烧后得到
Co3O4/NF
材料；将
Co3O4/NF
材料浸泡于硼氢化钠溶液中，反应完成后使用去离子水反复清洗并烘干，得到
Co3O4‑
OV
/NF
载体材料；将氯化钯粉末加入去离子水中，再加入适量盐酸搅拌促溶，配置得到
Pd
前驱体溶液；将
Co3O4‑
OV
/NF
载体材料置于
Pd
前驱体溶液中，然后通过紫外光照射负载
Pd
，得到
Pd@Co3O4‑
OV
/NF
材料
。2.
根据权利要求1所述的电催化阴极材料的制备方法，其特征在于：配置
Co
载体溶液时，六水合硝酸钴用量为2～
4mmol
，氟化铵用量为3～
5 mmol
，尿素用量为7～
8 mmol
，去离子水用量为
30
～
50ml。3.
根据权利要求1所述的电催化阴极材料的制备方法，其特征在于：制备
Co
前驱体
/NF
材料时，将
Co
载体溶液与面积为
2.25
～
4cm2、
厚度为
0.5
～
1mm
的泡沫镍转移至容积为
50
～
100 ml
的聚四氟乙烯高压水热反应釜中，然后在水热温度为
130
～
150℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：李道浩，李涛，王棋，李晓东，石英彤，
申请(专利权)人：成都希桦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：