一种电子溶剂中水含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种电子溶剂中水含量的测定方法，包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种电子溶剂中水含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及电子溶剂水含量检测领域，具体而言，涉及一种电子溶剂中水含量的测定方法
。

技术介绍

[0002]电子溶剂广泛应用于半导体芯片
、
微电子
、
光电子湿法工艺制程中，是显示面板
、
半导体
、
电池等设备制造中不可缺少的原料
。
[0003]水分是电子溶剂中一项需要严格控制的理化指标
。
在半导体芯片
、
集成电路领域，常用异丙醇
、
丙酮
、
三氯乙烯
、
二甲苯等，电子溶剂中的水决定芯片基材
、
芯片光刻胶的清洗效果，也会影响清洗后底片表面的干燥速度与干燥度；在锂电池领域，前端原料中的甲醇
、
乙醇中的水会影响产品溶剂碳酸酯的产率和质量，碳酸酯中的水极大影响电池电解质的性能与寿命等，因此要求锂电池电子溶剂中的水含量越低越好，一般在
100ppm
左右，甚至要求
10ppm
以内
。
[0004]电子溶剂中水分测定方法有水分分析仪
、
气相色谱法
。
水分分析仪是利用溶液中单质碘
、
二氧化硫与水定量反应，生成氢碘酸
、
三氧化硫
。
又分为容量法和库仑法，容量法是计量消耗的单质碘溶液的体积，适合水含量在
1000ppm
以上的电子溶剂；库仑法是计量原位电还原碘离子到碘单质的电荷量，理论上适合测定水含量在
10ppm
以上的电子溶剂
。
气相色谱法是利用色谱分离将水的组分与其他化学组分分开，来定量水分的含量，理论上适合测定水含量在
1ppm
以上的电子溶剂
。
[0005]空气中水汽会严重干扰电子溶剂中水的测定结果
。
在水分测量过程中，都涉及到用注射器，从器皿中抽取一定量的电子溶剂，转移到水分测定设备这一过程
。
在这一过程中，空气中的水汽会被注射针筒内壁吸附
、
会被电子溶剂吸收，从而造成检测结果偏差过大
。
因此电子溶剂水分测定过程中，常规注射器吸取转移电子溶剂存在明显不足：
[0006](1)
空气中的水汽会被电子溶剂吸收，造成检测结果偏高
。
空气中水汽浓度很高，
25℃
时空气中饱和水汽浓度为
3000ppm
，另外，很多电子溶剂如甲醇
、
乙醇
、
异丙醇
、
氮甲基吡咯烷酮等都具有很强的吸湿性，能够快速吸收空气中的水汽分子，从而导致水分检测设备检测值偏高
。
[0007](2)
水汽会被注射针筒内壁吸附，也造成检测结果偏高
。
常见注射器的针头为不锈钢材质
、
针筒为玻璃材料，不锈钢与玻璃表面都具有很高的吸湿能力，从而导致水分检测设备检测值偏高
。
[0008](3)
由于空气中水汽含量随天气剧烈波动
、
每次移取试剂操作暴露空气时间不完全一样，会导致水分检测设备检测值变动较大，难以得到稳定
、
重复
、
准确的检测结果
。

技术实现思路

[0009]本专利技术要解决的技术问题是提供一种电子溶剂中水含量的测定方法，以解决常规测定方法检测结果波动大
、
不稳定
、
不准确的问题
。
[0010]为解决上述问题，本专利技术提供一种电子溶剂中水含量的测定方法，包括以下步骤：
[0011]S1
：注射器的制作：取一液体微量进样针，抽出所述微量进样针的推杆，将一段中空导管套接到所述推杆上，并将导管移到所述微量进样针针筒的顶端位置，再将所述推杆与所述针筒装配好；
[0012]将另一段导管，套在注射器针头不锈钢管上；
[0013]将针筒推杆上导管
、
不锈钢针头上导管远离注射器针头的一端，都连接到干燥气体的加压气源，并将导管接头密封好，防止漏气；推杆
、
不锈钢针头上的导管可以自由滑动，不妨碍进样针的取样
、
进样操作，从而完成注射器的制作；
[0014]所述导管的材料为塑料
、
橡胶
、
金属中的一种，所述导管的长度为
0.1mm
‑
10mm
；所述导管的孔道直径比所述推杆的外径大
0.001mm
‑
5mm
；所述导管的孔道直径比所述不锈钢针头的外径大
0.001mm
‑
5mm
；
[0015]S2
：测定：在所述步骤
S1
制备的所述注射器的针头头部端口和针筒尾部端口，加载干燥气体吹扫，在注射针吸取电子溶剂之前
、
吸取电子溶剂之后到注射针给水分检测设备进样之前
、
以及注射针完成进样之后，一直用干燥气体吹扫针头头部端口和针筒尾部端口，通过水分检测设备完成电子溶剂中水含量的准确测定
。
[0016]作为优选的方案，所述步骤
S1
中，所述导管的材料为氟塑料，所述导管的长度为
1mm
‑
5mm。
[0017]作为优选的方案，所述步骤
S1
中，所述导管的的孔道直径比所述推杆的外径大
0.01mm
‑
1mm
；所述导管的孔道直径比所述不锈钢针头的外径大
0.01mm
‑
1mm。
[0018]作为优选的方案，所述步骤
S2
中，所述电子溶剂为甲醇溶剂
、
乙醇溶剂
、
异丙醇溶剂
、
丙酮溶剂
、
碳酸酯溶剂
、
氮甲基吡咯烷酮溶剂
、
甲酰胺溶剂
、
亚砜溶剂
、
苯溶剂以及甲苯溶剂中的一种
。
[0019]作为优选的方案，所述步骤
S2
中，所述电子溶剂的水含量为
1ppm
‑
10000ppm。
[0020]作为优选的方案，所述步骤
S2
中，所述电子溶剂的体积为
0.1
μ
L
‑
10mL。
[0021]作为优选的方案，所述步骤
S2
中，所述干燥气体为干燥空气
、
氮气
、
氩气
、
氦气
、
氧气中的一种或多种
。
[0022]作为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种电子溶剂中水含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1
：注射器的制作：取一液体微量进样针，抽出所述微量进样针的推杆，将一段中空导管套接到所述推杆上，并将导管移到所述微量进样针针筒的顶端位置，再将所述推杆与所述针筒装配好；将另一段导管，套在注射器针头不锈钢管上；将针筒推杆上导管
、
针头上导管远离注射器针头的一端，都连接到干燥气体的加压气源，并将导管接头密封好，防止漏气；推杆
、
不锈钢针头上的导管可以自由滑动，不妨碍进样针的取样
、
进样操作，从而完成注射器的制作；所述导管的材料为塑料
、
橡胶
、
金属中的一种，所述导管的长度为
0.1mm
‑
10mm
；所述导管的孔道直径比所述推杆的外径大
0.001mm
‑
5mm
；所述导管的孔道直径比所述不锈钢针头的外径大
0.001mm
‑
5mm
；
S2
：测定：在所述步骤
S1
制备的所述注射器的针头头部端口和针筒尾部端口，加载干燥气体吹扫，在注射针吸取电子溶剂之前
、
吸取电子溶剂之后到注射针给水分检测设备进样之前
、
以及注射针完成进样之后，一直用干燥气体吹扫针头头部端口和针筒尾部端口，通过水分检测设备完成电子溶剂中水含量的准确测定
。2.
根据权利要求1所述的电子溶剂中水含量的测定方法，其特征在于：所述步骤
S1
中，所述导管的材料为氟塑料，所述导管的长度为
1mm
‑
5mm。3.
根据权利要求1所述的电子溶剂中水含量的测定方法，其特征在于：所述步骤
S1
中，所述导管的的孔道直径比所述推杆的外径大
0.01mm
‑
1mm
...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴大朋，李砚硕，闫晓辉，应磊，杨长鑫，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：