一种益肾祛风的中药复方组合物的质量检测方法技术

本发明专利技术属于中药制剂领域，涉及一种益肾祛风的中药复方组合物的质量检测方法

【技术实现步骤摘要】
一种益肾祛风的中药复方组合物的质量检测方法


[0001]本专利技术属于中药制剂领域，涉及一种益肾祛风的中药复方组合物的质量检测方法
。

技术介绍

[0002]我国成人慢性肾炎的患病率为
10
％左右，慢性肾炎多数起病隐匿，病情迁延反复，可伴随不同程度的肾功能减退，甚至逐渐进展为慢性肾衰竭
。
早期患者可无明显症状，容易让人忽视，其基本临床表现是蛋白尿
、
血尿
、
高血压和水肿，其中蛋白尿不仅可损伤肾小球滤过膜和肾小管细胞，促进肾小球硬化和小管间质纤维化，是肾功能恶化
、
病情进展至终末期肾病的一个独立危险因素
。
因此，降低蛋白尿的治疗非常重要，关乎慢性肾炎患者的预后
。
[0003]目前西医学对于慢性肾炎
、
肾病综合征蛋白尿无特异性治疗，研究主要集中在降低尿蛋白及血压控制，而控制蛋白尿的措施主要以
ACEI
和
ARB
类药物为主，在临床上效果显著的糖皮质激素
、
细胞毒药物
、
免疫抑制剂等，也存在部分患者不敏感
、
长期服用带来副作用
、
减量或停药后易于反复
、
价格昂贵等问题
。
鉴于中医药在慢性肾炎治疗中，疗效确切，搭配激素或者免疫抑制剂起到增效减毒的作用，深得广大患者的推崇和信赖
。
目前市场上降蛋白尿的中成药包括有百令胶囊
、
至灵菌素
(
主要成分人工养殖冬虫夏草
)
，黄葵胶囊
(
主要成分为黄蜀葵花
)
等，这几种中成药组分相对单一，对复杂难治的蛋白尿往往兼顾不到
。
因此，临床迫切需要开发一种对慢性肾炎患者高效且方便的中成药制剂，为广大肾病患者谋取更大的福利
。
[0004]鉴于中药是一个由多种成分构成的复杂体系，且其成分受多个因素影响，如品种
、
产地
、
采收
、
炮制加工等，但中药中多样性
、
复杂性的成分是其疗效良好
、
作用广泛
、
副作用较小的物质基础，该物质基础长期处于一种模糊
、
难以全面评价的状态；经多味药味的配伍煎煮后，复方的质量更是无法用明确
、
有效
、
合理的指标进行评价，然而中药复方治疗效果与其质量有着直接关系，中药复方质量不良会直接导致治疗效果的不佳，这需要对中药复方进行质量控制以保证疗效的稳定性
、
可控性
。
中药质量的控制需要能对全部药效成分进行监控，建立的质量控制体系才能保证用药的有效性
、
可控性
、
安全性
。
因此，建立中医药基础理论特色的现代质量管控体系，解决中药分析的难题，改进现有质量控制方法是当今研究的热点
。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种益肾祛风的中药复方组合物的质量检测方法，该质量检测方法准确度高
、
灵敏度高，实现了对药品质量的有效控制，对控制中药复方组合物的质量和保证临床疗效具有重要意义
。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]本专利技术公开了一种益肾祛风的中药复方组合物的质量检测方法，所述质量检测方
法由性状
、
鉴别
、
检查
、
含量测定和微生物限度检查组成，其中鉴别是对黄芪和酒萸肉的鉴别，含量测定是用高效液相色谱法对益肾祛风的中药复方组合物颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定
。
[0008]具体地，所述的性状，本品为黄色至黄棕色颗粒，味甘微酸
。
[0009]具体地，所述的鉴别包括如下黄芪的鉴别和酒萸肉的鉴别
。
[0010]进一步地，所述的黄芪的鉴别包括如下步骤：
[0011]供试品溶液的制备：取益肾祛风的中药复方组合物颗粒，研磨，加水溶解，用饱和正丁醇提取，得到正丁醇提取液；将正丁醇提取液用氨试液洗涤，水浴蒸干正丁醇，得到的固体加入甲醇溶解，即得；
[0012]阴性样品溶液的制备：取黄芪阴性样品颗粒，研磨，加水溶解，用饱和正丁醇提取，得到正丁醇提取液；将正丁醇提取液用氨试液洗涤，水浴蒸干正丁醇，得到的固体加入甲醇溶解，即得；
[0013]对照品溶液的制备：取黄芪甲苷，加入甲醇溶解，即得；
[0014]黄芪鉴别：采用薄层色谱法进行鉴别，分别吸取供试品溶液
、
阴性样品溶液
、
对照品溶液置于薄层板上，以三氯甲烷
‑
甲醇
‑
10wt
％氢氧化钠溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至薄层板上斑点显色清晰，置于紫外光灯下检视
。
[0015]其中，所述的氨试液，具体的配置方法为将
400mL 25wt
％～
28wt
％的浓氨水加水定容至
1000mL
即得
。
[0016]进一步地，所述的酒萸肉的鉴别包括如下步骤：
[0017]供试品溶液的制备：取益肾祛风的中药复方组合物颗粒，研磨，加水溶解，用乙酸乙酯提取，得到乙酸乙酯提取液；将乙酸乙酯提取液挥干溶剂，得到的固体加入甲醇溶解，即得；
[0018]阴性样品溶液的制备：取酒萸肉阴性样品颗粒，研磨，加水溶解，用乙酸乙酯提取，得到乙酸乙酯提取液；将乙酸乙酯提取液挥干溶剂，得到的固体加入甲醇溶解，即得；
[0019]对照品溶液的制备：取酒萸肉对照药材，加水煎煮，滤过，滤液用乙酸乙酯提取，得到乙酸乙酯提取液；将乙酸乙酯提取液挥干溶剂，得到的固体加入甲醇溶解，即得；
[0020]酒萸肉鉴别：采用薄层色谱法进行鉴别，分别吸取供试品溶液
、
阴性样品溶液
、
对照品溶液置于薄层板上，以甲苯
‑
乙酸乙酯
‑
甲酸溶剂为展开剂展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至薄层板上斑点显色清晰，置于日光下检视
。
[0021]具体地，所述的检查包括粒度
、
水分
、
溶化性和装量差异
。
[0022]其中，所述的粒度，按照中华人民共和国药典
2020
版四部通则
0982
双筛分法检查；所述的双筛分法中规定不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过
15
％
。
[0023]其中，所述的水分，按照中华人民共和国药典
2020
版四部通则
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种益肾祛风的中药复方组合物的质量检测方法，其特征在于，所述质量检测方法由性状
、
鉴别
、
检查
、
含量测定和微生物限度检查组成，其中鉴别是对黄芪和酒萸肉的鉴别，含量测定是用高效液相色谱法对益肾祛风的中药复方组合物颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定；所述的性状，本品为黄色至黄棕色颗粒，味甘微酸；所述的鉴别包括如下黄芪的鉴别和酒萸肉的鉴别；所述的黄芪的鉴别包括如下步骤：供试品溶液的制备：取益肾祛风的中药复方组合物颗粒，研磨，加水溶解，用饱和正丁醇提取，得到正丁醇提取液；将正丁醇提取液用氨试液洗涤，水浴蒸干正丁醇，得到的固体加入甲醇溶解，即得；阴性样品溶液的制备：取黄芪阴性样品颗粒，研磨，加水溶解，用饱和正丁醇提取，得到正丁醇提取液；将正丁醇提取液用氨试液洗涤，水浴蒸干正丁醇，得到的固体加入甲醇溶解，即得；对照品溶液的制备：取黄芪甲苷，加入甲醇溶解，即得；黄芪鉴别：采用薄层色谱法进行鉴别，分别吸取供试品溶液
、
阴性样品溶液
、
对照品溶液置于薄层板上，以三氯甲烷
‑
甲醇
‑
10wt
％氢氧化钠溶液为展开剂展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至薄层板上斑点显色清晰，置于紫外光灯下检视；所述的酒萸肉的鉴别包括如下步骤：供试品溶液的制备：取益肾祛风的中药复方组合物颗粒，研磨，加水溶解，用乙酸乙酯提取，得到乙酸乙酯提取液；将乙酸乙酯提取液挥干溶剂，得到的固体加入甲醇溶解，即得；阴性样品溶液的制备：取酒萸肉阴性样品颗粒，研磨，加水溶解，用乙酸乙酯提取，得到乙酸乙酯提取液；将乙酸乙酯提取液挥干溶剂，得到的固体加入甲醇溶解，即得；对照品溶液的制备：取酒萸肉对照药材，加水煎煮，滤过，滤液用乙酸乙酯提取，得到乙酸乙酯提取液；将乙酸乙酯提取液挥干溶剂，得到的固体加入甲醇溶解，即得；酒萸肉鉴别：采用薄层色谱法进行鉴别，分别吸取供试品溶液
、
阴性样品溶液
、
对照品溶液置于薄层板上，以甲苯
‑
乙酸乙酯
‑
甲酸溶剂为展开剂展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至薄层板上斑点显色清晰，置于日光下检视；所述的检查包括粒度
、
水分
、
溶化性和装量差异；所述的粒度，按照中华人民共和国药典
2020
版四部通则
0982
双筛分法检查；所述的水分，按照中华人民共和国药典
2020
版四部通则
0832
烘干法检查；所述的溶化性，按照中华人民共和国药典
2020
版通则
0104
颗粒剂溶化性项下可溶颗粒检查法检查；所述的装量差异，按照中华人民共和国药典
2020
版四部通则
0104
颗粒剂装量差异项下方法检查；所述的用高效液相色谱法对益肾祛风的中药复方组合物颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定包括如下步骤：供试品溶液制备：取益肾祛风的中药复方组合物颗粒，加入甲醇，超声，定容，摇匀，滤膜，即得；阴性样品溶液制备：取黄芪阴性样品颗粒，加入甲醇，超声，定容，摇匀，滤膜，即得；
对照品溶液制备：取毛蕊异黄酮葡萄糖苷，加入甲醇，超声，摇匀，滤膜，即得；高效液相色谱条件：色谱柱：
Agilent Porshell 120EC
‑
C18
，规格
4.6mm
×
100mm
，
2.7
μ
m
；流动相
A
相为
0.2
％磷酸水溶液，流动相
B
相为乙腈，流动相
A
相与流动相
B
相的体积比为
90
：
10
，等梯度洗脱；柱温：
30℃
；流速：
1.0mL/min
；检测波长：
260nm
；进样量：
10
μ

【专利技术属性】
技术研发人员：邹恺平，傅静娟，吴旭彤，倪文澎，
申请(专利权)人：江苏省中医院，
类型：发明
国别省市：